Development of Tannin Modified Membrane for Spectrophotometric Determination of Lead

Tannin modified membrane (TM) was developed for preconcentration and detection of trace level of lead (Pb) using a complex formation between Pb2+ and (4-2-pyridylazo)-resorcinol (PAR). The extraction membrane was prepared by immobilizing tannin on a rectangular cellulose filter paper sized 7 x 9 cm2 and then cut into a small circular shape of 13-mm diameter to fit with a commercially available syringe filter holder. The 4-layered of the TMs was employed for preconcentration of Pb2+. An aliquot of 50 mL of standard or sample containing Pb2+ was loaded by using a 50-mL syringe that connected with a filter holder. To accelerate speed of analysis, peristaltic pump was used by connecting to a bottom side of the filter holder. For loading step, a flow rate of 4.4 mL/min was used. Elution of Pb2+ was accomplished by manually passing 5 mL of 0.1 M HCl through the membrane. An aliquot of 3 mL of the eluent was then mixed with the PAR reagent under the controlled pH of 9. Absorbance of 522 nm was monitored. Various optimization parameters affecting the immobilization of tannin on the cellulose filter paper were investigated. Under optimized conditions, linear calibration was obtained from 0.1 mg/L to 1.25 mg/L of Pb2+ solution. Acceptable precision of 2.0% (n = 5) was obtained. Good recoveries of 90.40 and 91.99 were achieved for drinking water samples

Quality control of gasohol using a micro-unit for membraneless gas diffusion

This work describes the development of a new spectrophotometric flow technique suitable for monitoring of ethanol content in gasohol fuel. Membraneless gas-diffusion (MBL-GD) was applied with one-step aqueous extraction of gasohol (1:2 gasohol/water). Segments of aqueous extract and color developing reagent were allowed to flow into two separate channels in the MBL-GD device. Inside the device, ethanol vapor can diffuse across a small headspace between the two channels (donor and acceptor). Introduction of an air-segment behind the zone of acceptor reagent to stop dispersion of the colored zone greatly improves the rapidity of analysis using this MBL-GD technique. Two methods were developed for quality control of gasohol by measuring ethanol content. Method I is suitable for direct calibration of E5 and E10. Method II is recommended for E20. These methods have high accuracy with good precision (% RSD: 1 to 4.9, n&#8201;=&#8201;45) and have a sample throughput of 26 samples per hour. E10 samples were compared with analysis using a standard GC method. </p

การวิเคราะห์หาปริมาณไบโอจีนิกเอมีนบางชนิดในไส้กรอกพื้นเมืองไทย (QUANTITATIVE OF SOME BIOGENIA AMINE IN THAI TRADITIONAL SAUSAGE)

