Estudio de la intercara en materiales compuestos tipo cermet para el diseño de matrices metálicas alternativas

La ponencia presentada en: XI Congreso Nacional de Materiales Compuestos, celebrado los días 6, 7 y 8 de julio de 2015, en Móstoles (España).Uno de los grandes temas de investigación actual en el campo de los materiales compuestos tipo cermet base TiCN es la búsqueda de matrices metálicas alternativas a las convencionales las cuales cuentan en su composición Ni y/o Co de manera mayoritaria. El objetivo principal que debe cumplir el cermet con una matriz metálica alternativa es alcanzar propiedades similares e incluso superiores a las obtenidas con matrices convencionales utilizando materiales más económicos e inocuos. Además, siendo un material compuesto, a la hora de diseñar la composición de una nueva matriz metálica se debe tener en cuenta cómo es su interacción con el refuerzo cerámico. Este concepto cobra una mayor importancia en este tipo de materiales debido a que su fabricación se lleva a cabo mediante sinterización en fase líquida y las propiedades finales del material compuesto dependerán de la mojabilidad y solubilidad entre ambas fases. Algunas investigaciones sobre cermets reforzados con partículas de TiCN y matriz convencional han concluido que carburos como WC ó Mo2C tienen una gran influencia en la sinterabilidad de estos materiales compuestos porque mejoran la mojabilidad de la matriz metálica sobre el refuerzo cerámico. El objetivo principal de este trabajo es el estudio sistemático de la influencia de estos carburos en la sinterabilidad de un cermet base TiCN con Fe como matriz metálica. Para ello se ha estudiado la solubilidad entre ambas fases estudiando su intercara tanto de forma experimental como mediante herramientas de simulación termodinámica y cinética utilizando el software Dictra. Gracias a los resultados obtenidos se crea una metodología de trabajo que permite conocer la influencia de la composición en la solubilidad entre las dos fases siendo una herramienta útil en el diseño de nuevas matrices metálicas alternativas en cermets.Los autores agradecen la financiación recibida para la realización de este trabajo al MINECO (proyecto MAT2012-38650-C02-01) y a la Comunidad de Madrid por el programa MULTIMAT-CHALLENGE, ref. S2013/MIT-2862.Publicad

In-situ mechanical and microstructural characterization of miniaturized Al-Mg-Sc-Zr and AlSi10Mg specimens processed by laser powder-bed fusion (PBF-LB)

Manufacturing through powder-bed fusion laser-beam (PBF-LB) enables innovative part design strategies, facilitating weight reduction, and capitalizing on the metallurgical conditions developed during the manufacturing of designed alloys. Consequently, Al-based light alloys hold enormous potential for reducing fuel consumption in the transport industry. Fabricating such small features has a significant impact on heat dissipation, thereby affecting microstructure, porosity, and, consequently, mechanical properties. This study proposesthe use of near-net shape miniaturized tensile specimens in both horizontal and vertical orientations to characterize Al-Mg-Sc-Zr, commercially known as Scalmalloy®, and AlSi10Mg, two aluminum alloys typicallyemployed in PBF-LB. The size and distribution of both grains and pores were analyzed and compared, with Al-Mg-Sc-Zr exhibiting a more competitive set of properties compared to AlSi10Mg. This difference also influences mechanical properties. Al-Mg-Sc-Zr demonstrated double the Ultimate Tensile Strength (UTS) of AlSi10Mg (450MPa versus 225 MPa) and higher hardness values (142 HV30 versus 75 HV30), with similar elongation in both alloys (approximately 12–16%), owing to its fine microstructure and low porosity of the near-net shape miniaturized tensile specimens. Neither material exhibited any form of anisotropy. In-situ SEM tensile tests were conducted to monitor damage evolution, allowing continuous observation of crack nucleation and propagation through imperfections typically encountered in PBF-LB. Despite differences in static strength, the fracture sur-faces of the samples displayed a ductile behavior in both materials

