Synthesis and application of a new carboxylated cellulose derivative. Part I : removal of Co2+, Cu2+ and Ni2+ from monocomponent spiked aqueous solution.

A new carboxylated cellulose derivative (CTA) was prepared from the esterification of cellulose with 1,2, 4-Benzenetricarboxylic anhydride. CTA was characterized by percent weight gain (pwg), amount of carboxylic acid groups (nCOOH), elemental analysis, FTIR, TGA, solid-state 13C NMR, X-ray diffraction (DRX), specific surface area, pore size distribution, SEM and EDX. The best CTA synthesis condition yielded a pwg and nCOOH of 94.5% and 6.81 mmol g 1, respectively. CTA was used as an adsorbent material to remove Co2+, Cu2+ and Ni2+ from monocomponent spiked aqueous solution. Adsorption studies were developed as a function of the solution pH, contact time and initial adsorbate concentration. Langmuir model better fitted the experimental adsorption data and the maximum adsorption capacities estimated by this model were 0.749, 1.487 and 1.001 mmol g 1 for Co2+, Cu2+ and Ni2+, respectively. The adsorption mechanism was investigated by using isothermal titration calorimetry. The values of DadsH were in the range from 5.36 to 8.09 kJ mol 1, suggesting that the mechanism controlling the phenomenon is physisorption. Desorption and re-adsorption studies were also performed. Desorption and re-adsorption efficiencies were closer to 100%, allowing the recovery of both metal ions and CTA adsorbent

