Fast electrophoresis in conventional capillaries by employing a rapid injection device and contactless conductivity detection

A purpose-made set-up featuring an automated fast injector allowed the easy optimization of the injected amount and the adjustment of the separation length of conventional capillaries from a minimum of 5cm upward. It was found that a compromise in capillary length for separation efficiency and analysis time also has to take into account the injected amount, which in turn affects the sensitivity and hence the detection limit. The versatility of the system was demonstrated by the analysis of the major cations and anions in natural water samples in less than 1min, the concurrent determination of a mixture of amino acids and carbohydrates in 160s, and of three active ingredients in a pharmaceutical preparation in 40s. Plate numbers were typically around 50,000 and detection limits down to 1μM could be achieve

Beiträge zur Miniaturisierung der Fliessinjektionsanalyse und der Kapillarelektrophorese

Die vorliegende Arbeit beschreibt die Entwicklung von drei Projekten. Das erste Projekt betrachtete die Automatisierung des Injektionssystems eines Fliessinjektionsanalysesystems im Mikromassstab (μFIA), welches ohne die teueren lithographischen Prozesse hergestellt wurde. Um die Reproduzierbarkeit zu verbessern wurden alle Teile der Injektion durch einen Computer gesteuert. Die spektroskopische Bestimmung von Analyten wurde durch den Ersatz der gewöhnlichen Teile des UV-Vis Detektors, durch eine Leuchtdiode, optische Fasern und Photodioden vereinfacht. Im zweiten Projekt wurde ein selbstgebautes tragbares Kapillarelektrophoresegerät mit einer einfachen Absorptionszelle ohne fokussierende optische Teile getestet. Dazu wurden zusätzlich die erste UV-Leuchtdiode und die erste batteriebetriebene UV-Lichtquelle verwendet, die neu auf den Markt gekommen sind. Das dritte Projekt bestand aus einer billigen und flexibleren Alternative zu dem elektrophoretischen Chip mit der Benutzung einer konventionellen kurzen Kapillare. Es wurde ein völlig automatisches Injektionssystem unten Verwendung von einem Kreuzteil, zwei Spritzenpumpen und einem Ventil entwickelt. Zur Charakterisierung des neuen Injektors wurden verschiedene Grundexperimente mit einem kommerziellen UV-Detektor durchgeführt. Verschiedene CE Parameter wurden im Vergleich zu der Bodenzahl gemessen. Ein „in house“ gebauter kontaktloser Leitfähigkeitsdetektor wurde dazu mit dem neuen Injektionssystem für eine schnelle Trennung getestet. Am Ende wurden Alkali- und Erdalkalimetalle, anorganische Anionen, Kohlenhydrate, Kohlenhydrate und Aminosäure sowie Arzneimittel mit dem kontaktlosen Leitfähigkeitsdetektor gemessen