Elaboration de composites à matrice métallique d'alliages d'aluminium par projection à froid

Le procédé de projection à froid (cold spray en anglais) est un procédé fondé sur l accélération de particules qui restent à l état solide pour former des dépôts. L un des forts potentiels applicatifs de ce procédé réside dans la réalisation de dépôts composites car l'incorporation des particules céramiques dans des poudres métalliques influence la microstructure et les propriétés des dépôts. Néanmoins, le principe de construction du dépôt composite n est pas encore parfaitement établi. En conséquence, les recherches menées dans cette étude sur la fabrication de dépôts composites s articulent autour de plusieurs domaines, à savoir : La science des matériaux avec des études sur l effet de la taille et de la teneur (15 vol.% - 60 vol.%) de la particule du renfort (SiC); La mécanique des fluides avec des modélisations des vitesses des particules céramiques (SiC) et alliage d aluminium (Al5056) et les simulations du comportement à la déformation de la particule; Les caractérisations des dépôts avec des analyses de microstructure et de microdureté, de la cohésion du dépôt et de comportement en frottement des dépôts;Les résultats montrent que la température du gaz n'a aucun effet sur la teneur en SiC dans les dépôts mais provoque une amélioration du rendement de dépôt. La teneur en SiC dans les dépôts composites d Al5056/SiCp augmente avec l augmentation de la teneur en SiC dans les poudres initiales. L ajout de SiC dans les dépôts d Al5056 augmente la dureté et améliore la résistance à l'usure des dépôts, et puis l amélioration dépend de la teneur en SiC dans les dépôts composites. La force de cohésion des dépôts augmente dans un premier temps avec l augmentation de la teneur en SiC puis diminue à partir d environ 26-27%. Les dépôts composites renforcés par SiC-67 et SiC-27 ont une teneur en SiC semblable dans les dépôts ; Pourtant la microdureté, la force de cohésion et la résistance à l'usure des dépôts formés par Al5056/SiC-67 sont supérieures à celles des dépôts construits par Al5056/SiC-27. Ce phénomène relève l importance de l énergie cinétique des particules renforts.Les résultats expérimentaux ont montré que les particules de SiC ne se déforment pas plastiquement mais qu elles sont susceptibles de créer des cratères sur le substrat ou le revêtement déjà formé ou encore rebondir ou bien de s insérer mécaniquement dans le revêtement déposé. Finalement, un modèle eulérien a été développé pour prédire la vitesse critique à partir de la morphologie de l éjection de matière au moment de l impact. Ce modèle a également été étendu au dépôt composite pour représenter le procédé d empilement des particules pendant la projection. Les résultats calculés montrent la plus grande déformation des particules de la matrice grâce à l impact des renforts.In cold spraying, particles are accelerated in the gas jet to achieve a high velocity and deposit on the substrate with a solid state. One of potential and important applications of cold spray is realizing the composite coatings. The incorporated ceramic particles in the composite coating can greatly influence the microstructure and properties of the coatings. The objective of this thesis was to investigate factors influencing the reinforcement content in the coatings and especially the formation mechanism in cold spraying. Al5056/SiC composite coatings were prepared by cold spraying. The effect of particle size and the reinforcement content in the powders on the reinforcement content in the coatings and thus on the microstructure and the properties of the coatings were studied. A search on the particle deformation and the formation mechanism of the composite coating was also carried out by using software of fluent and Abaqus.The results show that the addition of the SiC particles in the coating increases the hardness and improves the wear resistance of the coatings. However, the cohesion strength of the coatings first increases with the increase of the SiC content in the coating and then at a certain fraction, it decreases. Moreover, under the condition of having a similar SiC content in the coating, larger SiC particles lead to better properties of the coatings.Finally, an eulerian model was used for predicting the critical velocity by the morphology of the material jet. This model has also been extended to the composite model to demonstrate the built-up process of the composite coating during cold spraying. The calculation results show that the matrix particles deform more greatly after being impacted by the reinforcements.BELFORT-UTBM-SEVENANS (900942101) / SudocSudocFranceF