Estudo da esterificação do bagaço de cana-de-açúcar com os anidridos ftálico e trimelitico : aplicação na remoção de Co(II), Cu(II) e Ni(II) em soluções aquosas idealmente contaminadas.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto.A poluição da água por metais pesados está se tornando um sério problema global desde que tais metais são tóxicos, não biodegradáveis e bioacumulativos através da cadeia alimentar. O rápido desenvolvimento de algumas indústrias como de tratamento de superfícies metálicas, mineração, fertilizantes, curtumes, baterias, papel e celulose, pesticidas, eletrônicos, petroquímica, têxtil dentre outras tem contribuído para aumentar a concentração de metais tóxicos em águas residuárias, as quais são por vezes lançadas direta ou indiretamente no meio ambiente, principalmente em países em desenvolvimento. Dentro deste contexto, o presente trabalho de dissertação estudou a preparação de novos materiais adsorventes a partir de bagaço de cana-de-açúcar, um importante resíduo agroindustrial brasileiro, via a esterificação dos grupos hidroxila contidos nos componentes do bagaço, celulose, hemiceluloses e lignina, com os anidridos ftálico e trimelítico para aplicação na remoção de metais tóxicos (Co2+, Cu2+ e Ni2+) de soluções idealmente contaminadas. A adsorção foi estudada em função do pH da solução, tempo de contato e concentração inicial de íon metálico, sendo esse último em sistema mono- e bicomponente. A síntese dos novos materiais, bagaço de cana modificado com anidrido ftálico (BAF) e trimelítico (BAT), foi intensivamente estudada. As condições de síntese otimizadas produziram BAF e BAT com um ganho de massa de 75 e 73,9%, respectivamente, e com número de grupos ácido carboxílico de 4,79 e 3,78 mmol/g, respectivamente. Os materiais adsorventes foram caracterizados por FTIR, análise elementar, TGA, PCZ e MEV. A cinética de adsorção foi melhor descrita pelo modelo de pseudo segunda ordem, sendo que a constante de adsorção mostrou a seguinte ordem: k2,Ni2+ > k2,Co2+ > k2,Cu2+ para BAF e k2,Ni2+ > k2,Cu2+ > k2,Co2+ para BAT. Quatro modelos de isotermas mono- e multicomponente foram usados para modelar os sistemas de adsorção. O modelo de Langmuir se ajustou bem aos dados experimentais monocomponente para o BAF, enquanto os modelos de Langmuir e Sips se ajustaram bem aos dados experimentais para o BAT. Já os dados dos sistemas multicomponente para os dois adsorventes foram bem ajustados aos modelos de Langmuir estendido e modificado e P-fator. As capacidades máximas de adsorção (Qmáx,mono) obtidas a partir do modelo de Langmuir foram de 0,561, 0,935 e 0,932 mmol/g para o BAF e 1,140, 1,197 e 1,563 mmol/g para o BAT para Co2+, Cu2+ e Ni2+, respectivamente. Os estudos competitivos demonstraram que a capacidade de adsorção multicomponente, Qmáx,multi, foi menor do que a monocomponente, Qmáx,mono, como um resultado da interação entre os íons metálicos. Já os estudos de dessorção mostraram que todos os íons metálicos podem ser totalmente dessorvidos do BAF e BAT e estes adsorventes podem ser utilizados novamente para adsorção sem perda da capacidade de adsorção.Water pollution by heavy metals has become a serious global problem as such metals are toxic, non-biodegradable and bioaccumulative through the food chain. The rapid development of some industries such as surface treatment, mining, fertilizers, leather, batteries, pulp and paper, pesticide, electronics, petrochemical, textile among others has contributed to increase the concentration of toxic metals in wastewaters, which are directly or indirectly discharged into the environment, especially in developing countries. Within this context, this dissertation evaluated the preparation of new adsorbent materials from sugarcane bagasse, an important Brazilian agro-industrial waste, through esterification of hydroxyl groups of sugarcane bagasse components as cellulose, hemicellulose, and lignin with phthalic and trimellitic anhydrides for application in the removal of toxic metals (Co2+, Cu2+, and Ni2+) from spiked aqueous solutions. The adsorption was studied as a function of solution pH, contact time and initial concentration of metal ion, being the latter evaluated in mono- and bi-component systems. The new carboxylated-functionalized materials (SPA and STA) were prepared via esterification of sugarcane bagasse with phthalic and trimellitic anhydrides. The optimized synthesis conditions yield SPA and STA with a percent weight gain of 75% and 73.9%, respectively, and number of carboxylic acid groups of 4.79 and 3.78 mmol/g, respectively. SPA and STA were also characterized by FTIR, elemental analysis, TGA, PCZ and SEM. Adsorption kinetics followed pseudo-second-order model. Adsorption rate constant exhibited the following order k2,Ni2+ > k2,Co2+ > k2,Cu2+ for SPA and k2,Ni2+ > k2,Cu2+ > k2,Co2+ for STA, respectively. Four mono- and multi-component isotherm models were used to model the adsorption systems. Monocomponent experimental data for SPA adsorbent were fitted well to Langmuir model, while for STA were fitted well to Langmuir and Sips models. The multicomponent data were fitted well to modified extended Langmuir and P-factor models. Maximum adsorption capacities (Qmax,mono) obtained from Langmuir model were 0.561, 0.935 and 0.932 mmol/g for SPA and 1.140, 1.197 and 1.563 mmol/g for STA for Co2+, Cu2+ and Ni2+, respectively. The competitive studies demonstrated that the multicomponent adsorption capacities, Qmax,multi, were smaller than monocomponent adsorption capacities, Qmax,mono, as a result of the interaction between metal ions. Desorption studies also demonstrated that all metal ions could be fully desorbed from SPA and STA, and therefore, these adsorbents could be recovered and reused for a new adsorption cycle