Effect of mechanical alloying on the microstructural evolution of a ferritic ODS steel with (Y-Ti-Al-Zr) addition processed by Spark Plasma Sintering (SPS)

The high-energy milling is one of the most extended techniques to produce Oxide dispersion strengthened (ODS) powder steels for nuclear applications. The consequences of the high energy mill process on the final powders can be measured by means of deformation level, size, morphology and alloying degree. In this work, an ODS ferritic steel, Fe-14Cr-5Al-3W-0.4Ti-0.25Y2O3-0.6Zr, was fabricated using two different mechanical alloying (MA) conditions (Mstd and Mact) and subsequently consolidated by Spark Plasma Sintering (SPS). Milling conditions were set to evidence the effectivity of milling by changing the revolutions per minute (rpm) and dwell milling time. Differences on the particle size distribution as well as on the stored plastic deformation were observed, determining the consolidation ability of the material and the achieved microstructure. Since recrystallization depends on the plastic deformation degree, the composition of each particle and the promoted oxide dispersion, a dual grain size distribution was attained after SPS consolidation. Mact showed the highest areas of ultrafine regions when the material is consolidated at 1100 degrees C. Microhardness and small punch tests were used to evaluate the material under room temperature and up to 500 degrees C. The produced materials have attained remarkable mechanical properties under high temperature conditions.Authors want to acknowledge Ferro-Ness project and Ferro- Genesys project funded by MINECO under National I + D + I program MAT2016-80875-C3-3-R and MAT2013-47460-C5-5-P

Effect of small variations in Zr content on the microstructure and properties of ferritic ODS steels consolidated by SPS

Two different zirconium contents (0.45 and 0.60 wt.%) have been incorporated into a Fe-14Cr-5Al-3W-0.4Ti-0.25Y2O3 oxide dispersion-strengthened (ODS) steel in order to evaluate their effect on the final microstructure and mechanical properties. The powders with the targeted compositions were obtained by mechanical alloying (MA), and subsequently processed by spark plasma sintering (SPS) at two different heating rates: 100 and 400 °C·min-1. Non-textured bimodal microstructures composed of micrometric and ultrafine grains were obtained. The increase in Zr content led to a higher percentage of Zr nano-oxides and larger regions of ultrafine grains. These ultrafine grains also seem to be promoted by higher heating rates. The effective pinning of the dislocations by the Zr dispersoids, and the refining of the microstructure, have significantly increased the strength exhibited by the ODS steels during the small punch tests, even at high temperatures (500 °C)This research was funded by Ministerio de Economía y Competitividad, Gobierno de España (grant numbers MAT2013-47460-C5-5-P and MAT2016-80875-C3-3-R). The authors would like to express their gratitude to Daniel Plaza for his kind help during the small punch tests

Development of new ferritic 14 Cr ODS steels with four oxides formers (Y, Ti, Zr, Al) for nuclear applications

