Aproximación quimiométrica del balance entre los compuestos neoformados y los responsables de la calidad desarrollados durante las etapas de poscosecha de cacaos especiales (Theobroma cacao L.) cultivados en Antioquia

La estandarización de los procesos de poscosecha del cacao es uno de los retos prioritarios para ser competitivos en el sector productivo. Por tal razón, el objetivo de este estudio fue determinar el balance entre los compuestos de calidad desarrollados durante las etapas de poscosecha de cacaos especiales (Theobroma cacao L.), cultivados en Antioquia, mediante una aproximación quimiométrica. El estudio se dividió en dos etapas; la primera partió de la fermentación espontánea de una mezcla de dos clones de cacao Universales y dos regionales provenientes de tres subregiones de Antioquia (Bajo Cauca-BC, Urabá-U y Magdalena Medio-M) con una duración de 168 h en M y 132 h tanto en BC como en U. El perfil bromatológico, físico y químico se determinó bajo métodos estandarizados y validados como base para la identificación de indicadores de calidad al inicio y final del proceso. El estudio quimiométrico de esta etapa estuvo basado en el Análisis de Componentes Principales (ACP) en el cual se observó que el cacao crudo de BC fue diferente de U y M, pero después de la fermentación se definieron variables comunes en las tres subregiones a partir principalmente de aminoácidos libres, ácido acético, manitol y fibra. La segunda etapa consistió en el desarrollo de un método de secado para el cacao fermentado por Lecho Fluidizado (LF), con el fin de reducir los tiempos y estandarizar esta etapa de forma que se reflejara en la calidad del cacao seco. Las condiciones de secado óptimas fueron: temperatura de 45 °C (resultante de un estudio previo a 50, 45 y 40 °C), velocidad del aire en m/s de 6.1 (120 min), 5.1 (260 min) y 4.3 (aprox. 120 min) hasta alcanzar una humedad 7 %. Doce modelos matemáticos empíricos fueron empleados para el estudio de la cinética de secado y el modelo seleccionado fue Aproximación de Difusión (R2:0.9954). El perfil quimiométrico permitió analizar el secado por LF comparado con el solar, donde las dos primeras componentes fueron explicadas por una serie de compuestos volátiles, pero sin una afectación mayor de la acidez volátil. El contenido de acrilamida, considerado un contaminante térmico neoformado relacionado con la inocuidad del cacao, solo se presentó en BC en los dos métodos de secado evaluados pero a niveles inferiores a los recomendados. La propuesta de un secado artificial por lecho fluidizado permitió la reducción del tiempo al pasar de 72 a 7.2±0.6 h para BC, de 132 a 7.5±1 h para U y de182 a 8.3±0.8 h para M. Para evidenciar los factores concluyentes que permitieran el análisis quimiométrico a partir de esas variables de mayor relevancia identificadas en el ACP para las dos etapas de poscosecha estudiadas se realizó el Análisis de Factores Comunes; del cual se extrajeron una serie de variables no observables pero deducibles de la importancia de las variables seleccionadas. Estas observaciones consistieron primordialmente en tres factores, el primero asociado a la identificación de la calidad del cacao al finalizar la fermentación y el secado, el segundo a su propiedades funcionales de interés para la industria por su valor comercial; y, finalmente, al cumplimiento de estándares establecidos por la normativa para grano de cacao secoAbstract: The standardization of cocoa postharvest processes is one of the priority challenges to be competitive in the productive sector. For this reason, the objective of this study was to determine the balance between the quality compounds developed during the postharvest stages of special cocoas (Theobroma cacao L.), cultivated in Antioquia, through a chemometric approach. The study was divided into two stages, the first was the spontaneous fermentation of a mixture of two Universal and two regional cocoa clones from three subregions of Antioquia (Bajo Cauca-BC, Urabá-U and Magdalena Medio-M) with a duration of 168 h in M and 132 h in both BC and U. The bromatological, physical and chemical profile was determined under standardized and validated methods as a basis for the identification of quality indicators at the beginning and end of the process. The chemometric study of this stage was based on the principal components analysis (PCA) in which it was observed that the BC raw cocoa was different from U and M, but after the fermentation, common variables were defined in the three subregions based mainly in free amino acids, acetic acid, mannitol and fiber. The second stage consisted in the development of a drying method for the cocoa fermented by Fluidized Bed (LF), in order to reduce the times and standardize this stage so that it would be reflected in the quality of the dry cocoa. The optimal drying conditions were: 45 ° C (resulting from a previous study at 50, 45 and 40 ° C), air velocity in m / s was: 6.1 (120 min), 5.1 (260 min) and 4.3 (approx. 120 min) until reaching a humidity 7%. 12 empirical mathematical models were used for the study of drying kinetics and the model selected was Diffusion Approach (R2: 0.9954). The chemometric profile allowed to analyze the drying by LF compared to the solar, where the first two PCs were explained by a series of volatile compounds, but without noticing greater affectation of the volatile acidity. The content of acrylamide considered a neoformed thermal contaminant-related to the safety of cocoa was only presented in BC by the two drying methods evaluated but at levels lower than those recommended. The proposal of an artificial drying by fluidized bed allowed the achievement of the reduction of time from 72 to 7.2 ± 0.6 h in BC, from 132 to 7.5 ± 1 h for U and in M it went from 182 to 8.3 ± 0.8 h. To demonstrate the conclusive factors that allowed the chemometric analysis from those variables of greater relevance identified in the PCA for the two postharvest stages studied, the Common Factors Analysis was carried out; from which a series of nonobservable variables were extracted, but deducible from the importance of the selected variables. These observations consisted primarily of three factors, the first associated with the identification of the quality of cocoa at the end of fermentation and drying, the second with its functional properties of interest to the industry for its commercial value; and, finally, to compliance with standards established by the regulations for dry cocoa bean.Doctorad