Estudo da esterificação do bagaço de cana-de-açúcar com os anidridos ftálico e trimelitico : aplicação na remoção de Co(II), Cu(II) e Ni(II) em soluções aquosas idealmente contaminadas.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto.Submitted by Oliveira Flávia ([email protected]) on 2015-10-20T15:32:46Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22741 bytes, checksum: 6d485fa57a2ebb95a6dd0efb0da258db (MD5) DISSERTACAO_EstudoEsterificaçãoBagaço.pdf: 3601014 bytes, checksum: 1047ad7441c7b816173985245cd1ba51 (MD5)Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho ([email protected]) on 2015-10-26T11:50:26Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22741 bytes, checksum: 6d485fa57a2ebb95a6dd0efb0da258db (MD5) DISSERTACAO_EstudoEsterificaçãoBagaço.pdf: 3601014 bytes, checksum: 1047ad7441c7b816173985245cd1ba51 (MD5)Made available in DSpace on 2015-10-26T11:50:26Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22741 bytes, checksum: 6d485fa57a2ebb95a6dd0efb0da258db (MD5) DISSERTACAO_EstudoEsterificaçãoBagaço.pdf: 3601014 bytes, checksum: 1047ad7441c7b816173985245cd1ba51 (MD5) Previous issue date: 2015A poluição da água por metais pesados está se tornando um sério problema global desde que tais metais são tóxicos, não biodegradáveis e bioacumulativos através da cadeia alimentar. O rápido desenvolvimento de algumas indústrias como de tratamento de superfícies metálicas, mineração, fertilizantes, curtumes, baterias, papel e celulose, pesticidas, eletrônicos, petroquímica, têxtil dentre outras tem contribuído para aumentar a concentração de metais tóxicos em águas residuárias, as quais são por vezes lançadas direta ou indiretamente no meio ambiente, principalmente em países em desenvolvimento. Dentro deste contexto, o presente trabalho de dissertação estudou a preparação de novos materiais adsorventes a partir de bagaço de cana-de-açúcar, um importante resíduo agroindustrial brasileiro, via a esterificação dos grupos hidroxila contidos nos componentes do bagaço, celulose, hemiceluloses e lignina, com os anidridos ftálico e trimelítico para aplicação na remoção de metais tóxicos (Co2+, Cu2+ e Ni2+) de soluções idealmente contaminadas. A adsorção foi estudada em função do pH da solução, tempo de contato e concentração inicial de íon metálico, sendo esse último em sistema mono- e bicomponente. A síntese dos novos materiais, bagaço de cana modificado com anidrido ftálico (BAF) e trimelítico (BAT), foi intensivamente estudada. As condições de síntese otimizadas produziram BAF e BAT com um ganho de massa de 75 e 73,9%, respectivamente, e com número de grupos ácido carboxílico de 4,79 e 3,78 mmol/g, respectivamente. Os materiais adsorventes foram caracterizados por FTIR, análise elementar, TGA, PCZ e MEV. A cinética de adsorção foi melhor descrita pelo modelo de pseudo segunda ordem, sendo que a constante de adsorção mostrou a seguinte ordem: k2,Ni2+ > k2,Co2+ > k2,Cu2+ para BAF e k2,Ni2+ > k2,Cu2+ > k2,Co2+ para BAT. Quatro modelos de isotermas mono- e multicomponente foram usados para modelar os sistemas de adsorção. O modelo de Langmuir se ajustou bem aos dados experimentais monocomponente para o BAF, enquanto os modelos de Langmuir e Sips se ajustaram bem aos dados experimentais para o BAT. Já os dados dos sistemas multicomponente para os dois adsorventes foram bem ajustados aos modelos de Langmuir estendido e modificado e P-fator. As capacidades máximas de adsorção (Qmáx,mono) obtidas a partir do modelo de Langmuir foram de 0,561, 0,935 e 0,932 mmol/g para o BAF e 1,140, 1,197 e 1,563 mmol/g para o BAT para Co2+, Cu2+ e Ni2+, respectivamente. Os estudos competitivos demonstraram que a capacidade de adsorção multicomponente, Qmáx,multi, foi menor do que a monocomponente, Qmáx,mono, como um resultado da interação entre os íons metálicos. Já os estudos de dessorção mostraram que todos os íons metálicos podem ser totalmente dessorvidos do BAF e BAT e estes adsorventes podem ser utilizados novamente para adsorção sem perda da capacidade de adsorção.Water pollution by heavy metals has become a serious global problem as such metals are toxic, non-biodegradable and bioaccumulative through the food chain. The rapid development of some industries such as surface treatment, mining, fertilizers, leather, batteries, pulp and paper, pesticide, electronics, petrochemical, textile among others has contributed to increase the concentration of toxic metals in wastewaters, which are directly or indirectly discharged into the environment, especially in developing countries. Within this context, this dissertation evaluated the preparation of new adsorbent materials from sugarcane bagasse, an important Brazilian agro-industrial waste, through esterification of hydroxyl groups of sugarcane bagasse components as cellulose, hemicellulose, and lignin with phthalic and trimellitic anhydrides for application in the removal of toxic metals (Co2+, Cu2+, and Ni2+) from spiked aqueous solutions. The adsorption was studied as a function of solution pH, contact time and initial concentration of metal ion, being the latter evaluated in mono- and bi-component systems. The new carboxylated-functionalized materials (SPA and STA) were prepared via esterification of sugarcane bagasse with phthalic and trimellitic anhydrides. The optimized synthesis conditions yield SPA and STA with a percent weight gain of 75% and 73.9%, respectively, and number of carboxylic acid groups of 4.79 and 3.78 mmol/g, respectively. SPA and STA were also characterized by FTIR, elemental analysis, TGA, PCZ and SEM. Adsorption kinetics followed pseudo-second-order model. Adsorption rate constant exhibited the following order k2,Ni2+ > k2,Co2+ > k2,Cu2+ for SPA and k2,Ni2+ > k2,Cu2+ > k2,Co2+ for STA, respectively. Four mono- and multi-component isotherm models were used to model the adsorption systems. Monocomponent experimental data for SPA adsorbent were fitted well to Langmuir model, while for STA were fitted well to Langmuir and Sips models. The multicomponent data were fitted well to modified extended Langmuir and P-factor models. Maximum adsorption capacities (Qmax,mono) obtained from Langmuir model were 0.561, 0.935 and 0.932 mmol/g for SPA and 1.140, 1.197 and 1.563 mmol/g for STA for Co2+, Cu2+ and Ni2+, respectively. The competitive studies demonstrated that the multicomponent adsorption capacities, Qmax,multi, were smaller than monocomponent adsorption capacities, Qmax,mono, as a result of the interaction between metal ions. Desorption studies also demonstrated that all metal ions could be fully desorbed from SPA and STA, and therefore, these adsorbents could be recovered and reused for a new adsorption cycle

