Acid vapor sample decomposition in open vessel microwave.

Micrawave decomposition has been increasingly used hr a large number of samples. A method using an open vessel microwave was used for biological sample preparation with nitric acid vapors under atmospheric pressure. A lab made Teflon@ support suited with four cups, which received the samples, was inserted in the microwave vessel. These cups were used to weight 30 mg of certi5ed re5wence materials such as spinach and apple leaves, which received 150 pL of d.i. water to improve the micrawave e%ciency. This mixture was exposed to acid vapor stemmed from 15 mL of concentrated nitrie acid plsced in the bottom of the vessel hr decompoeition. The maximum microwave temperature, 115'C, was reached in 4 min. This condition was rnaintained hr 20 min to sllow complete decomposition of the sample. The deeomposed sample, in the cup, was diluted to 1.0 mL of d.i. water, shaken and centrifuged. The cups were than placed directed into an autosampler for Co and Fe analysis in an atomic absorption graphite fumace spectrometer

Avaliação da interface de colisão e reação (CRI) na remoção de interferentes originados no preparo de amostras de solo por extração sequencial.

A extração sequencial de amostras de solo fornece informações importantes sobre a disponibilidade e mobilidade de elementos traço. A espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) é uma técnica analítica adequada para a determinação de elementos presentes em baixas concentrações, porém podem ocorrer interferências severas em meios complexos devido à formação de espécies poliatômicas. Visando corrigir ou eliminar esses efeitos algumas estratégias podem ser adotadas, tais como seleção de isótopos alternativos, correção pelo branco analítico, uso de plasma frio e introdução de gases reacionais e/ou colisionais, como H2 ou He, em celas ou na interface. O objetivo deste trabalho foi avaliar a interface de colisão e reação (CRI) na remoção de interferentes poliatômicos formados a partir do plasma de Ar e dos reagentes utilizados na extração sequencial (BCR) para a determinação de As, Cr e V