Re:Chicago

https://via.library.depaul.edu/museum-publications/1012/thumbnail.jp

Morphology and adsorption properties of mesoporous carbons obtained by soft-templating in the presence of zinc nitrate and nanoparticles of zinc and zinc oxide

Zsyntezowano metodą miękkiego odwzorowania mezoporowate, uporządkowane węgle w obecności różnych prekursorów zawierających cynk. Węgle te otrzymano wykorzystując rezorcynol i formaldehyd jako prekursory węglowe, oraz kopolimer trójblokowy Lutrol F127 EO101PO56EO101 jako miękką matrycę. Nanocząstki cynku o wymiarach ok. 50 nm i tlenku cynku o wymiarach ok. 100 nm oraz roztwór azotanu (V) cynku użyto jako źródło cynku. Ostatecznie kompozytowe materiały węglowo-cynkowe charakteryzowały się dużą powierzchnią właściwą (od 470 do 670 m²/g) oraz dużą objętością porów (od 0,33 do 0,56 cm³/g), w której udział objętości mezoporów wynosił od ok. 40% do ok. 80%. Funkcje rozkładu objętości porów wykazały obecność mikroporów o wymiarach ok. 2 nm i mezoporów o wymiarach ok. 7-8 nm. Zdjęcia SEM wskazywały na bardzo dobrze uporządkowaną warstwową morfologię kompozytów węglowo-cynkowych. Zdjęcia te także potwierdziły występowanie uporządkowanych, jednorodnych mezoporów, szczególnie w materiałach z tlenkiem cynku karbonizowanych w różnych temperaturach. Dobrze rozwinięta struktura porowata uporządkowanych kompozytów węglowych z nanocząstkami cynku lub tlenku cynku, w ilości 1-2% wag., a w przypadku metody impregnacji ok. 11% wag. ZnO, stwarza realną możliwość ich wykorzystania w procesach katalitycznych i adsorpcyjnych.Ordered mesoporous carbons were prepared by soft-templating in the presence of different precursors containing zinc. These carbons were obtained using resorcinol and formaldehyde as carbon precursors and triblock co-polymer Lutrol F127 EO101PO56EO101 as a soft template. Zinc nanoparticles with dimensions smaller than 50 nm, zinc oxide nanoparticles with dimensions smaller than 100 nm, and zinc nitrite solution were used as Zn precursors. The resulting carbon-zinc composite materials exhibited high specific surface areas (in the range of 470 to 670 m²/g) as well as large total pore volumes (in the range of 0.33 to 0.56 cm³/g), with the latter having the mesoporosity fraction between 40-80%. Based on the pore size distribution functions, the micropore width was estimated to be ca. 2 nm and the mesopore width was in the range of 7-8 nm. SEM images showed a layered structure of the obtained composites as well as proved a well-ordered structure of mesopores, which is particularly noticeable for the samples with zinc oxide nanoparticles carbonized at different temperatures. The well-developed structure of the ordered mesopores present in the synthesized composites loaded with nanoparticles of zinc or zinc oxide at 1-2 wt%, and in the case of the impregnated carbons at ca. 11 wt%, renders the obtained samples as feasible materials for catalytic and adsorption applications

Preparation of mesoporous carbons with high specific surface area and large pore volume

