Limitations in determining enantiomeric excess of alcohols by 31P-NMR of the phosphonate derivatives

The use of diastereomeric alcohol dialkylphosphonate derivatives to determine the enantiomeric excesses via 31P-NMR signal ratios of anisochronous meso and threo isomers was successfully applied to secondary alcohols (Feringa s method). Expansion of the methodology to primary alcohols possessing the hydroxyl groups thethered to the stereogenic centers by two or more methylene groups proved the method to be inefficent. The comparison between the coupled and decoupled spectra is important in order to identify the signals corresponding to the dialkylphosphonates. Nevertheless the methodology should be applied whenever the amount of the alcohol and its structure are not the limiting factors.O uso de derivados fosfonatos de dialquila diastereoisoméricos na determinação de excessos enantioméricos através da razão entre os sinais de 31P-NMR anisócronos dos isômeros meso e treo, foi bem sucedido para álcoois secundários (método de Feringa), porém revelou-se ineficiente para álcoois primários com dois ou mais grupos metilênicos entre as hidroxilas e os centros estereogênicos. Observou-se adicicionalmente que era importante obter os espectros acoplados e desacoplados para se certificar dos picos correspondentes aos fosfonatos de dialquila. Entretanto, esta metodologia merece ser aplicada sempre que a quantidade de álcool disponível e sua estrutura não forem fatores limitantes.293298Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES

Study of the microwave vacuum drying process for a granulated product

International audienc

COMPARAÇÃO DAS PROPRIEDADES REOLÓGICAS DA MASSA DE CACAU TORRADA CONVENCIONALMENTE E POR MICROONDAS

Foram comparados, em termos de viscosidade, os efeitos de dois tipos de torração de cacau: convencional, em forno elétrico rotativo e por microondas, em protótipo de forno rotativo contínuo (2450MHz). O cacau foi torrado tanto em amêndoas inteiras quanto fragmentadas em "nibs" nos dois equipamentos. A variável do tratamento por microondas foi a densidade de potência aplicada às amêndoas inteiras (254,45 a 290,80 Wh/kg) e aos "nibs" (227,27 a 262,23 Wh/kg), com tempo de residência constante (10 min). A variável do tratamento convencional foi o tempo de torração das amêndoas (40 a 44 min) e dos "nibs" (34 a 38 min), com temperatura na camisa do forno constante (150°C). A viscosidade foi medida em reômetro Brookfield (mod. RV-DVIII) a 40°C. A viscosidade plástica das amostras torradas em microondas foi, em geral, menor que a daquelas torradas em forno elétrico rotativo. As amostras torradas em fragmentos ("nibs") também apresentaram menor viscosidade em relação àquelas torradas em amêndoas inteiras em forno elétrico. Quando o tratamento foi por microondas, a viscosidade das amostras obtidas de amêndoas torradas inteiras foi menor que a das amostras torradas em "nibs". A análise sensorial realizada com três especialistas mostrou que o sabor das amostras torradas em microondas foi similar ao do "líquor" obtido da torração convencional, levando em consideração a redução de tempo deste novo processo.Two kinds of roasting cocoa system: conventional batch method in electrical oven, and by microwaves, in a continuous microwave rotary applicator (2450MHz), were compared with respect to viscosity. Cocoa was roasted in whole beans and in nibs. The variable used in the microwave treatment was the power density applied to the whole beans (254,45 to 290,80 Wh/kg) and to the nibs (227,27 to 262,23 Wh/kg), with a constant holding time of 10 minutes. The variable used in the conventional roasting process was the roasting time of the beans (40 to 44 min) and the nibs (34 to 38 min), with constant temperature in the jacket of electric oven (150°C). Viscosity was measured in a Brookfield rheometer (mod RV-DVIII) at 40°C. In general, the plastic viscosity of the microwaved samples was lower than that of the conventional roasted samples. Also the nibs showed lower viscosities than the whole beans when roasted in the electric oven. The viscosity of the samples roasted in the microwave oven was lower in the whole beans than in the nibs. The product was sensorially evaluated by three experts in cocoa flavour, and it was shown that the flavour of the microwave roasted products was similar to that of the conventionally roasted products, with the advantage of a reduction in process time