Mención Internacional en el título de doctorThroughout the last decades, the population is globally growing, demanding more energy to persevere the required lifestyle. Investigations are focused on several sources of energy (renewable, thermal…), nevertheless, nuclear power plants are postulated as an important alternative due to their huge electrical productivity. Contemporary ideas lead the energetic industry to low emission highly efficient design systems. Therefore, raising the service operated temperature leads to higher energetic productions. However, safety and durability are the main conditioning and limitation factors on the development of nuclear materials. On this complex scenery, the new GEN IV reactors project has emerged. As it is well known, regarding nuclear reactors, phenomena such as irradiation, corrosion or high temperature environments are faced. Consequently, designing the structural material has to be prioritized to ensure safe and productive power plants. Along with, oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steels are one of the main candidates for nuclear cladding and tubes. During the last years, researchers were especially focused on the evolution of the alloy design. Therefore, the high potential resistance under extreme temperature and neutron exposure environments is provided by BCC crystal structure together with an explicit material composition. In this work, Cr and W allow to improve the final service temperature, thanks to their solid solution strengthening. Besides, Cr and Al are selected to improve the corrosion properties. Developing stable nano-oxides dispersed into the ferritic matrix is provided by Y2O3, Ti, and Zr addition. These nano-precipitates block the movement of dislocations, improving the mechanical behaviour under high temperatures conditions. Traditionally, Y2O3 was the main compound used to produce nano-oxides. However, during the last years, Ti was employed to provide a particle size refinement, developing non-stoichiometric Y-Ti-O nanoclusters whose nature and size increased the performance of the ODS alloy. The objective of this Thesis is to develop an ODS ferritic steel alloyed with Al, whose microstructure has greater mechanical properties stability than current microstructures. To achieve this, the Zr addition has been considered as an element that would refine the dispersion and prevent the incorporation of Al into the nano-oxides. Therefore, Zr will improve the creep behaviour thanks to the formation of high thermal stable Y-Zr-O. However, facing Al, the precipitates composition varies forming: Y-Al-O, Y-Ti-O, Y-Zr-Al-O, Y-Zr-Al-Ti-O, Y-Zr-Ti-O, W-Ti-Zr, Zr-Ti . Trying to avoid the competition established between the different oxide formers and to control the oxides species formation, a unique nano-oxide (YTiZrO), synthesized by co-precipitation, is used. Indeed, the processed steels developed in this Thesis are divided in F-ODS-I, in which the different oxides formers are inserted as Y2O3, Zr and Ti and in F-ODS-II where the oxides formers are added as a complex nano-oxide YTiZrO. Traditionally, ODS steels are manufactured by mechanical alloying following by hot isostatic pressing (HIP) or hot extrusion (HE) whose thermal activation could lead to a noticeable grain growth. Therefore, the use of field assisted sintering techniques (FAST), including spark plasma sintering (SPS) is postulated as an alternative on the densification of ferritic ODS steel. In this research, it has been demonstrated how the use of faster heating rate together with short sintering times, allows to achieve accurate density values without losing some microstructure features reached during the milling step. Moreover, the nano-precipitate nature was studied by transmission electron microscopy (TEM). The nano-precipitates thermal stability was evaluated by In-situ TEM annealing. This study allows to assess the microstructure stability under high temperature conditions. The mechanical behaviour at room temperature was analysed by microhardness and microtensile tests, comparing the response with the same material without Zr. To analyse the material response at high temperature, small punch tests were carried out. Eventually, the different strengthening mechanisms were studied through a mathematical model, to estimate a theoretical value of the Yield strength (YS). The produced materials (F-ODS-I and F-ODS-II) presented an interesting stability at high temperature along with highlighted mechanical properties, being consequently an interesting candidate for its final application on GENIV reactors.El crecimiento mundial de la población durante las últimas décadas ha provocado un fuerte aumento en la demanda energética. Las energías renovables han ocupado un lugar destacado en la investigación, sin embargo, las centrales nucleares mantienen un gran protagonismo en la producción energética y se postulan como principales candidatas para sufragar la elevada demanda de electricidad. De entre los principales retos, la industria energética se mueve hacia un incremento de la eficiencia. Por ende, se pretende alcanzar una mayor temperatura de operación acrecentando la productividad eléctrica y reduciendo las emisiones. Sin embargo, seguridad y durabilidad son los principales