Removal of cobalt (II), copper (II), and nickel (II) ions from aqueoussolutions using phthalate - functionalized sugarcane bagasse : mono - and multicomponent adsorption in batch mode.

This study describes, in detail, the chemical modification of sugarcane bagasse with phthalic anhydrideto produce a carboxylate-functionalized sugarcane bagasse (SPA). The optimized modification condi-tions yielded SPA with a percent weight gain of 77.08% and an amount of carboxylic acid groups of 4.76mmol/g. The SPA was characterized by PZC, FTIR, elemental analysis, TGA, and SEM-EDX. An SPA adsor-bent was used to remove Co2+, Cu2+, and Ni2+from aqueous solution in mono- and multicomponentsystems in batch mode. The adsorption kinetics followed a pseudo-second-order model. The adsorptionrate constants assumed the following order: k2,Co2+> k2,Ni2+> k2,Cu2+. Four mono- and multicomponentisotherm models were used to model the adsorption data. Monocomponent data were well described bythe Langmuir model, whereas bicomponent data were well described by the modified extended Lang-muir and P-Factor models. The maximum adsorption capacities (Qmax,mono) for the Langmuir model were0.561, 0.935, and 0.932 mmol/g for Co2+, Cu2+, and Ni2+, respectively. Adsorption in bicomponent systemsrevealed that Cu2+suppressed the adsorption of Co2+and Ni2+, whereas Ni2+suppressed the adsorptionof Co2+. Desorption studies revealed that the SPA adsorbent could be fully desorbed with a 1 mol/L HNO3solution

