On the fracture behavior of ductile polymer films : notch quality, essential work of fracture, J-integral, and crack tip opening displacement

Polymers have a wide range of applications. Their ability to be shaped into multiple forms makes it possible to obtain polymer films, which are highly used in industries such as food and pharmaceuticals. Characterization of polymer films using the classical mechanical properties is well-defined; however, this is not the case for the fracture properties. The overall aim of this work was to analyze in full-detail the fracture behavior of ductile polymer films by applying the appropriate fracture mechanics approaches. The first part of the thesis aimed to investigate the existing relationships between the specific essential work of fracture, the J-value at crack initiation, and crack tip opening displacement at crack initiation values and find clear evidence that makes the specific essential work of fracture the specific energy at crack initiation, that is, an initiation value. To do this, the digital image correlation technique was applied in double edge notched tension specimens. Applying this technique makes it possible to measure the displacement and ligament length at the same time, allowing that the essential work of fracture, the J-integral, and the crack tip opening displacement fracture approaches to be performed in a single set of double edge notched tension specimens. The second part of the thesis was focused on analyzing the influence of the notch quality on the fracture behavior. The specimen preparation, particularly the notch sharpening technique, has been studied in more depth. With the purpose of seeing the influence of the notch sharpening procedure, several techniques have been used, including femtosecond laser ablation, razor blade sliding on specimens at room temperature and frozen by liquid nitrogen, saw cutting, plastically deformed saw cutting, scalpel sliding and drilled holes used as notches. The results revealed that all of the femtolaser sharpened notches had very consistent, sharp notches without plastic deformation in front of the notch tip. Instead, the razor blade sliding technique (the generalized way to sharpen notches in ductile polymer films) produced very sharp cracks, as sharp as the femtolaser ones, but the different compressive component of the sliding force that was applied by the operator generated notches with different levels of plastic deformation ahead of the notch tip. As different notch sharpening techniques produce different levels of plastic deformation at the crack tip, differences would also be expected in the shape and size of the stress-displacement curves. In the third part of the thesis, the shape and size of the stress-displacement curves that were notched in distinct ways were analyzed to clarify their EWF behavior. In the propagation region, it is also identified the parabolic shape of the stress-displacement curves, which modeled relates the specific non-essential work of fracture with the stress at crack initiation and the extension ratio during the crack growth.Los materiales poliméricos poseen un amplio rango de aplicaciones. Su habilidad de adquirir múltiples formas hace posible obtener películas de polímero, las cuales son altamente usadas en industrias como la de alimentos y productos farmacéuticos. La caracterización de dichas películas de polímero usando propiedades mecánicas clásicas se encuentra bien definido; sin embargo, este no es el caso con las propiedades a fractura. El objetivo general de este trabajo fue analizar en detalle el comportamiento a fractura de películas de polímero dúctiles mediante la aplicación de los enfoques adecuados de la mecánica de la fractura. La primera parte de la tesis investiga las relaciones existentes entre el trabajo esencial específico de fractura, el valor de la integral J de iniciación del crecimiento de la grieta y el desplazamiento crítico para la apertura de la punta de la grieta, ademas de encontrar pruebas claras que hacen al trabajo esencial específico de fractura la energía específica necesaria para el crecimiento de grieta, es decir, un valor de iniciación. Para hacer esto, se aplicó la técnica de correlación de imágenes digitales a probetas de doble entalla sometidas a tracción. Esta técnica permite medir el desplazamiento y la longitud de ligamento al mismo tiempo, lo que hace posible que el trabajo esencial de fractura, la integral J y el desplazamiento de apertura en la punta de la grieta se puedan realizar en un único conjunto de probetas de doble entalla sometidas a tracción. La segunda parte de la tesis se centró en analizar la influencia de la calidad de la entalla en el comportamiento a la fractura. La preparación de la muestra, particularmente la técnica de agudización empleada en la entalla, se ha estudiado con mas profundidad. Con el propósito de ver la influencia del procedimiento de agudización de la entalla, se han utilizado varias técnicas, entre las que se incluyen la ablación con láser de femtosegundo, agudización con cuchilla de afeitar sobre muestras a temperatura ambiente y congeladas con nitrógeno líquido, entallas realizadas con corte de sierra, entallas realizadas con corte de sierra deformadas plásticamente, agudización con bisturí y agujeros taladrados usados como entallas. los resultados revelaron que todas las entallas agudizadas con femtolaser eran muy consistentes y agudas, sin deformación plástica en frente de la punta de la grieta. En cambio, la técnica con cuchilla de afeitar produjo grietas muy agudas, tan agudas como las del femtolaser, pero diferencias en la fuerza compresiva usada por parte del operador al momento de aplicar la técnica, generó entallas con diferentes niveles de deformación plástica por delante de la punta de la grieta. Ya que las diferentes técnicas de agudización producen diferentes niveles de deformación plástica en la punta de la grieta, también se esperarían diferencias en la forma y el tamaño de la curvas tensión - desplazamiento. En la tercera parte de la tesis, la forma y el tamaño de curvas tensión - desplazamiento de especímenes que fueron entallados de diversas maneras fueron analizadas con el objetivo de clarificar su comportamiento a fractura. También, en la región de propagación se identifica la forma parabólica de las curvas tensión - desplazamiento, la cual modelada relaciona el trabajo especifico no esencial de fractura con la tensión de iniciación de crecimiento de grieta y la razón de extensión durante el crecimiento de griet