condicionantes y limitantes en el desarrollo de materiales nucleares. Precisamente, en este escenario, surge un nuevo proyecto mundial enfocado a la nueva generación de reactores nucleares (GENIV). Como es bien sabido, los reactores nucleares se enfrentan a fenómenos como la irradiación, la corrosión o a entornos de alta temperatura. En consecuencia, para garantizar plantas de energía seguras y productivas el diseño del material estructural debe priorizarse. En las últimas décadas los aceros ferríticos ODS, debido a su extraordinario comportamiento a alta temperatura y bajo irradiación, han sido considerados uno de los principales candidatos para el revestimiento y los tubos nucleares. Todo ello es fruto de años de investigación en los cuales se puso especial énfasis en el diseño de la aleación. Para empezar, se desarrolló el acero con una estructura de tipo BCC para aprovechar su buen comportamiento frente a la irradiación. Por otro lado, el Cr y W fueron elegidos para incrementar la temperatura de servicio del material (endurecimiento por solución sólida). Además, el Cr y el Al fueron seleccionados para mejorar el comportamiento bajo corrosión. Por último, el comportamiento mecánico se alcanzó gracias a una distribución de óxidos de tamaño nanométrico promovido por la introducción de Zr, Y2O3 y Ti en la aleación. Dichos óxidos se encargan de anclar el movimiento de las dislocaciones dando lugar a un óptimo comportamiento bajo fluencia. Tradicionalmente, la Y2O3 era el óxido usado para generar la distribución homogénea de los mismos. Sin embargo, durante los últimos años se han llevado a cabo distintas evoluciones con la idea de reducir su tamaño e incrementar la densidad de precipitados obtenida. En consecuencia, se añadió primero Ti, cuyo precipitado Y-Ti-O permitió incrementar la capacidad de anclaje y mejorar el comportamiento mecánico. El objetivo de esta tesis se centra en desarrollar aceros ferríticos aleados con Al y endurecidos mediante dispersión de óxidos, cuyas microestructuras posean una mayor estabilidad en las propiedades mecánicas que las microestructuras de los aceros actuales. Para lograr esto, se ha considerado la adición de Zr como elemento que refine la dispersión y evite la incorporación del Al en los nano-óxidos. Esto se debe a que el Zr produce óxidos del tipo Y-Zr-O cuya naturaleza proporciona una alta estabilidad a alta temperatura. Con la presencia de Aluminio la naturaleza de los distintos tipos de precipitados es muy variable formando muchas especies: Y-Al-O, Y-Ti-O, Y-Zr-Al-O, Y-Zr-Al-Ti-O, Y-Zr-Ti-O, W-Ti-Zr, Zr-Ti. Para evitar la competitividad entre los formadores de óxidos y establecer un control en la naturaleza de los precipitados en esta tesis, se ha desarrollado un nano-oxido estable por medio de co-precipitación del compuesto Y-Ti-Zr-O. De esta forma, se ha procesado la familia “F-ODS-I” incorporando en la molienda la Y2O3, el Zr y el Ti como elementos puros formadores de óxidos y por otro lado a través del óxido complejo Y-Ti-Zr-O, (familia “F-ODS-II”). Convencionalmente, estos materiales se fabrican partiendo de molienda mecánica y consolidándolo mediante HIP o HE cuya elevada activación térmica puede dar lugar a un crecimiento excesivo del grano final. En este trabajo se hizo uso de una técnica novedosa basada en el pulso eléctrico y la presión conocida como SPS (Spark Plasma Sintering). Se ha comprobado en esta investigación como las altas velocidades de calentamiento unidas a los tiempos cortos de sinterización permite alcanzar altos grados de densificación sin perder parte de las características de la microestructura lograda durante la molienda mecánica. La naturaleza de los precipitados se estudió mediante microscopía electrónica de transmisión TEM, incluyendo también el estudio de la estabilidad térmica realizando recocidos simultáneos a la observación con TEM, In-situ. Este estudio ha permitido corroborar la estabilidad microestructural de los aceros desarrollados. Además, el comportamiento del material a temperatura ambiente se evaluó con ensayos de microdureza y micro-tracción, comparando la respuesta con el mismo acero ferrítico sin adición de Zr. Para analizar su comportamiento a alta temperatura se ha recurrido al ensayo Small Punch Test. Finalmente, se explican a través de un modelo matemático teórico, los distintos sistemas de endurecimiento y su aporte al límite elástico. Los materiales desarrollados en esta tesis (F-ODS-I y F-ODS-II) presentan un gran comportamiento, así como una alta estabilidad térmica. Son por lo tanto interesantes candidatos de cara a su uso en futuros reactores de GEN IV.This work have been developed in the frame of two coordinated projects awarded by the Spanish Ministry of Economy and Competitiveness MAT2013-47460-C5-5-P (Procesado pulvimetalúrgico de nuevas aleaciones ferríticas ODS (FEAL (CRZR) para condiciones severas de utilización) and MAT2016-80875-C3-3-R (Estabilidad microestructural de aceros ferríticos ODS para futuros sistemas de energía) and thanks to the financial support of the competitive grant FPI BES-2014-070836.Programa de Doctorado en Ciencia e Ingeniería de Materiales por la Universidad Carlos III de MadridPresidente: Carlos Capdevilla Montes.- Secretario: María Teresa Pérez Prado.- Vocal: Eberhard Altstad