Fragmentação mecânica de amêndoas de cupuaçu (Theobroma grandiflorum) Mechanical fragmentation of cupuassu kernels (Theobroma grandiflorum)

O cupuaçu (Theobroma grandiflorum) é uma fruta nativa da região amazônica brasileira cujas sementes convenientemente fermentadas, secas e torradas podem ser utilizadas para a obtenção de um produto similar ao chocolate. Este trabalho objetivou pesquisar uma forma alternativa de quebra da amêndoa seca sem torrar, através de um beneficiador de cilindros, seguida da utilização de um jogo de peneiras para a separação das frações fragmentadas. Os fatores estudados no rendimento da obtenção dos nibs (cotilédones fragmentados) e na verificação da pureza deste material (percentual de casca e gérmen) foram a umidade da amêndoa inteira e a velocidade diferencial dos cilindros de borracha do beneficiador. Pelos resultados obtidos, verificou-se que a umidade da amêndoa inteira foi a variável que apresentou maior influência na quebra. Os maiores percentuais de recuperação de nibs foram conseguidos na umidade de 5%. A variação dos níveis da velocidade diferencial não causou diferença significativa no rendimento de obtenção dos nibs. Em relação aos valores dos percentuais de casca e gérmen nos nibs, nenhuma variável estudada apresentou influência significativa nos valores desta resposta, mesmo assim todos os resultados foram bastante satisfatórios, apresentando valores abaixo de 1,75%. O rendimento deste processo alternativo está em torno de 90% de obtenção dos cotilédones encontrados em uma determinada massa de amêndoas. Como conclusão, o processo proposto constituiu-se em alternativa mecanizada tecnicamente válida, que apresentou bom rendimento de recuperação dos nibs, com percentuais de casca e gérmen abaixo do tolerado.<br>Cupuassu (theobroma grandiflorum) is a native fruit from the Brazilian Amazon region whose seeds suitably fermented, dried and roasted can be used to manufacture a product similar to chocolate. This work aimed at devising an alternative way of cracking the dried but not roasted kernels by using a roller crusher, followed by using a set of sieves for separating the fractions. The variables studied for determining the nibs (scrapped cotyledons) acquisition yield as well the purity of such material (expressed as percent of shell and embryo fragments) were the moisture of the whole kernel and the differential speed of the double rollers of the crusher. The results confirmed that the moisture of the whole kernel was the variable that most influenced the cracking of kernels. The greater yield obtainment of nibs was reached at the 5% moisture level of the whole kernels. The variation of the double rollers differential speed did not present any significant difference as regards the nibs acquisition yield. As to the percent values of shell and embryo fragments, no studied variables have shown any significant difference on such a response values, even so the results were very well satisfactory, presenting values below the 1.75%. The yield of this alternative process is 90% of the cotyledons acquisition from certain kernels mass. As a conclusion, the process proposed herewith set oneself up as a mechanized alternative, showing good nibs acquirement yield, and percent of shells and embryo below the tolerated value

