MONITORAMENTO DA CINÉTICA DE ADSORÇÃO DE CLOROTALONIL EM VIDROS ATRAVÉS DE CROMATOGRAFIA GASOSA DE ALTA RESOLUÇÃO (HRGC)

Os cuidados requeridos na análise quantitativa de compostos químicos presentes em matrizes em baixas concentrações (sub-ppm)  diferem, substancialmente, daqueles empregados quando concentrações elevadas (ex. percentagens) do composto de interesse estão presentes. Um dos principais cuidados é evitar-se que o composto de interesse entre em contato com superfícies ativas (metais, vidros não desativados, etc) comumente empregados em laboratórios que efetuam análises químicas. Na eventual ocorrência de adsorção de pequenas quantidades do analito, quando grandes quantidades são disponíveis, pequenos erros são cometidos devido ao fenômeno de adsorção. Entretando, para baixas concentrações, a adsorção de pequenas quantidades do analito poderá acarretar grandes erros na análise quantitativa. No presente estudo demonstra-se a ocorrência de adsorção de clorotalonil em superfície de vidro, o que sugere que sua análise a nível de traços (ex. : resíduos em alimentos, contaminação em água, etc) requer cuidados adicionais, inclusive na escolha da coluna cromatográfica a ser utilizada. Com base nos resultados discutidos no presente trabalho recomenda-se, nestes casos, o uso de colunas capilares de sílica fundida, as quais possibilitam obter-se alta eficiência cromatográfica combinada com elevada inércia química

Método Multiresiduo para determinar Pesticidas en Frutas por Extracción con Fluido Supercrítico

A rapid and reliable method for the determination of 25 compounds selected from four classes of pesticides in samples of fresh apples, grapes, pears, and strawberries purchased at a local supermarket, is presented. The study describes two different methods of extraction: solid-liquid extraction with acetone and supercritical fluid extraction. Clean-up was based on aminopropyl cartridge extraction followed by gas chromatography with an electron capture detector for simultaneous determinations. Confirmatory analysis was carried out by gas chromatography with mass spectrometry in the selected-ion monitoring (SIM) mode. Extraction efficiencies were directly compared and the methods were applied to the analysis of real samples. Recoveries for a majority of pesticides from standard samples at enrichment levels of 0.04-0.10 mg/ kg ranged from 77 to 96 % for both methods. The supercritical fluid extraction method showed good limits of detection (less than 0.01 mg/kg, depending on the pesticide and matrix) as well as minimizing environmental concerns, time, and laboratory effort. © 2006 Centro de Información Tecnológica

Determination of 2,4-D and dicamba in food crops by MEKC

The determination of 2,4-D (2,4-dichlorophenoxyacetic acid) and Dicamba (2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid) residues in sugar cane, rice and corn was performed by a supercritical fluid extraction (SFE) method using CO2/acetone as extraction mix and an SFE apparatus developed in our laboratory. The extracts were cleaned up after extraction by both liquid- liquid partition and a Florisil column. Micellar electrokinetic capillary chromatography (MEKC) coupled with ultraviolet on-column detection was used for the analysis of these pesticides. The detection limits were improved by the preparation of a special detection cell with an increased pathlength that gave detection limits of ca. 0.6 pg for 2,4-D and Dicamba. Our results demonstrated that capillary electrophoresis can be a powerful new analytical tool for pesticide residue analysis

USO DE TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS PARA A AVALIAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS DE PESTICIDAS EM SOLO. I. DETERMINAÇÃO DA ADSORÇÃO/DESORÇÃO

No presente trabalho propõe-se uma metodologia alternativa àquela descrita no Manual de Testes para Avaliação da Ecotoxicidade de Agentes Químicos do IBAMA, para avaliação da adsorção/desorção de agrotóxicos em amostras de solo. Utilizando-se a trifluralina como modelo, foi feita a determinação das isotermas de Freundlich em três diferentes solos do Estado de São Paulo, a partir da determinação da concentrção da trifluralina por cromatografia gasosa de alta resolução com detecção por captura de elétrons (HRGG/ECD). Os resultados encontrados foram compatíveis com aqueles descritos na literatura para a trifluralina. A substituição do método convencional (radiométrico) pelo método cromatográfico pode ser uma alternativa mais econômica e mais conveniente para a realidade brasileira

USO DE TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS PARA A AVALIAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS DE PESTICIDAS EM SOLO. II. DETERMINAÇÃO DA MOBILIDADE

No presente trabalho propõe-se uma metodologia alternativa àquela descrita no Manual de Testes para Avaliação da Ecotoxicidade de Agentes Químicos do IBAMA, para avaliação da mobilidade de agrotóxicos em amostras de solo. Utilizando-se a trifluralina como modelo, foi feita a determinação da mobilidade deste agrotóxico em três diferentes solos do Estado de São Paulo, a partir da detecção da trifluralina em diferentes zonas de placas cromatográficas gasosa de alta resolução com detecção por captura de elétrons (HRGG/EDC). Os resultados encontrados foram compatíveis com os valores de mobilidade  determinados por métodos radiométricos e descrito na literatura para a trifluralina. A substituição do método convencional (radiométrico) pelo método cromatográfico pode ser uma alternativo mais conveniente para a realidade brasileira

EXTRAÇÃO DE RESÍDUOS DE OXADIXIL COM CO2 NO ESTADO SUPERCRÍTICO

A necessidade de aumentar as colheitas agrícolas leva, às vezes ao uso indiscriminado de pesticidas.  Os alimentos, antes de serem consumidos, devem sofrer um rigoroso controle de qualidade, principalmente no tocante aos resíduos de pesticidas, de forma a minimizar-se seus efeitos deletérios à saúde humana. No presente trabalho, descreve-se um novo método para a extração de resíduos de oxadixyl em alimentos, utilizando-se dióxido de carbono (CO2) no estado supercrítico.  Este método apresentou várias vantagens sobre os métodos convencionais de extração

NOVAS APLICAÇÕES DE SISTEMAS DE PARA EXTRAÇÃO COM FLUIDO SUPERCRÍTICO (SFE)" HOME-MADE".: VI. CONTROLE DE AGROTÓXICOS EM PRODUTOS ALIMENTÍCIOS

No presente trabalho apresentamos um sistema para extração com fluido supercrítico (SFE)" home-made" utilizado em extrações de resíduos de pesticidas de diversas matrizes. Os pesticidas estudados foram extraídos usando-se como fluido extrator CO2 no estado supercrítico com ou sem modificadores. Os resultados obtidos mostraram-se mais vantajosos do que aqueles obtidos por métodos convencionais de extração