Silica-alumina-niobia (SiO2/Al2O3/Nb2O5) matrix obtained by the sol-gel processing method: new material for online extraction of zonc ions

No presente trabalho foi avaliado um novo material como adsorvente, SiO2/Al2O3/Nb2O5 (designado SiAlNb), empregado na determinação e pré-concentração online de Zn2+ por um método espectrofotométrico por injeção em fluxo. O método de pré-concentração é baseado na adsorção de Zn2+ em meio alcalino (pH 9,0) sobre a superfície de SiAlNb. A etapa de eluição é realizada usando solução de HNO3 e é seguida da reação dos íons Zn2+ com 1-(2-piridilazo)-2-naftol (pan) na presença de Tween-80 em solução amoniacal (pH 9,3). O complexo formado, [Zn(pan)2], é posteriormente determinado a 560 nm. O método apresentou faixa linear entre 7,6 e 180,0 μg L-1 (r = 0,9992) e limites de detecção e quantificação de 2,3 e 7,6 μg L-1, respectivamente. De acordo com o modelo linear de Langmuir, a capacidade máxima de adsorção foi de 7,0 mg de Zn2+ por grama de SiAlNb. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação de Zn2+ em amostras de água (lago, mineral e torneira) e material certificado de referência (TORT-2 Lobster Hepatopancreas).In the present work, a new material, SiO2/Al2O3/Nb2O5 (designated as SiAlNb), was evaluated as an adsorbent in a flow injection spectrophotometric method for online preconcentration and determination of trace amounts of Zn2+ ions. The preconcentration method is based on Zn2+ adsorption onto the surface of SiAlNb in alkaline medium (pH 9.0). The elution step is carried out using HNO3 solution, followed by reaction of the Zn2+ ions with 1-(2-piridylazo)-2-naphtol (pan) in ammoniacal buffer solution (pH 9.3) containing Tween-80. The [Zn(pan)2] complex formed is determined at 560 nm. The method presented a linear range between 7.6 and 180.0 μg L-1 (r = 0.9992) and limits of detection and quantification of 2.3 and 7.6 μg L-1, respectively. According to the Langmuir linear model, the maximum adsorption capacity was found to be 7.0 mg of Zn2+   g-1 of SiAlNb. The proposed method was successfully applied to the Zn2+ determination in water samples (lake, mineral, tap) and certified reference material (TORT-2 Lobster Hepatopancreas)

Silica-alumina-niobia (SiO2/Al2O3/Nb2O5) matrix obtained by the sol-gel processing method: new material for online extraction of zonc ions

No presente trabalho foi avaliado um novo material como adsorvente, SiO2/Al2O3/Nb2O5 (designado SiAlNb), empregado na determinação e pré-concentração online de Zn2+ por um método espectrofotométrico por injeção em fluxo. O método de pré-concentração é baseado na adsorção de Zn2+ em meio alcalino (pH 9,0) sobre a superfície de SiAlNb. A etapa de eluição é realizada usando solução de HNO3 e é seguida da reação dos íons Zn2+ com 1-(2-piridilazo)-2-naftol (pan) na presença de Tween-80 em solução amoniacal (pH 9,3). O complexo formado, [Zn(pan)2], é posteriormente determinado a 560 nm. O método apresentou faixa linear entre 7,6 e 180,0 μg L-1 (r = 0,9992) e limites de detecção e quantificação de 2,3 e 7,6 μg L-1, respectivamente. De acordo com o modelo linear de Langmuir, a capacidade máxima de adsorção foi de 7,0 mg de Zn2+ por grama de SiAlNb. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação de Zn2+ em amostras de água (lago, mineral e torneira) e material certificado de referência (TORT-2 Lobster Hepatopancreas).In the present work, a new material, SiO2/Al2O3/Nb2O5 (designated as SiAlNb), was evaluated as an adsorbent in a flow injection spectrophotometric method for online preconcentration and determination of trace amounts of Zn2+ ions. The preconcentration method is based on Zn2+ adsorption onto the surface of SiAlNb in alkaline medium (pH 9.0). The elution step is carried out using HNO3 solution, followed by reaction of the Zn2+ ions with 1-(2-piridylazo)-2-naphtol (pan) in ammoniacal buffer solution (pH 9.3) containing Tween-80. The [Zn(pan)2] complex formed is determined at 560 nm. The method presented a linear range between 7.6 and 180.0 μg L-1 (r = 0.9992) and limits of detection and quantification of 2.3 and 7.6 μg L-1, respectively. According to the Langmuir linear model, the maximum adsorption capacity was found to be 7.0 mg of Zn2+   g-1 of SiAlNb. The proposed method was successfully applied to the Zn2+ determination in water samples (lake, mineral, tap) and certified reference material (TORT-2 Lobster Hepatopancreas)