ไบโอจีนิกเอมีน ได้แก่ ฮีสตามีน พิวเทรสซีน และคาร์ดาเวรีน สามารถพบในอาหารหลายชนิดโดยเฉพาะอย่างยิ่งอาหารที่มีโปรตีนสูง ในงานวิจัยนี้ได้ให้ความสนใจต่อการวิเคราะห์ไส้กรอกพื้นเมืองของไทยที่มีชื่อว่าไส้กรอกอีสาน ไส้อั่ว และหม่ำ ซึ่งไส้กรอกเหล่านี้ทำมาจากเนื้อสัตว์เป็นหลักและผ่านกระบวนการหมักซึ่งเป็นการถนอมอาหารอีกวิธีหนึ่ง การสกัดสารไบโอจีนิกเอมีนทั้ง 3 ชนิดออกจากตัวอย่างไส้กรอกด้วยวิธีทางเคมีคือใช้ตัวทำละลายที่เหมาะสมร่วมกับการสกัดด้วยวิธีทางกายภาพ ได้แก่ การเขย่าด้วยเครื่องโซนิเคเตอร์และการเซ็นตริฟิวจ์ สารไบโอจีนิกเอมีนเกิดจากปฏิกิริยาดีคาร์บอกซิเลชันโดยมีกรดอะมิโนชนิดต่างๆ เป็นสารตั้งต้น งานวิจัยนี้ศึกษาการวิเคราะห์สารไบโอจีนิกเอมีนทั้ง 3 ชนิดในตัวอย่างไส้กรอก โดยนำสารไบโอจีนิก เอมีนทั้งสามมาทำปฏิกิริยากับสารออร์โท-พทาลไดอัลดีไฮด์ในสารละลาย 0.4 M บอเรตบัฟเฟอร์ (pH 9.5) ที่มี 2-เมอร์แคปโตเอทานอลรวมอยู่ด้วยพบว่าสารอนุพันธ์ทั้ง 3 สามารถเกิดปฏิกิริยาอย่างรวดเร็วที่อุณหภูมิห้อง ทำการแยกสารอนุพันธ์ด้วยเทคนิครีเวิร์สเฟสโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง ตรวจวัดด้วยฟลูออร์เรสเซ็นต์ที่ λex 335 nm และ λem 460 nm จากการศึกษาสภาวะที่เหมาะสมต่อการแยกสาร ผลการศึกษาพบว่าสภาวะที่เหมาะสม ได้แก่ การใช้วัฏภาคเคลื่อนประกอบด้วย 100 mM  แอซิเตตบัฟเฟอร์ (pH 5.8) : อะซิโตไนไตรต์ในอัตราส่วน 81:19 v/v อัตราการไหล 1.1 ml/min สารอนุพันธ์ดังกล่าวแสดง ตำแหน่งพีคของอนุพันธ์พิวเทรสซีน ฮีสตามีน และคาร์ดาเวรีน ซึ่งมีค่าระยะเวลารีเทนชันเป็น 8.51, 11.33 และ 14.41 นาที ตามลำดับ นอกจากนี้ได้ศึกษาสารละลายตัวกลางคือโซเดียมไฮดรอกไซด์ และเกลือโซเดียมคลอไรด์ พบว่าสารทั้งสองมีผลลดค่าความเข้มของสัญญาณแสงฟลูออเรสเซนต์ เมื่อนำวิธีนี้ไปในการวิเคราะห์ปริมาณฮีสตามีน พิวเทรสซีน และคาร์ดาเวรีนในตัวอย่างไส้กรอกพื้นเมืองไทย พบว่าสามารถตรวจพบสารไบโอจีนิกเอมีนทั้งสามชนิดโดยพบ ฮีสตามีน 2-35 ppm พิวเทรสซีน 10-50 ppm และคาร์ดาเวรีน 2-3 ppmคำสำคัญ: ไบโอจีนิกเอมีน ฮีสตามีน พิวเทรสซีน คาร์ดาเวรีน ออร์โท-พทาลไดอัลดีไฮด์Biogenic amine is a substance that synthesis from decarboxylation reaction of precursors amino acids. Histamine, putrescine and cadaverine are important biogenic amines which were found in many foods especially in food containing rich protein. This research work focused on analysis of those 3 biogenic amines in thai traditional sausages as E-sarn sausage, Mum sausage and Sai-owe Sausage. The three biogenic amines were extracted from sausage samples by borate buffer (pH 9.5) with ultrasonication and centrifugation. Then the biogenic amines were pre-derivetised with O-phthaldialdehyde (OPA) in borate buffer pH 9.5 containing 2-mercaptoethanol and analysed by reverse phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) with fluorescent detection at λem 460 nm. The optimization condition in analysis was also studied. The best mobile system of 100 mM acetate buffer (pH 5.8) : acetonitrite was 81 : 19 v/v with flow rate at 1.1 ml/min giving good separation. The derivertised products of putrescine, histamine and cadaverine were eluted at the retention time 8.51, 11.33 and 14.41 min. respectively. The sodium hydroxide and sodium chloride solutions effect on the fluorescence intensity of derivertised products. Application of this method to analyse 3 biogenic amines in Thai traditional sasuages revealed the present amount of histamine, putrescine and cadaverine at 2-35, 10-50 and 2-3 ppm, respectively.Keywords: Biogenic amine, Histamine, Putrescine, Cadaverine, O-phthaldialdehyd

Transparent Cross-Flow Platform as Chemiluminescence Detection Cell in Cross Injection Analysis

This work presents the use of a transparent ‘Cross Injection Analysis’ (CIA) platform as a flow system for chemiluminescence (CL) measurements. The CL-CIA flow device incorporates introduction channels for samples and reagents, and the reaction and detection channels are in one acrylic unit. A photomultiplier tube placed above the reaction channel detects the emitted luminescence. The system was applied to the analysis of (i) Co(II) via the Co(II)-catalyzed H2O2-luminol reaction and (ii) paracetamol via its inhibitory effect on the catalytic activity of Fe(CN)63− on the H2O2-luminol reaction. A linear calibration was obtained for Co(II) in the range of 0.002 to 0.025 mg L−1 Co(II) (r2 = 0.9977) for the determination of Co(II) in water samples. The linear calibration obtained for the paracetamol was 10 to 200 mg L−1 (r2 = 0.9906) for the determination of pharmaceutical products. The sample throughput was 60 samples h−1. The precision was ≤4.2% RSD. The consumption of the samples and reagents was ca. 170 µL per analysis cycle

Membraneless Gas-Separation Microfluidic Paper-Based Analytical Devices for Direct Quantitation of Volatile and Nonvolatile Compounds

This work presents new chemical sensing devices called “membraneless gas-separation microfluidic paper-based analytical devices” (MBL-GS μPADs). MBL-GS μPADs were designed to make fabrication of the devices simple and user-friendly. MBL-GS μPADs offer direct quantitative analysis of volatile and nonvolatile compounds. Porous hydrophobic membrane is not needed for gas-separation, which makes fabrication of the device simple, rapid and low-cost. A MBL-GS μPAD consists of three layers: “donor layer”, “spacer layer”, and “acceptor layer”. The donor and acceptor layers are made of filter paper with a printed pattern. The donor and acceptor layers are mounted together with a spacer layer in between. This spacer is a two-sided mounting tape, 0.8 mm thick, with a small disc cut out for the gas from the donor zone to diffuse to the acceptor zone. Photographic image of the color that is formed by the reagent in the acceptor layer is analyzed using the ImageJ program for quantitation. Proof of concept of the MBL-GS μPADs was demonstrated by analyzing standard solutions of ethanol, sulfide, and ammonium. Optimization of the MBL-GS μPADs was carried out for direct determination of ammonium in wastewaters and fertilizers to demonstrate the applicability of the system to real samples