Etude sur fusion laser sélective de matériau céramique Zircone Yttriée

La fusion sélective par laser est un procédé de la technologie de fabrication rapide de plus en plus utilisé dans l industrie automobile, aéronautique, médicale, etc. Selon le principe de la fabrication rapide, la pièce est fabriquée couche par couche en fusionnant et soudant les particules fines par laser. Actuellement, les principaux matériaux utilisés sont les métaux métalliques ou les polymères. Le faible ou modeste point de fusion de ces matériaux conduit à une mise en œuvre par laser relativement facile. Cependant, en raison de leur point de fusion élevé, de la forte résistance à haute température et de la faible conductivité thermique, l utilisation de matériaux céramiques est limitée dans la technologie de fusion laser sélective. Cette étude explore la fusion laser sélective de zircone stabilisée par yttrine avec un laser à fibre de longueur d onde d environ 1 m. L influence de différentes puissances de laser et de différentes vitesses de balayage sur la microstructure et la déformation de l échantillon a été étudiée, et la densité relative et la microdureté ont été mesurées. Notamment, l effet de différentes températures de préchauffage sur la microstructure sera étudié. En même temps, la structure cristalline céramique et la transformation des phases pendant le procédé de prototypage rapide ont été analysées. Les résultats expérimentaux montrent qu il est possible de fondre complètement de la poudre YSZ avec un laser à fibre NIR, et avec l optimisation des paramètres de fabrication, la densité relative de l échantillon peut atteindre 91 %. Il est inévitable de voir se former des fissures et des pores dans les pièces fabriquées du fait de l hétérogénéité de la distribution de l énergie du laser. Cette distribution de l énergie peut être améliorée grâce à l optimisation des paramètres ; les longueurs de fissure peuvent être contrôlées et maîtrisées par un préchauffage du lit de poudre. Notamment, à haute température (1500C, 2000C et 2500C) de préchauffage, la fissure verticale continue devient désordonnée et courte. Une transformation de la structure monoclinique et cubique en structure tétragonale s est produite pendant le processus de fabrication.Selective laser melting is a rapid manufacturing process coming from the rapid prototyping technology, which is widely used in the automotive, aeronautical, medical industry etc. According to the principle of rapid manufacturing, the piece is manufactured layer by layer through the laser sintering or melting the fine powder. Currently, the main powder materials used are metal or polymer materials. The low melting point of these materials facilitates the melting process. However, duo to the high melting point, strong strength at high temperature and low thermal conductivity the application of ceramic materials is limited in the technology of selective laser melting. In this study, selective laser melting of the ceramic yttria stabilized zirconia by a 1 m wavelength fiber laser was explored. The influence of different laser powers and different scanning velocities on the microstructure and the deformation were analyzed, then the micro-hardness and relative density were measured. In particular, the effect of different preheat temperatures on microstructure was investigated. At the same time, the crystal structure and phase transformation during the fabrication were analyzed. Experimental results show that YSZ powder can be completely melted by the near IR fiber laser. With the optimization of the manufacturing parameters, the relative density of sample could reach 91 %. The forming of cracks and pores in the manufactured parts is rarely avoid due to the heterogeneity of distribution of energy. The energy distribution could be improved by optimizing the parameters and the crack lengths can be controlled by preheating the powder bed. In particular, the high temperature (1500 , 2000 and 2500 ) lead the continuous vertical crack becomes messy and short. The transformation of monoclinic and cubic crystal to tetragonal crystal can be observed during the fabrication.BELFORT-UTBM-SEVENANS (900942101) / SudocSudocFranceF

Programmation robotique en utilisant la méthode de maillage et la simulation thermique du procédé de la projection thermique