Efecto de los parámetros de operación de la extracción asistida por ultrasonido en la obtención de polifenoles de uva: una revisión

Phenolic compounds have been of great relevance thanks to their application in the pharmaceutical and foods industries, among others. As a result, efficient extraction methods have been studied in terms of performance, antioxidant capacity, and operating costs. Ultrasound-assisted extraction has achieved better results than conventional extraction methods, and it is environmentally friendly. This article evaluates the effect of the operating parameters reported in the literature for ultrasound-assisted extraction that offer the best results in the obtention of polyphenols from various grape varieties. This review was carried out using indexed databases (ScienceDirect, Scopus, Scielo, PubMed, and Taylor & Francis) filtered to publications between 2013 and 2020. The analysis of the results revealed the most critical parameters, such as the variation in frequency, power, and time, in addition to the optimal operating ranges evaluated in each study that led to a higher yield of total polyphenols present in different grape matrices. Similarly, it was found that temperature affects the concentration of the main phenolic compounds that are characteristic of grapes. Each transformation and result in the selected publications was discussed in the light of the physical and chemical principles favored by the method used in each case. Finally, this paper discusses the thermosensitivity characteristics of the main phenolic compounds in grapes; for example, anthocyanins and flavanols, which affect their antioxidant capacity and are of great interest for food and pharmaceutical applications on an industrial scale.Los compuestos fenólicos han sido de gran relevancia para su aplicación en industrias como la farmacéutica y la alimentaria. Esto ha llevado al estudio de métodos de extracción eficientes en cuanto a rendimiento, capacidad antioxidante y costos de operación. La extracción asistida por ultrasonido ha reportado resultados superiores en comparación con los métodos de extracción convencionales, además de ser amigable con el medio ambiente. En este sentido, este artículo tiene como objetivo evaluar el efecto de los parámetros operativos reportados con mejores resultados de extracción asistida por ultrasonido para la obtención de polifenoles en diversas variedades de uva. La revisión fue realizada en bases de datos indexadas filtrada a publicaciones en el período comprendido entre 2013 y 2020. El análisis de los resultados reportados permitió identificar los parámetros más críticos como la variación de frecuencia, potencia y tiempo, además de los rangos óptimos de operación evaluados en cada estudio que conllevaron a alcanzar un mayor rendimiento de los polifenoles totales presentes en las diferentes matrices de la uva. De igual manera, fue posible evidenciar la afectación de la temperatura sobre la concentración de los principales compuestos fenólicos característicos de la uva. Finalmente, cada transformación y resultado evaluado fue discutido a la luz de los principios físicos y químicos favorecidos por el método empleado, así como las características de termosensibilidad de los principales compuestos fenólicos como las antocianinas y flavonoles que afectan su propiedad funcional de capacidad antioxidante, de mayor interés en aplicaciones alimentarias y farmacéuticas a escala industrial