Regular article synthesis and application of a new carboxylated cellulose derivative. Part I: Removal of Co 2+ , Cu 2+ and Ni 2+ from monocomponent spiked aqueous solution

A new carboxylated cellulose derivative (CTA) was prepared from the esterification of cellulose with 1,2,4- Benzenetricarboxylic anhydride. CTA was characterized by percent weight gain (pwg), amount of carboxylic acid groups (nCOOH), elemental analysis, FTIR, TGA, solid-state ^13C NMR, X-ray diffraction (DRX), specific surface area, pore size distribution, SEM and EDX. The best CTA synthesis condition yielded a pwg and nCOOH of 94.5% and 6.81 mmol g^−1, respectively. CTA was used as an adsorbent material to remove Co^2+, Cu^2+ and Ni^2+ from monocomponent spiked aqueous solution. Adsorption studies were developed as a function of the solution pH, contact time and initial adsorbate concentration. Langmuir model better fitted the experimental adsorption data and the maximum adsorption capacities estimated by this model were 0.749, 1.487 and 1.001 mmol g−1 for Co^2+, Cu^2+ and Ni^2+, respectively. The adsorption mechanism was investigated by using isothermal titration calorimetry. The values of ΔadsH° were in the range from 5.36 to 8.09 kJ mol^−1, suggesting that the mechanism controlling the phenomenon is physisorption. Desorption and re-adsorption studies were also performed. Desorption and re-adsorption efficiencies were closer to 100%, allowing the recovery of both metal ions and CTA adsorbent

Modeling mono- and multi-component adsorption of cobalt(II), copper(II), and nickel(II) metal ions from aqueous solution onto a new carboxylated sugarcane bagasse. Part I: Batch adsorption study.

A new carboxylated-functionalized sugarcane bagasse (STA) was prepared through the esterification of sugarcane bagasse with trimellitic anhydride. The optimized synthesis conditions yield STA with a percent weight gain of 73.9% and the number of carboxylic acid groups accounted for 3.78 mmol/g. STA was characterized by FTIR, elemental analysis, TGA, PZC, and SEM. Adsorption kinetics followed a pseudosecond- order model. The adsorption rate constant showed the following order: k2,Ni 2+ > k2,Cu 2+ > k2,Co 2+. Four mono- and multi-component isotherm models were used to model the adsorption systems. Monocomponent experimental data were fitted to Langmuir and Sips models; whereas, multicomponent data were fitted to modified extended Langmuir and P-factor models. The maximum adsorption capacities (Qmax,mono) obtained from the Langmuir model were 1.140, 1.197, and 1.563 mmol/g for Co2+, Cu2+, and Ni2+, respectively. The competitive studies demonstrated that the multicomponent adsorption capacity (Qmax,multi) was smaller than Qmax,mono, as a result of the interaction between the metal ions. Desorption studies showed that all metal ions could be fully desorbed from STA

Imagens, analogias, modelos e charge : distintas abordagens no ensino de química envolvendo o tema polímeros.

No presente trabalho, a equipe do PIBID Química da Universidade Federal de Ouro Preto proporcionou, aos alunos da educação básica da região, a participação ativa no processo de construção do conceito de polímeros. Para a execução da proposta, foi solicitado aos alunos que selecionassem imagens por meio da internet. A partir daí, atividades desenvolvidas pelos alunos do PIBID baseadas em analogias, modelos e charge foram usadas com o intuito de proporcionar uma ampla discussão sobre simbologia e estrutura em química, ligação química e sobre questões importantes para todos os cidadãos como reciclagem e uso consciente de matéria-prima