Effect of the heating rate on the microstructure of a ferritic ODS steel with four oxide formers (Y-Ti-Al-Zr) consolidated by spark plasma sintering (SPS)

The proposed ODS ferritic steel alloyed with (Y-Ti-Zr-Al) was produced by mechanical alloying (MA) and spark plasma sintering (SPS) to obtain a complex nanostructure. To densify the material, a sintering cycle by SPS was performed at 1100 degrees C using fast heating rates (from 100 to 600 degrees C/min). During the attrition of MA powders, the uneven distribution of deformation level and of alloying elements has produced an inhomogeneous recrystallization during the consolidation step. Influence of processing condition was studied by modifying the heating rate of SPS to promote a heterogeneous material with bimodal grain size distribution. The final microstructures were characterized by X-ray diffraction and electron microscopy (SEM and TEM). The mechanical behaviour at R.T. was characterized by means of the Vickers microhardness and micro tensile tests. The good balance obtained between ductility (similar to 22-26%) and yield stress (800-910 MPa) at room temperature is provided by the bimodal grain size distribution. To predict the experimental values depending on the processing conditions, a yield strength model is presented. This model covers the contribution of different strengthening mechanism from solid solution, grain size, dislocation density and oxides precipitation. The model indicates the dislocation density as the major strengthening contribution. In addition, small punch (SP) tests were performed to analyse the response of the material at high temperatures where remarkable properties have been achieved.Authors want to acknowledge Ferro-Ness project and Ferro-Genesys project funded by MINECO under National I+D+I program MAT2016-80875-C3-3-R and MAT2013-47460-C5-5-P.Publicad

Estudio de la evolución microestructural de un acero ferrítico ODS de grupo 4 (Y-Al-Ti-Zr) consolidado por consolidación Spark Plasma Sintering (SPS)

Trabajo presentado al VI Congreso Nacional de Pulvimetalurgia y I Congreso Iberoamericano de Pulvimetalurgia, celebrado en Ciudad Real (España) del 7 al 9 de Junio de 2017.[ES]: Los aceros ferríticos ODS son extraordinarios candidatos para su uso en los nuevos reactores nucleares de tipo IV debido a su buen comportamiento a fluencia y bajo irradiación. El uso de elementos de aleaciones como el Ti, Al, Y favorecen la aparición de nanoclusters y nanoprecipitados que limitan el movimiento de dislocaciones, endureciéndolos y mejorando así su comportamiento a fluencia. Con la incorporación del Zr se pretende mejorar la estabilidad térmica de los óxidos precipitados y con ello la temperatura de trabajo. En este caso, el acero ferrítico ODS se ha desarrollado por molienda mecánica de alta energía. Este método proporciona estructuras cristalinas con una gran cantidad de energía almacenada que, al encontrarse heterogéneamente distribuida, produce una recristalización no homogénea durante la etapa de consolidación. La microestructura final obtenida por consiguiente, presenta un tamaño de grano heterogéneo. Con el fin de estudiar este fenómeno, se consolidaron las piezas por SPS haciendo uso de distintas condiciones de consolidación. Se seleccionó una temperatura de sinterización, 1373 K y distintas velocidades de calentamiento (de 100 a 600 °C/min). La estructura obtenida se ha caracterizado mediante difracción de rayos x y microscopía electrónica. Además, con el fin de analizar las propiedades mecánicas del material, se han llevado a cabo ensayos de dureza Vickers y de tracción en probetas subdimensionadas a temperatura ambiente.[EN]: Oxide Dispersion Strengthened (ODS) ferritic Steels are extraordinary candidates for nuclear applications due to their good behavior at high temperature and under irradiation conditions .ODS ferritic steel was produced by mechanical alloying and SPS to obtain a complex nanostructure. A four group elements (Y-Ti-Al-Zr) was selected to improve the stability of the precipitates since they are the main responsible for the thermal stability of fine structure. The heterogeneous distribution of stored energy due to the high energy attrition of MA powder will produce an inhomogeneous recrystallization during the consolidation step. After SPS consolidation a heterogeneous grain size distribution was attained, as recrystallization depends on the plastic deformation degree, on the composition of each particle and on the oxide dispersion promoted. Therefore sintering cycle was performed at 1373 K following fast heating rates (from 100 to 600 °C/min) to minimize porosity. The final microstructures were characterized by XRD and electron microscopy (SEM and TEM). In addition, Vickers microhardness and tensile tests was performed to analyze the mechanical response at R.T.La financiación obtenida por el proyecto MAT2013-47460-C5-S-P ha posibilitado esta investigación.Peer Reviewe

