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Difração múltipla de raios-X no estudo de impurezas em cristais
Orientador: Stephenson Caticha-EllisTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb WataghinResumo: Neste trabalho é utilizada a técnica de difração múltipla de raios-X no estudo da concentração e localização de impurezas na rede cristalina, acrescida da observação fundamental de que as impurezas não podem estar distribuídas com a mesma simetria do grupo espacial do cristal. Isto em princípio, poderia fazer aparecer intensidade espalhada nos nós proibidos da rede recíproca do cristal. Esse efeito foi efetivamente observado em diagramas de difração múltipla, onde através da escolha adequada das reflexões envolvidas, produz-se um reforço na intensidade espalhada nas posições proibidas para o cristal puro, porém observáveis no dopado. Foi desenvolvida a teoria das refletividades no caso cinemático que leva em conta o espalhamento pelos átomos de impurezas, cuja análise mostrou, em primeira aproximação, que a influência das impurezas pode se dar tanto nas posições permitidas para o cristal puro quanto nas proibidas, sendo que nas primeiras pode-se em princípio, obter informação sobre a posição e nas últimas, sobre a concentração das mesmas. A aplicação dessa teoria no caso da difração múltipla de raios-x forneceu subsídios para a escolha das posições de medida (reflexões múltiplas). Seu estudo analítico feito em aproximações de segunda e terceira ordens, resultou na escolha de casos de três feixes tipo Bragg-Bragg com ambas reflexões proibidas com acoplamento forte o caso mais favorável para o estudo da concentração. Ambos os casos Bragg-Bragg e Bragg~Laue, com reflexão secundária permitida são adequados ao estudo da localização das impurezas. Porém a sensibilidade varia muito segundo as reflexões envolvidas. Além disso, também é apresentada nesse trabalho, uma nova contribuição ao uso da difração múltipla com a escolha de um vetor primário proibido e sem simetria, o que produz várias vantagens, entre elas: discriminação por observação direta dos chamados pares de Bijvoet, desacoplamento dos casos de quatro feixes simultâneos transformando-os em casos de três feixes, uma indexação em forma absoluta usando apenas um espelho de simetria em diagramas de difração múltipla, assim como a possibilidade de se medir numa ou duas experiências a maior parte dos fatores de estrutura já corrigidos por absorção, Lorentz, polarização e extinção, fornecendo assim um método novo para medidas destinadas à resolução de estruturas. Sendo que a maior dificuldade experimental reside em que é necessário medir intensidades extremamente fracas, é preciso usar fontes geradoras de raios-X de alta potência. As experiências foram realizadas com um Rotaflex (ânodo rotatório) com alvo de Cu, no qual foram feitas várias adaptações para permitir as medidas pretendidas. Contudo a fonte aconselhável para esta experiência seria um síncroton. As amostras utilizadas foram placas cristalinas de Si puro e dopadas com Au e Sb, cortadas na direção [111] e também rutilo (TiO2) cortado na direção [201] proibida pelo grupo espacial e sem simetria especial, para usar a nova técnica de desacoplamento. Os resultados experimentais foram analisados através dos gráficos da relação R=[(sinal/ruído)dop]/[(sinal/ruído)puro] em função a concentração atômica (Au e Sb) para diferentes posições desses átomos na rede do Si. O fato importante a ser ressaltado é que a cada tipo de posição corresponde uma curva diferente no intervalo de concentrações possíveis, o que possibilita a sua discriminação. No caso do rutilo são mostrados diagramas de difração múltipla mostrando claramente o efeito de desacoplamento e indexação absolutaAbstract: Not informedDoutoradoFísicaDoutor em Ciência
Effect of relative humidities on microstructural, barrier and mechanical properties of Yam starch-monoglyceride films
The effect of monoglyceride on microstructural, barrier and mechanical properties of casted yam starch films were investigated in different relative humidities (RH) and compared with glycerol-starch films. A single screw extruder was used to produce the starch - monoglyceride complex before film production and this process was effective to inhibit the phase separation in films. The addition of the hydrophobic compound reduced hydrophobicity, transparency and water vapor permeability of films. This later value for starch-glycerol film (1.7 x 10-10 g Pa-1 s-1 m-1) was higher than starch (1.2 x 10-10 g Pa-1 s-1 m-1) and monoglyceride-starch films (1.0 x 10-10 g Pa-1 s-1 m-1). Films containing glycerol had higher relative crystallinity (B and V H) with a slight increase at higher RH values, while for monoglyceride films, the crystallinity was constant. Monoglyceride-starch films presented poor mechanical properties when compared to glycerol- starch ones but they presented a stable behavior under different relative humidities.Estudou-se o efeito da adição de monoglicerídeo nas propriedades microestruturais, mecânicas e de barreira de filmes de amido de inhame, em diferentes umidades relativas (UR), comparando-as com as de filmes de amido- glicerol. Uma extrusora mono-rosca foi usado para produzir o complexo amido-monoglicerídeo, antes de produzir o filme, e o processo foi efetivo para inibir a separação de fases que geralmente ocorre nesse tipo de filmes. A adição de monoglicerídeo, que é um composto hidrofóbico, reduziu a hidrofilicidade, a transparência e a permeabilidade ao vapor de água dos filmes. O valor desta, para os filmes de amido-glicerol (1,7 x 10-10 g Pa-1 s-1 m-1) foi maior que para os de amido (1,2 x 10-10 g Pa-1 s-1 m-1) e para os de amido-monoglicerídeo (1,0 x 10-10 g Pa-1 s-1 m-1). Os filmes com glicerol tiveram maior cristalinidade relativa (B e V H), com um ligeiro aumento em altas UR, enquanto que nos filmes com monoglicerídeo a cristalinidade foi constante. Os filmes de amido-monoglicerídeo apresentaram piores propriedades mecânicas que os filmes de amido-glicerol, mas foram mais estáveis sob diferentes umidades relativas.15051512Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES
Structural and magnetic study of the MnAs magnetocaloric compound
The temperature induced phase transition in MnAs is analyzed in this work using X ray Rietveld refinement. The results show the presence of the hexagonal phase (P6(3)/mmc) at room temperature and the first-order structural-magnetic transition to the orthorhombic phase (Pnma) around 318 K was followed in detail. The MnAs magnetic characterization allowed to obtain the transition temperature and a maximum value of 47 J/(kg.K) for the measured magnetocaloric effect for a magnetic field variation of 5 T.11111
Characterization and shelf life of β-carotene loaded solid lipid microparticles produced with stearic acid and sunflower oil
Effect of relative humidities on microstructural, barrier and mechanical properties of Yam starch-monoglyceride films
Microdensitometria de filmes de raios-X usando raios-X
Orientador: Stephenson Caticha EllisDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb WataghinResumo: Não informadoAbstract: Not informedMestradoFísicaMestre em Físic
Monocromador-colimador De Raios-x De Alta Precisao
A presente invenção se refere a um aparelho monocromador colimador de raios-X de alta precisão, aplicado no estudo do estado sólido da matéria, o qual compreende um cristal monocromador (2), um colimador de entrada para limitar a divergência do feixe incidente, um colimador de saída formado por duas fendas (3) e (4) montadas numa base (7) de modo a deslocarem-se livremente na base geral (1), permitindo a escolha do ângulo de reflexão desejado, com o auxilio de um parafuso rnicrométrico (8). É possivel regular a posição da fenda (4), que é a mais critica, com grande precisão.BR8901875 (A)G21K1/06G21K1/06BR19898901875G21K1/06G21K1/0