L objectif de cette étude est d améliorer l extension du logiciel de programmation hors-ligne RobotStudio existante et de développer une nouvelle stratégie pour générer la trajectoire du robot par rapport aux paramètres essentiels de projection thermique. Notamment, l historique de la température par rapport à la trajectoire générée est prise en compte dans cette étude.L extension logicielle Thermal Spray Toolkit (TST) intégrée dans le cadre de RobotStudio est spécialement développée pour générer la trajectoire du robot en projection thermique. L amélioration de l extension TST dans la nouvelle version de RobotStudio est mise au point sur deux modules principaux :PathKit : génération de la trajectoire sur des pièces complexes.ProfileKit : modélisation du cordon singulier du dépôt et prédiction de son épaisseur en fonction des paramètres opératoires.Les déficiences existantes de l extension TST impliquent de mettre en œuvre une méthode plus avancée qui permettra de générer la trajectoire du robot en utilisant le maillage pour le calcul d élément finis. Ainsi, l opération de projection thermique pourra être menée. Dans cette étude, la méthodologie de maillage est introduite afin de fournir une stratégie de choix de points de trajectoire et l obtention d orientations de ces points de trajectoire sur la surface à revêtir. Un module dit MeshKit est donc ajouté dans l extension TST afin de lui apporter ces fonctionnalités nécessaires.Un couplage entre la trajectoire du robot et la répartition de chaleur du substrat a été développé, ce qui permet d étudier l évolution de température pendent le processus de projection thermique.The objective of this study is to improve the add-in package of off-line programming software RobotStudio and to develop a new strategy for generating the robot trajectory according to the kinematic parameters of thermal spraying. The computed temperature evolution relative to the generated robot trajectory on the coating surface is also considered in this study.The add-in package Thermal Spray Toolkit (TST) integrated in RobotStudio is developed to generate the robot trajectory for thermal spraying. The improved TST for new version of RobotStudio is composed of two principle modules:PathKit: generation of robot trajectory on the free-form coating surface.ProfileKit: modeling the coating profile and prediction the coating thickness based on kinematic parameters.The existing deficiency of TST leads to the development of an advanced robot trajectory generation methodology. In this study, the new approach implements the robotic trajectory planning in an interactive manner between RobotStudio and the finite element analysis software (FES). It allows rearranging the imported node created on the surface of workpiece by FES and in turns generating the thermal spraying needed robot trajectories.A coupling between the robot trajectory and the heat distribution on the substrate has been developed, which allows analyzing the temperature evolution during the thermal spray process, it helps to minimize thermal variations on the substrate and to select the appropriate execution sequence of trajectory.BELFORT-UTBM-SEVENANS (900942101) / SudocSudocFranceF

Effet de projection de pellettes bioxycarbonées sur la qualité de revêtements élaborés par la projection thermique

La technologie de projection plasma atmosphérique (APS) est largement utilisée pour des applications industrielles. Les revêtements élaborés par APS présentent généralement certains défauts. Les travaux effectués dans cette étude ont consisté à étudier et à développer un nouveau moyen pour assurer à la fois un refroidissement efficace au cours de procédé de projection APS et une adaptation des conditions superficielles en vue d élaborer des revêtements de haute qualité. Ce moyen consiste à la projection de glace carbonique (glace sèche ou dioxyde de carbone solide) en association avec la projection plasma. Des simulations numériques ont été réalisées, qui ont permis de constater que les dimensions de la buse de projection de glace carbonique, la pression du gaz propulsif, et les propriétés des pellets de CO2 influencent sensiblement la vitesse des pellets de CO2. A partir de ces éléments, des dimensions optimales ont été évaluées. Afin d examiner l effet de la projection de glace carbonique sur les revêtements réalisés par projection thermique, plusieurs types de matériaux ont été considérés, trois métalliques (acier, CoNiCrAlY et aluminium pur) et trois céramiques (Al2O3, Cr2O3 et ZrO2-Y2O3). Les microstructures des revêtements metalliques réalisés avec projection de glace sèche présentent moins d'oxydes et moins de porosité par rapport à ceux déposés par APS classique. Dans certains cas l adhérence peut aussi être améliorée. Pour les revêtements céramiques, une réduction de la porosité ainsi qu une amélioration significative de l adhérence des revêtements ont été constatés. Pour le dépôt de ZrO2-Y2O3, la résistance aux chocs thermiques a été améliorée en utilisant des paramètres spécifiques. La projection de CO2 peut légèrement déformer la surface des substrats de faible dureté, et nettoyer les pollutions superficielles sur le substrat et conduire à une contrainte de compression plus élevée et à un refroidissement efficace. Il est à noter toutefois qu un problème de condensation de la vapeur d eau peut intervenir en cas de refroidissement du substrat trop important.The technology of atmospheric plasma spraying (APS) is widely used for industrial applications. The coatings produced by APS generally show defects. The work was conducted to investigate and develop a new method to ensure both an effective cooling during the APS process and the adaptation of the surface condition in order to develop high quality coatings. This solution is dry ice (CO2) blasting in combination with thermal spraying. Firstly, numerical simulations were carried out, which revealed that the nozzle size of dry ice blasting, the propellant pressure and the properties of CO2 pellets, significantly affect the velocity of CO2 pellets. From these elements, the optimal dimensions were evaluated. To examine the effects of dry ice blasting on the coatings produced by thermal spraying, several types of materials were considered, three metals (steel, CoNiCrAlY and pure aluminum) and three ceramics (Al2O3, Cr2O3 and ZrO2-Y2O3). The microstructure of metal coatings produced with dry ice blasting show fewer oxides and less porosity compared to those deposited by conventional APS. In some cases the adhesion can be improved. Regarding ceramic coatings, a reduction in porosity and a significant improvement in the coating adhesion were observed. For the deposition of ZrO2-Y2O3, an improvement in thermal shock resistance was achieved using specific parameters. Dry-ice blasting may slightly impact the surface of the substrates with low hardness and could clean the surface pollutions on the substrate and lead to a higher compressive stress and an effective cooling. However, it is noted that the problem of the condensation of water vapor can occur in case of intense cooling of the substrate.BELFORT-UTBM-SEVENANS (900942101) / SudocSudocFranceF