Estudio de la evolución microestructural de un acero ferrítico ODS de grupo cuatro (Y-Al-Ti-Zr) consolidado por consolidación SPARK Plasma Sintering (SPS)

Trabajo presentado al VI Congreso Nacional de Pulvimetalurgia y I Congreso Iberoamericano de Pulvimetalurgia, Ciudad Real (España), 7, 8 y 9 Junio de 2017Los aceros ferríticos ODS son extraordinarios candidatos para su uso en los nuevos reactores nucleares de tipo IV debido a su buen comportamiento a fluencia y bajo irradiación. El uso de elementos de aleaciones como el Ti, Al, Y favorecen la aparición de nanoclusters y nanoprecipitados que limitan el movimiento de dislocaciones, endureciéndolos y mejorando así su comportamiento a fluencia. Con la incorporación del Zr se pretende mejorar la estabilidad térmica de los óxidos precipitados y con ello la temperatura de trabajo. En este caso, el acero ferrítico ODS se ha desarrollado por molienda mecánica de alta energía. Este método proporciona estructuras cristalinas con una gran cantidad de energía almacenada que, al encontrarse heterogéneamente distribuida, produce una recristalización no homogénea durante la etapa de consolidación. La microestructura final obtenida por consiguiente, presenta un tamaño de grano heterogéneo. Con el fin de estudiar este fenómeno, se consolidaron las piezas por SPS haciendo uso de distintas condiciones de consolidación. Se seleccionó una temperatura de sinterización, 1373 K y distintas velocidades de calentamiento (de 100 a 600 °C/min). La estructura obtenida se ha caracterizado mediante difracción de rayos x y microscopía electrónica. Además, con el fin de analizar las propiedades mecánicas del material, se han llevado a cabo ensayos de dureza Vickers y de tracción en probetas subdimensionadas a temperatura ambiente.La financiación obtenida por el proyecto MAT2013-47460-C5-S-P ha posibilitado esta investigación

Microstructural study of Co-9Al-9W alloys produced by SPS with Ti and Ta AS alloying elements