Efecto de las diferentes técnicas de agudización sobre la tenacidad de fractura del PETG

Para evaluar la resistencia de un material a la propagación de una grieta, se utiliza un término genérico que se conoce como tenacidad de fractura. Este parámetro, es a menudo medido como un valor puntual y es caracterizado por el factor de intensidad de tensiones K o la tasa de liberación de energía G a iniciación de propagación de grieta. En este trabajo se va a caracterizar la tenacidad de fractura de un plástico. Es necesario aclarar que los procesos de plastificación y fractura de polímeros tienen marcada diferencia con respecto a los metales. Los polímeros no tienen planos cristalográficos, ni dislocaciones, ni bordes de grano. Para estos materiales además se requiere no solo romper enlaces primarios sino también enlaces secundarios (fuerzas de van der Waals) que juegan un papel muy importante en la deformación que precede la fractura. El polímero analizado es el PETG (Tereftalato de polietileno modificado con glicol) y para la caracterización se utilizan varias técnicas de agudización agrupadas en dos grupos: con contacto (sliding, pressing, tapping y broaching) y sin contacto (femtoláser). El tapping se consigue colocando una hoja de afeitar en una muesca previamente mecanizada en la probeta que se conoce como pre-entalla y dándole un golpe con un martillo en la base de la misma. En el pressing la hoja de afeitar se coloca en la base de la pre-entalla y se presiona sobre la misma. El sliding consiste en deslizar la hoja de afeitar sobre la base de la pre-entalla. En el broaching se parte de la probeta sin muesca inicial y se hace deslizar una herramienta afilada hasta lograr las dimensiones requeridas. Finalmente el femtoláser se consigue al agudizar la muesca con un láser que emite un pulso cada femto segundo. No todas las técnicas de contacto han generado grietas agudas válidas para la evaluación de los parámetros de fractura, de hecho ninguna de las probetas agudizadas con la técnica de sliding generaron grietas válidas. Los resultados revelaron que la técnica con femtoláser que entra dentro del grupo de las técnicas sin contacto produce las grietas más agudas en el PETG con un radio en la punta de la grieta de tan solo 0.5 μm y por lo tanto los valores de tenacidad de fractura más bajos. La técnica de tapping recomendada por las normas y protocolos ISO, ESIS y ASTM produce grietas con radios en la punta más grandes que la técnica con femtoláser y por lo tanto valores de tenacidad de la fractura más elevados. El pressing y el broaching producen grietas con radios en la punta más pequeños que el tapping, por lo tanto los resultados de tenacidad de fractura son valores intermedios entre el femtoláser y el tapping