COMPARAÇÃO DAS PROPRIEDADES REOLÓGICAS DA MASSA DE CACAU TORRADA CONVENCIONALMENTE E POR MICROONDAS

Two kinds of roasting cocoa system: conventional batch method in electrical oven, and by microwaves, in a continuous microwave rotary applicator (2450MHz), were compared with respect to viscosity. Cocoa was roasted in whole beans and in nibs. The variable used in the microwave treatment was the power density applied to the whole beans (254,45 to 290,80 Wh/kg) and to the nibs (227,27 to 262,23 Wh/kg), with a constant holding time of 10 minutes. The variable used in the conventional roasting process was the roasting time of the beans (40 to 44 min) and the nibs (34 to 38 min), with constant temperature in the jacket of electric oven (150°C). Viscosity was measured in a Brookfield rheometer (mod RV-DVIII) at 40°C. In general, the plastic viscosity of the microwaved samples was lower than that of the conventional roasted samples. Also the nibs showed lower viscosities than the whole beans when roasted in the electric oven. The viscosity of the samples roasted in the microwave oven was lower in the whole beans than in the nibs. The product was sensorially evaluated by three experts in cocoa flavour, and it was shown that the flavour of the microwave roasted products was similar to that of the conventionally roasted products, with the advantage of a reduction in process time.Foram comparados, em termos de viscosidade, os efeitos de dois tipos de torração de cacau: convencional, em forno elétrico rotativo e por microondas, em protótipo de forno rotativo contínuo (2450MHz). O cacau foi torrado tanto em amêndoas inteiras quanto fragmentadas em nibs nos dois equipamentos. A variável do tratamento por microondas foi a densidade de potência aplicada às amêndoas inteiras (254,45 a 290,80 Wh/kg) e aos nibs (227,27 a 262,23 Wh/kg), com tempo de residência constante (10 min). A variável do tratamento convencional foi o tempo de torração das amêndoas (40 a 44 min) e dos nibs (34 a 38 min), com temperatura na camisa do forno constante (150°C). A viscosidade foi medida em reômetro Brookfield (mod. RV-DVIII) a 40°C. A viscosidade plástica das amostras torradas em microondas foi, em geral, menor que a daquelas torradas em forno elétrico rotativo. As amostras torradas em fragmentos (nibs) também apresentaram menor viscosidade em relação àquelas torradas em amêndoas inteiras em forno elétrico. Quando o tratamento foi por microondas, a viscosidade das amostras obtidas de amêndoas torradas inteiras foi menor que a das amostras torradas em nibs. A análise sensorial realizada com três especialistas mostrou que o sabor das amostras torradas em microondas foi similar ao do líquor obtido da torração convencional, levando em consideração a redução de tempo deste novo processo.21822

Rheological analysis of sucrose solution at high temperatures using a microwave‐heated pressurized capillary rheometer

Thermal process design, optimization, and deviation require the knowledge of engineering properties of food, such as rheological behavior, which is highly dependent on temperature. If a process is calculated based on the parameters obtained by extrapolation, it might lead to over‐ or underprocessing. The long time required for the product to reach the desired temperature, which is usual in many rheometers, may induce unexpected changes on the product. Model solutions are often used in engineering projects in order to simulate characteristics of real products. Thus, the objective of this study was to obtain rheological data of sucrose model solution at the actual high UHT (ultra‐high temperature) process temperatures using a pressurized capillary rheometer, heated by a microwave system. The results provide the rheological behavior of the sucrose solutions and show that there is no deviation of the linearity of the Arrhenius plot above 100 °C for this product. This work was useful to illustrate the use of the applied methodology and to validate the newly built microwave‐heated capillary rheometer. The data obtained confirm the stability of nonsaturated sucrose solution when treated above 100 °C and presents an important contribution to the literature database, since sucrose solutions are used as models for many table syrups, such as maple and sorghum syrups794E540E545FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA DO ESTADO DE SÃO PAULO - FAPESPSem informaçã

Impacto da secagem com microondas sobre o perfil sensorial de amêndoas de noz macadâmia

Avaliou-se o impacto da secagem com microondas sobre o perfil sensorial de noz macadâmia e comparou-se ao perfil sensorial de noz macadâmia seca convencionalmente, através da realização de análise descritiva quantitativa. O estudo ainda compreendeu a análise da alteração desses perfis após seis meses de armazenamento. Foram utilizadas sete amostras de noz macadâmia secas com microondas e uma seca convencionalmente. Os testes conduzidos após o processamento indicaram que a amêndoa seca convencionalmente apresentou maior gosto de ranço. Para os demais atributos, os tratamentos que utilizaram microondas não diferiram significativamente, em geral, do convencional. As amostras submetidas a microondas não apresentaram diferença estatística entre si, exceto para o atributo aroma de noz. Após seis meses foram observados resultados semelhantes aos encontrados no tempo inicial. Quanto à alteração do perfil sensorial das amostras observou-se perda de intensidade dos atributos sensoriais relativos à textura e intensificação dos atributos relativos à percepção do ranço. Foi possível concluir que, do ponto de vista sensorial, o uso de microondas é viável, pois conduziu a produto semelhante ao convencional. A utilização desta forma de energia conduziu a menores tempos de secagem proporcionando menor impacto, principalmente, na rancificação da noz quando comparado ao produto convencional