Trabajo presentado al VI Congreso Nacional de Pulvimetalurgia y I Congreso Iberoamericano de Pulvimetalurgia, celebrado en Ciudad Real (España) del 7 al 9 de Junio de 2017.[ES]: Las superaleaciones base Co con microestructura dual γ-γ’se consideran una buena alternativa para aplicaciones a alta temperatura y en condiciones ambientales extremas debido a su buena resistencia, excelente resistencia a desgaste y su gran resistencia a oxidación. En este trabajo, para su obtención se ha partido de un polvo prealeado atomizado en gas de composición Co-9Al- 9W (at%). Con el fin de favorecer la precipitación de la fase γ´, se ha añadido un 2 at% de Ti y un 2 at% de Ta mediante aleación mecánica al polvo prealeado inicial. Para conseguir obtener una buena densificación del material y mantener el tamaño de grano ultrafino, se ha consolidado el polvo por la técnica Spark Plasma Sintering (SPS). La precipitación de la fase γ´ se obtiene realizando subsiguientes tratamientos térmicos, primero una solubilización y posteriormente una maduración. Mediante difracción de rayos-X y microscopía electrónica de transmisión y barrido, se han estudiado los cambios que se producen en la microestructura después de estos tratamientos térmicos. La incorporación de los elementos de aleación Ta y Ti no sólo afecta a la precipitación de la fase γ’, sino que también afecta a su estabilidad térmica lo que mejora su comportamiento a alta temperatura. Por ello se ha estudiado la evolución de la temperatura de solubilización de γ´ por análisis termogavimétrico, dependiendo de la composición y de los tratamientos térmicos.[EN]: Co base superalloys with γ-γ’ dual phase microstructure are considered a good alternative for high temperature in extreme environmental conditions applications due to their good strength, wear behavior and high oxidation resistance. In this work a fully prealloyed gas atomized powder with the nominal composition of Co-9Al-9W (at%) has been used. With the aim of promoting the γ´ phase precipitate, 2 at% of Ti and 2 at% of Ta have been added through mechanical alloying to the original powder. In order to reach a high level of densification maintaining an ultrafine grain size in the microstructure, the powder has been consolidated through Spark Plasma Sintering (SPS). The γ´ phase precipitate is obtained after subsequent heat treatments, first a solution treatment and then aging. By X ray diffraction (XRD) technique and scanning and transmission electron microscopy (SEM/TEM), the structural and microstructural changes produced after the heat treatments from the as obtained material have been monitored. The addition of Ti and Ta to the base alloy improves the γ’ phase precipitation process, and also affect to its thermal stability, improving the high temperature performance of the alloy. To characterize this influence on the γ´solution temperature, a thermo-gravimetric analysis has been performed for different compositions and heat treatments.La financiación obtenida por el proyecto PILOTMANU (perteneciente al 7º programa marco NMP3 SE-2013-604344) ha posibilitado esta investigación.Peer Reviewe

Development of new 14 Cr ODS steels by using new oxides formers and B as an inhibitor of the grain growth

This article belongs to the Special Issue Spark Plasma Sintering of Metals and Metal Matrix Nanocomposites.In this work, new oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steels have been produced by powder metallurgy using an alternative processing route and characterized afterwards by comparing them with a base ODS steel with Y2O3 and Ti additions. Different alloying elements like boron (B), which is known as an inhibitor of grain growth obtained by pinning grain boundaries, and complex oxide compounds (Y-Ti-Zr-O) have been introduced to the 14Cr prealloyed powder by using mechanical alloying (MA) and were further consolidated by spark employing plasma sintering (SPS). Techniques such as x-ray diffraction (XRD), electron backscatter diffraction (EBSD), and transmission electron microscopy (TEM) were used to study the obtained microstructures. Micro-tensile tests and microhardness measurements were carried out at room temperature to analyze the mechanical properties of the differently developed microstructures, which was considered to result in a better strength in the ODS steels containing the complex oxide Y-Ti-Zr-O. In addition, small punch (SP) tests were performed to evaluate the response of the material under high temperatures conditions, under which promising mechanical properties were attained by the materials containing Y-Ti-Zr-O (14Al-X-ODS and 14Al-X-ODS-B) in comparison with the other commercial steel, GETMAT. The differences in mechanical strength can be attributed to the precipitate’s density, nature, size, and to the density of dislocations in each ODS steel.This research was funded by the Ferro-Ness project and Ferro-Genesys project funded by MINECO under the National I+D+I program MAT2016-80875-C3-3-R and MAT2013-47460-C5-5-P.Peer reviewe