Modélisation des propriétés thermomécaniques effectives de dépôts élaborés par projection thermique

Dans la présente étude, la conductivité thermique et le module d'élasticité de revêtementsd YPSZ élaborés par projection plasma ont été prédits par modélisations numériques 2D et3D de type différences finies et éléments finis.L'influence de la résolution d'image, de la taille et de la valeur du seuil sur les propriétésprédites du revêtement a été étudiée. En outre, les effets de la méthode numérique et du typede condition aux limites ont été étudiés. En particulier, la quantification de l'effet Knudsen(effet de raréfaction) sur le transfert de chaleur à travers une structure poreuse a été réaliséepar modélisation numérique en combinaison avec l'analyse d'image. Les conductivitéseffectives obtenues par modélisation 3D s'avèrent plus élevées que celles obtenues en 2D, etaussi en meilleur accord avec les résultats mesurés. Une corrélation 2D/3D a été trouvéepour la modélisation de la conductivité thermique : cette corrélation permet de prédire lesvaleurs 3D à partir des valeurs calculées en 2D.In the present study, the thermal conductivity and elastic modulus of thermal spray YPSZcoatings were predicted by 2D and 3D finite differences and finite elements numericalmodeling based on cross-sectional images.The influence of the image resolution, size and threshold on the predicted properties of thecoating was studied. Moreover, the effects of the numerical method and of the boundarycondition were investigated. In particular, the quantification of the Knudsen effect(rarefaction effect) on the heat transfer through a porous structure was realized by numericalmodeling in combination with image analysis. The predicted thermal conductivities obtainedby 3D modeling were found to be higher than those obtained by 2D modeling, and in betteragreement with the measured results. A 2D/3D correlation was sucessfully found for themodeling of thermal conductivity: this correlation allows predicting 3D computed valuesfrom 2D ones.BELFORT-UTBM-SEVENANS (900942101) / SudocSudocFranceF

Réalisation et caractérisation des revêtements à base magnésium élaborés par projection à froid