Omówiono właściwości mezoporowatych węgli otrzymanych metodą twardego odwzorowania. Jako prekursory węglowe zastosowano rezorcynol i aldehyd krotonowy oraz fenol i paraformaldehyd, natomiast jako twardą matrycę wykorzystano krzemionkę koloidalną. Wykazano, że otrzymane w ten sposób mezoporowate węgle charakteryzowały się dużą powierzchnią właściwą - ponad 1500 m2/g (w przypadku rezorcynolu i aldehydu krotonowego) i ok. 1800 m2/g (w przypadku fenolu i paraformaldehydu), a także dużą całkowitą objętością porów ok. 5 cm3/g oraz ok. 95% udziałem mezoporów. Funkcje rozkładu objętości porów wskazywały na mały udział mikroporów o wymiarach ok. 1,5 nm oraz duży udział mezoporów o wymiarach ok. 30 nm. Zdjęcia mikroskopowe (SEM) potwierdziły jednorodność wymiarów sferycznych mezoporów oraz heterogeniczność ich rozmieszczenia w matrycy węglowej. Badania wykazały, że bardzo dobrze rozwinięta struktura porowata tych węgli stwarza realną możliwość ich wykorzystania w procesach adsorpcyjnych i katalitycznych, a w szczególności do adsorpcji dużych cząsteczek organicznych.Mesoporous carbons were prepared using the hard templating method. Resorcinol with crotonaldehyde and phenol with paraformaldehyde were used as carbon precursors along with colloidal silica as a hard template. The resultant carbons possessed high surface areas exceeding 1500 m2/g for the samples prepared from resorcinol with croton-aldehyde, and approaching 1800 m2/g for those obtained from phenol with paraformaldehyde. All samples exhibited large total pore volumes of about 5 cm3/g and high mesoporosity of about 95%. Pore size distribution functions indicated small amounts of micropores (~1.5 nm) and predominant amounts of mesopores (~30 nm). Scanning electron micrographs proved uniformity of spherical mesopores and their random distribution in the carbon matrix. The well developed porous structure of the mesoporous carbons studied makes them feasible for adsorption and catalytic processes, especially for adsorption of large organic molecules

Synthesis and Properties of mesoporous carbons with gold particles

Przebadano mezoporowate kompozyty polimerowe i węglowe z cząstkami złota, otrzymane metodą miękkiego odwzorowania w środowisku kwasowym stosując rezorcynol i formaldehyd, jako prekursory węglowe, trójblokowy kopolimer Lutrol F127, jako miękką matrycę oraz kwas tetrachlorozłotowy, jako źródło cząstek metalicznego złota. Wprowadzono stosunkowo duże (10% wag. i 20% wag.) ilości cząstek metalicznego złota do matrycy węglowej. Pomimo to, że obecność nieporowatych cząstek złota o dużej masie pogarsza właściwości adsorpcyjne mezoporowatych kompozytów polimerowo-złotych i węglowo-złotych, wykazano, że pogorszenie to nie było tak duże, jak to ilustrują zmiany powierzchni właściwej od 300 m2/g do ponad 800 m2/g, objętości porów od ok. 0,4 cm3/g do ponad 0,7 cm3/g i średniego wymiaru mezoporów ok. 7 9 nm. Wyniki badań szerokokątowego rozpraszania promieniowania rentgenowskiego (XRD) dowiodły obecności cząstek metalicznego złota w matrycy polimerowej i węglowej, natomiast zdjęcia ze skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) wykazały znaczne zróżnicowanie kształtów i wymiarów cząstek złota. Stwierdzono, że dobrze rozwinięta struktura porowata kompozytów polimerowo-złotych i węglowo-złotych stwarza możliwość wykorzystania tych materiałów w specyficznych procesach adsorpcyjnych i katalitycznych w inżynierii środowiska.The materials under study were mesoporous polymer and carbon composites with gold particles, obtained by soft templating under acidic conditions, with resorcinol and formaldehyde as carbon precursors, Lutrol F127 as a soft template, and tetrachloroauric acid as a gold source. Two different, relatively large (10 and 20 wt.%) portions of gold were embedded into the carbon matrix. Although the presence of nonporous gold particles of a large mass deteriorates the adsorption properties of mesoporous polymer-gold and carbon-gold composites, it has been found that the deterioration was not drastic, as can be inferred from the range of changes in surface area (from 300 to 800 m2/g), pore volume (from approx. 0.4 to more than 0.7 cm3/g) and average pore width (from approx. 7 to 9 nm). Wide-angle powder X-ray dif-fraction (XRD) patterns have confirmed the presence of gold particles in polymer and carbon composites. Scanning electron microscopy (SEM) images have revealed noticeable differences in the size and shape of the gold particles. The well-developed porous structure of the polymer-gold and carbon-gold composites studied offers opportunities for the application of those ma-terials to specific adsorption and catalytic processes used in environmental engineering