Microencapsulación por secado por aspersión de compuestos bioactivos en diversas matrices: una revisión

Microencapsulation by spray drying is widely used to protect bioactive compounds, especially polyphenols in different matrices. It is also one of the simplest and most economical drying techniques, which has favored its technological transfer to industrial scale. Therefore, this article analyzes, based on previous studies, the operating parameters used in the implementation of methods for the microencapsulation of bioactive compounds present in various matrices, in order to identify effective conditions for future applications. This literature review covered the period between 2010 and 2021 in indexed databases, focusing on multiple parameters: operating conditions, encapsulating materials, microcapsule morphology, and microencapsulation efficiency. The results enabled us to identify the most critical parameters. Among them, air inlet and outlet temperatures stand out, as well as encapsulating materials; they directly influence the protection of polyphenols, which are mostly thermolabile. The studies reviewed here show that greater efficiency and useful life (with respect to functional properties) can be obtained by optimizing the aforementioned operating conditions. Furthermore, the results reported in this paper can be used to obtain microcapsules of matrices that can be used as a raw material, high-quality final product, or for controlled release in vitro studies in the food, pharmaceutical, or cosmetic industries.La microencapsulación mediante secado por aspersión es una técnica ampliamente empleada en la protección de compuestos bioactivos, en especial sobre los polifenoles en diferentes matrices; además, es una de las técnicas más sencillas y económicas de secado, lo cual ha favorecido su transferencia tecnológica a escala industrial. Por esta razón, este artículo tiene como propósito analizar, a partir de estudios previamente reportados, los parámetros de operación empleados en la implementación de los métodos para la microencapsulación de compuestos bioactivos presentes en diversas matrices, con el fin de identificar las condiciones efectivas para futuras aplicaciones. La revisión de los estudios publicados se realizó en un período comprendido entre 2010 y 2021 en bases de datos indexadas, donde los parámetros evaluados se centraron en: las condiciones de operación, materiales encapsulantes, morfología de las microcápsulas y la eficiencia de la microencapsulación. Los resultados permitieron identificar los parámetros más críticos, entre los que sobresalen la temperatura de entrada y salida del aire, así como los materiales encapsulantes, los cuales influyen directamente en la protección de los polifenoles, que son en su mayoría termolábiles, de esta manera, se pudo constatar en los estudios revisados el alcance de una mayor eficiencia y vida útil con respecto a las propiedades funcionales, al optimizar las condiciones de operación mencionada, y se constata que los resultados reportados conllevan a la obtención de microcápsulas de matrices que pueden ser empleadas como materia prima y producto final de mayor calidad, o para estudios in vitro de liberación controlada para la industria alimentaria, farmacéutica o cosmética. &nbsp

Extracción de antioxidantes de los arándanos (Vaccinium corymbosum): efecto de solventes verdes sobre polifenoles totales, capacidad antioxidante y comportamiento electroquímico