Le procédé de projection à froid a démontré ses avantages uniques dans la préparation de revêtements métalliques, composites et céramiques. Parmi ces revêtements, ceux constitués de magnésium pur ou de composites à matrice métallique à base de magnésium font partie des matériaux les plus prometteurs en raison de leur excellente résistance spécifique. Pourtant, les mécanismes de fabrication, par ce procédé de projection, des revêtements magnésium et composites à base de magnésium n'ont pas été étudiés. C est le sujet de cette thèse. Les recherches menées dans cette étude s articulent autour de plusieurs domaines, à savoir: La science des matériaux avec des études sur l effet de la granulométrie des particules de magnésium, l effet de la taille et de la teneur (15% vol. - 60 % vol.) des particules de renforcement (SiC) ; La mécanique des fluides avec des modélisations de géométrie de buse, d écoulement de gaz et des vitesses des particules de magnésium et alliage de magnésium (AZ91D) ; Les caractérisations des dépôts avec des analyses de microstructure et des mesures de microdureté, d adhérence et de comportement au frottement des revêtements;Les résultats montrent que la projection à froid peut être utilisée pour fabriquer des revêtements de magnésium purs ou composites sans aucune oxydation ou transformation de phase. La taille de ces particules doit rester dans une fourchette acceptable pour égaler la vitesse critique (entre 653 m s-1 et 677 m s-1) permettant la déposition. Concernant plus spécifiquement les résultats sur les revêtements de magnésium pur, le maximum de rendement de dépôt est obtenu par projection d une poudre de granulométrie comprise entre 22 m et 64 m. L adhérence atteint 11.6 +- 0.5 MPa lorsque le substrat est préchauffé à 200 oC. Pour le cas des revêtements AZ91D, la construction du dépôt s effectue par effet de verrouillage mécanique. Le type de frottement observé sur ces revêtements est une usure adhésive. Dans les revêtements composites d AZ91D SiC, la teneur en particules de renforcement SiC présentes dans le dépôt diminue avec leur taille dû à l'effet onde de choc . Le rendement de dépôt augmente avec la teneur en SiC de 15 vol.% à 30 vol.%, puis diminue au-delà de 30 vol%. Le type de frottement correspond à une usure par abrasion.Cold spraying has shown unique advantages in preparing coatings of metal, composite and ceramic. However, the deposition mechanism of magnesium and magnesium-based composite coatings fabricated using cold spraying was not researched although magnesium and metallic matrix composites based magnesium have drawn more and more attention due to their excellent specific strength. Therefore, the deposition mechanism of magnesium and magnesium-based composite coating has been studied in this study. The research carried out in this study involves several fields:Effect of the particle velocity of magnesium particles on the deposition efficiency, microstructure, microhardness and bonding strength of coatings; Effect of the particle size of magnesium particles on the deposition efficiency and microstructure of coatings;Effect of the substrate preheating on the microstructure, microhardness and bonding strength of coatings;Effect of the particle velocity of magnesium alloy (AZ91D) particles on the deposition efficiency, microstructure, and frictional behavior of coatings;Effect of the particle size of strengthening phrase (SiC) on the microstructure, bonding strength and frictional behavior of coatings;Effect of the particle content (15 vol.% - 60 vol.%) of strengthening phrase (SiC) on the microstructure, bonding strength and frictional behavior of coatings.The results show that cold spraying can be used to fabricate magnesium and magnesium-based coatings without any oxidation or phase transformation. The critical velocity of magnesium particles is 653 m s-1- 677 m s-1. Magnesium particles with a size too large or too small are not suitable to the deposition. The maximum of deposition efficiency of magnesium particles are obtained using the powder with a size range of 22-64 m. The maximum of bonding strength between magnesium coatings and substrates is 11.6 +- 0.5 MPa as the substrate is preheated at 200oC. The deposition of AZ91D coatings is due to the effect of mechanical interlocking. And the friction type of AZ91D coatings is adhesive wear. The friction type of AZ91D SiC composite coatings turn to be abrasive wear. The SiC content in composite coatings decreases as the SiC particle size decreases due to the effect of bow shock. The deposition efficiency of AZ91D and SiC mixed powder increases as the SiC content increases from 15 vol.% to 30 vol.%, and then decreases as the SiC content increases from 30 vol% to 60 vol.%.BELFORT-UTBM-SEVENANS (900942101) / SudocSudocFranceF

