Aplicación de técnicas de análisis en flujo a la automatización del análisis químico de la leche y sus derivados

En esta tesis se aplicaron técnicas de Análisis en Flujo para la automatización de las determinaciones de cobre, zinc, selenio total, nitrato y nitrito en leche en polvo, leche fluida y fórmulas infantiles. Se mostraron las ventajas de utilizar sistemas en flujo para estas determinaciones. Se diseñaron, optimizaron y validaron sistemas de Análisis por Inyección en Flujo (FIA) para la determinación de cobre y zinc en leche en polvo y fórmulas infantiles, con detección mediante espectrometría de absorción molecular UV-visible. Para la determinación de nitrato, nitrito y zinc se diseñaron, optimizaron y validaron también sistemas en flujo con inyección secuencial (SIA) con detección mediante espectrometría de absorción molecular UV-visible. Se obtuvieron datos sobre el contenido de selenio total en leche en polvo y leche fluida de nuestro país utilizando un sistema en flujo multiconmutado (MCFA) con detección mediante absorción atómica con generador de hidruros, el mismo fue optimizado y validado, resultando adecuado para estas determinaciones. Para cada determinación fue necesario optimizar un tratamiento de preparación de muestra adecuado. En el caso particular de la determinación de selenio se optimizó un método para mineralización de leche en polvo vía húmeda con HNO3 y H2O2 utilizando microondas. Para leche fluida se optimizó un método utilizand descomposición de la matriz con ultrasonido y ácidos. Los resultados de las determinaciones realizadas con las técnicas en flujo propuestas resultaron comparables con los métodos oficiales actualmente utilizados por la AOAC (Association of Oficial Analytical Chemist), e IDF (Internacional Dairy Federation). Se utilizó material de referencia certificado, siempre que fue posible, para la validación. Las frecuencias de muestreo de los métodos desarrollados estuvieron entre 30-160 hora-1. Los resultados obtenidos son importantes debido a que pueden contribuir a completar las tablas nutricionales nacionales que permanecen incompletas agregando el contenido de selenio en leche. Los valores de selenio total obtenidos estuvieron en el rango de 11.5 34.1g.L-1 para leche fluida, 31 130 g.kg-1 para leche en polvo y 42 -138 g.kg-1 para fórmulas infantiles comerciales. El desarrollo de esta tesis permitió emplear diversas técnicas de Análisis enFlujo rápidas y eficientes para las determinaciones para las que fueron propuestas con las ventajas de la automatización

Desenvolvimento de uma metodologia analítica para a determinação de Cd, Pb e As em frutas e vegetais como alternativa aos métodos padrão de análise

Food safety encompasses different actions in order to guarantee maximum security. Almost all of the fruits and some vegetables can be consumed raw, but they can contain contaminants that reach the product at any point, from its cultivation, harvest, and even in the processing chain, that takes it to the final consumer. In order to monitor inorganic pollutants, arsenic (As), cadmium (Cd) and lead (Pb) quickly, reliably and in accordance with the principles of Green Chemistry, an analytical method was developed and validated for simultaneous extraction of these elements using a microwave-assisted procedure, in a single step and using diluted acid. The validated method was applied with four products: carrot, lettuce, apple and tomato. The performance parameters of this methodology indicated that it was adequate to monitor the referred foods taking as reference the current regulations and all the samples analyzed met the established criteria. These kind of studies applied to food safety are relevant and in this case, an analytical platform is now available for productive sector and national control agencies.La inocuidad de los alimentos engloba diferentes acciones con el objetivo de garantizar la máxima seguridad posible de los mismos. Casi la totalidad de las frutas y algunas hortalizas pueden ser consumidas sin necesidad de cocción, pero pueden contener contaminantes que llegan al producto en cualquier punto, desde su cultivo, cosecha, y hasta en la cadena de procesamiento que la lleva al consumidor final.Con el objetivo de monitorear los contaminantes inorgánicos, arsénico (As), cadmio (Cd) y plomo (Pb) de forma rápida, confiable y con métodos analíticos en acuerdo con los principios de la Química Verde, se desarrolló y validó una metodología para la extracción simultánea de estos elementos asistida con microondas, en un solo paso y utilizando ácidos diluidos. Se aplicó el método validado a cuatro productos: zanahoria, lechuga, manzana y tomate. Los parámetros de desempeño de esta metodología indicaron que la misma resultó adecuada para monitorear los referidos alimentos tomando como referencia la reglamentación vigente y todas las muestras analizadas cumplieron con los criterios establecidos. Esta metodología validada y aplicada a estudios de inocuidad es de relevancia y deja disponible una plataforma analítica al servicio del sector productivo y organismos de contralor nacional

Estudo do teor de selênio na carne bovina após o processo de cozimento

Selenium (Se) levels in different foods is variable depending on its natural availability. Beef is considered a good source of this trace element for human nutrition. The variation of Se levels in three cuts of beef and in different cooking points was studied. The selected cuts were rib plate, rump and knuckle and were analyzed in 20 animals. Each sample was divided into several portions and cooked in a cooking plate and oven. Analytical determinations were made from previously dried and ground meat. Microwave assisted digestion and subsequent selenium determination was performed by atomic emission spectrometry with microwave-induced plasma coupled to hydride generation (HG-MIP OES). The cooking points were established by evaluating the weight loss (from 8 to 35%). The results indicate that beef provides between 20 and 26% of the daily intake requirement of Se of an adult. It was observed that this percentage remains without significant changes even after a weight loss of up to 35%, thus concluding that cooking does not influence the contribution to the diet of this trace element.La concentración de selenio (Se) en diferentes alimentos es variable dependiendo de su disponibilidad natural. La carne vacuna se considera una buena fuente de este oligoelemento para la nutrición humana. Se estudió la variación de los niveles de Se en tres cortes de carne vacuna y en diferentes puntos de cocción. Los cortes seleccionados fueron: asado, cuadril y bola de lomo y se analizaron en 20 animales. Cada muestra fue dividida en varias porciones y se realizó la cocción en plancha y horno. Las determinaciones analíticas se realizaron a partir de carne previamente seca y molida. Se realizó digestión asistida con microondas y posterior determinación de selenio mediante espectrometría de emisión atómica con plasma inducido por microondas acoplado a generación de hidruros (HG-MIP OES). Los puntos de cocción se establecieron evaluando la pérdida de peso (desde 8 hasta 35 %). Los resultados indican que la carne vacuna aporta entre un 20 y un 26 % del requerimiento diario de Se de un adulto. Se pudo observar que este porcentaje se mantiene sin cambios significativos aún luego de una pérdida de peso de hasta un 35%, concluyéndose así, que la cocción no influye en el aporte de selenio a la dieta