In this study the effect of green solvents such as ethanol/water (EtOH/H2O), acetic acid/water (CH3COOH/H2O), and ethanol/acetic acid/water (EtOH/CH3COOH/H2O) was evaluated on polyphenols extraction, specifically anthocyanins that come from Vaccinium corymbosum specie, to determine its antioxidant capacity using electrochemical behavior. Total anthocyanin content (CAT) and total polyphenols content (CPT) were determined in the extracts employing spectrophotometric techniques and antioxidant capacity (CA) through electrochemical behavior using cyclic voltammetry. When EtOH/H2O is used as a solvent system, a higher polyphenols extraction is achieved, (696.46 ± 26.55) mg equivalent of gallic acid /100 g in fresh basis sample (bh), with EtOH/CH3COOH/H2O solvent mixture, more content of anthocyanins was extracted, (82.09 ± 2.59) mg equivalent of cyaniding-3-glucoside/ 100 gbh of sample, which agrees with the antioxidant capacity by cyclic voltammetry, where the highest value was obtained for the EtOH/CH3COOH/H2O mixture (270.96 ± 10.74) µmol equivalent of gallic acid /100 gbh of sample), i.e., higher concentration of monomeric anthocyanins within the total polyphenol content were oxidized at the working electrode. There are significant differences between the effect of solvent evaluation in the extraction method on each average value achieved in evaluating aspects (CPT, CAT, and CA) with a confidence level of 95 %. Additionally, there is a “strong” positive correlation between CAT and antioxidant capacity (r = 0.95).El presente estudio tuvo como objetivo evaluar el efecto de solventes verdes como el etanol/agua (EtOH/H2O), ácido acético/agua (CH3COOH/H2O) y la mezcla etanol/ácido acético/agua (EtOH/CH3COOH/H2O) en la extracción de polifenoles, específicamente antocianinas, provenientes de la especie Vaccinium corymbosum, con el fin de determinar su capacidad antioxidante mediante el comportamiento electroquímico. Para los extractos obtenidos se determinó el contenido de antocianinas totales (CAT) y contenido de polifenoles totales (CPT) por medio de técnicas espectrofotométricas y la capacidad antioxidante (CA) mediante el comportamiento electroquímico determinado a través de voltamperometría cíclica. Los resultados obtenidos indican que, si bien cuando se tiene EtOH/H2O como solvente se alcanza una mayor extracción de polifenoles, (696.46 ± 26.55) mg equivalente de ácido Gálico/100 g de muestra de base húmeda (bh), con la mezcla de solventes EtOH/CH3COOH/H2O se logra una mayor extracción de antocianinas (82.09 ± 2.59) mg equivalentes de cianidina-3-glucósido/100 g bh de muestra, lo cual concuerda con la capacidad antioxidante por voltamperometría cíclica, donde el mayor valor se obtuvo para la mezcla EtOH/CH3COOH/H2O (270.96 ± 10.74) µmol equivalente de ácido gálico/g bh de muestra), es decir que mayor concentración de antocianinas monoméricas dentro del contenido de polifenoles totales fueron oxidadas en el electrodo de trabajo. En este orden de ideas, se puede concluir que existen diferencias significativas entre el efecto que tuvo la evaluación de los solventes en el método de extracción sobre cada uno de los valores promedios alcanzados para los aspectos evaluados (CPT, CAT y CA), con una confianza del 95 %. Además, hay una “fuerte” correlación positiva entre el CAT y la capacidad antioxidante (r = 0.95)

Caracterización del aceite microencapsulado de cardamomo (Elettaria cardamomum) extraído por fluidos supercríticos a escala semi-industrial

Resumen El objetivo de este trabajo radicó en encontrar las condiciones óptimas para la obtención de un aceite de cardamomo, extraído por FSC a escala semi-industrial, con rendimientos iguales o superiores a los métodos convencionales, pero con calidad sensorial y técnica competitiva para los mercados internacionales, así como la producción de microcápsulas del aceite que permitieran incrementar la solubilidad, sin afectar las características sensoriales como aroma y sabor. Las semillas de cardamomo se obtuvieron en el municipio de Tarso, (Antioquia, Colombia), se acondicionaron para ser extraídas por FSC a escala de laboratorio a 200.400 bar y 50 °C, 60 °C, con tres réplicas al centro a 300 bar y 55 °C, de acuerdo a un diseño central compuesto y la optimización de los resultados por superficie de respuesta según el rendimiento (%) y contenido de 1,8-cineol y acetato de α-terpenilo. Las condiciones finales (50 °C, 400 bar) se escalaron a un extractor semi-industrial hasta obtener un aceite con un rendimiento de 8,54 ± 1,09% y una concentración de 1,8-cineol (28,37 ± 1,80% p/p) y acetato de α-terpenilo (32,93 ± 1,24% p/p), analizados por GC-FID. La caracterización complementaria del aceite se encaminó al perfil sensorial y pruebas fisicoquímicas, con un resultado de atributos balanceados (herbal: 3,0, menta: 2,6, floral: 2,4 y cítrico: 2,3) e índice de color entre (+2 y +20). El aceite fue microencapsulado por secado por aspersión con una mezcla de goma arábiga, maltodextrina y almidón modificado (4/6, 1/6, 1/6) respectivamente. Se obtuvieron microcápsulas con un tamaño de partícula entre 12,2 y 25,78 µm y una distribución de la misma en solución acuosa de 13,18 µm, lo que permitió el aumento de la solubilidad del aceite en una matriz polar a temperatura ambiente