Preparation and characterization of magnesium coating deposited by cold spraying

Magnesium (Mg) and its alloys have a great potential as structural materials due to their beneficial combination of high strength to weight ratio, high thermal conductivity and good machinability. However, few literatures about Mg coatings fabricated by cold spraying can be found. In this study, Mg coatings were fabricated by cold spraying, and the microstructure, phase structure, oxygen content and microhardness of the coating prepared under different main gas temperatures were investigated. The critical velocity of the particle was evaluated through numerical simulations. The particle deformation behavior and bonding mechanism were discussed. The result of the oxygen content test shows that the oxygen contents of the coatings did not increase comparing with that of the feedstock powder. The simulation results show that the critical velocity of Mg particles was in a range of 653 m/s to 677 m/s. The observation of the coating fracture morphology shows that the formation of the coating was due to the intensive plastic deformation and mechanical interlocking. The microhardness of the coating increased with the increase of the main gas temperature from 350oC to 450oC due to the decrease of the coating porosity.Comment: 20 pages, 9 figur

Achieving ultra-high strength and ductility in Mg–9Al–1Zn–0.5Mn alloy via selective laser melting

Fabrication of the Mg–9Al–1Zn–0.5Mn alloy with excellent mechanical performance using selective laser melting (SLM) technology is quite difficult owing to the poor weldability and low boiling point. To address these challenges and seek the optimal processing parameters, response surface methodology was systematically utilized to determine the appropriate SLM parameter combinations. Mg–9Al–1Zn–0.5Mn sample with high relative density (99.5 ​± ​0.28%) and favorable mechanical properties (microhardness ​= ​95.6 ​± ​5.28 HV0.1, UTS ​= ​370.2 ​MPa, and At ​= ​10.4%) was achieved using optimized SLM parameters (P ​= ​120 ​W, v ​= ​500 ​mm/s, and h ​= ​45 ​μm). Sample ​is dominated by a random texture and microstructure is primarily constituted by quantities of fine equiaxed grains (α-Mg phase), a small amount of β-Al12Mg17 structures (4.96 ​vol%, including spherical: [21¯1¯0]α// [111]β and long lath-like: [21¯1¯0]α// [11¯5]β or [1¯011]α// [32¯1¯]β), and some short rod-shaped Al8Mn5 nanoparticles. Benefiting from grain boundary strengthening, solid solution strengthening, and precipitation hardening of various nanoparticles (β-Al12Mg17 and Al8Mn5), high-performance Mg–9Al–1Zn–0.5Mn alloy biomedical implants can be fabricated. Precipitation hardening dominates the strengthening mechanism of the SLM Mg–9Al–1Zn–0.5Mn alloy.</p

One step electrochemical fabrication of high performance Ni@Fe-doped Ni(oxy)hydroxide anode for practical alkaline water electrolysis

Oxygen evolution reaction (OER) is a rate-determining process in alkaline water electrolysis (AWE). Herein, we report a novel one-step oxidation-electrodeposition (OSOE) approach to generate core@shell nanoarrays-based AWE electrode with outstanding OER performances: an overpotential of 245 mV at 10 mA cm−2 (Tafel slope: 37 mV dec−1), and excellent stability under huge current densities. Moreover, the alkaline (AEL) cell equipped with NM-OSOE-23 anode recorded significant performance improvement of 200 mV lower voltage (2 A cm−1) compared with a similar cell used bare Ni mesh as an anode, which was contributed by notable enhancements of interface contact, anodic charge transfer, and mass transfer. These promising results are attributed to the constructed specific core@shell Ni@Fe-doped Ni(oxy)hydroxide nanoarray architecture on commercial nickel mesh. This study demonstrates this first reported OSOE can be commercialized to make highly efficient anodes enabling next-generation AWE

Selective laser melting of tungsten carbide reinforced maraging steel composite

In this work, tungsten carbide (WC) reinforced maraging steel matrix composites were in-situ manufactured by selective laser melting (SLM) from powder mixture. The SLM processed samples presented high relative density (over 99%) with a homogenous distribution of WC. The as-fabricated surface quality of SLM processed samples was improved significantly by the addition of WC. Focused ion beam and transmission electron microscopy were employed to characterize the interfacial properties between tungsten carbide and steel matrix. The elemental analysis indicates that metallurgical bonding appears at interfacial region due to the diffusion. Tensile behavior of SLM processed maraging steel was different from their composite with several WC contents