On the fracture behavior of ductile polymer films : notch quality, essential work of fracture, J-integral, and crack tip opening displacement

Versió amb diverses seccions retallades, per drets de l'editorPolymers have a wide range of applications. Their ability to be shaped into multiple forms makes it possible to obtain polymer films, which are highly used in industries such as food and pharmaceuticals. Characterization of polymer films using the classical mechanical properties is well-defined; however, this is not the case for the fracture properties. The overall aim of this work was to analyze in full-detail the fracture behavior of ductile polymer films by applying the appropriate fracture mechanics approaches. The first part of the thesis aimed to investigate the existing relationships between the specific essential work of fracture, the J-value at crack initiation, and crack tip opening displacement at crack initiation values and find clear evidence that makes the specific essential work of fracture the specific energy at crack initiation, that is, an initiation value. To do this, the digital image correlation technique was applied in double edge notched tension specimens. Applying this technique makes it possible to measure the displacement and ligament length at the same time, allowing that the essential work of fracture, the J-integral, and the crack tip opening displacement fracture approaches to be performed in a single set of double edge notched tension specimens. The second part of the thesis was focused on analyzing the influence of the notch quality on the fracture behavior. The specimen preparation, particularly the notch sharpening technique, has been studied in more depth. With the purpose of seeing the influence of the notch sharpening procedure, several techniques have been used, including femtosecond laser ablation, razor blade sliding on specimens at room temperature and frozen by liquid nitrogen, saw cutting, plastically deformed saw cutting, scalpel sliding and drilled holes used as notches. The results revealed that all of the femtolaser sharpened notches had very consistent, sharp notches without plastic deformation in front of the notch tip. Instead, the razor blade sliding technique (the generalized way to sharpen notches in ductile polymer films) produced very sharp cracks, as sharp as the femtolaser ones, but the different compressive component of the sliding force that was applied by the operator generated notches with different levels of plastic deformation ahead of the notch tip. As different notch sharpening techniques produce different levels of plastic deformation at the crack tip, differences would also be expected in the shape and size of the stress-displacement curves. In the third part of the thesis, the shape and size of the stress-displacement curves that were notched in distinct ways were analyzed to clarify their EWF behavior. In the propagation region, it is also identified the parabolic shape of the stress-displacement curves, which modeled relates the specific non-essential work of fracture with the stress at crack initiation and the extension ratio during the crack growth.Los materiales poliméricos poseen un amplio rango de aplicaciones. Su habilidad de adquirir múltiples formas hace posible obtener películas de polímero, las cuales son altamente usadas en industrias como la de alimentos y productos farmacéuticos. La caracterización de dichas películas de polímero usando propiedades mecánicas clásicas se encuentra bien definido; sin embargo, este no es el caso con las propiedades a fractura. El objetivo general de este trabajo fue analizar en detalle el comportamiento a fractura de películas de polímero dúctiles mediante la aplicación de los enfoques adecuados de la mecánica de la fractura. La primera parte de la tesis investiga las relaciones existentes entre el trabajo esencial específico de fractura, el valor de la integral J de iniciación del crecimiento de la grieta y el desplazamiento crítico para la apertura de la punta de la grieta, ademas de encontrar pruebas claras que hacen al trabajo esencial específico de fractura la energía específica necesaria para el crecimiento de grieta, es decir, un valor de iniciación. Para hacer esto, se aplicó la técnica de correlación de imágenes digitales a probetas de doble entalla sometidas a tracción. Esta técnica permite medir el desplazamiento y la longitud de ligamento al mismo tiempo, lo que hace posible que el trabajo esencial de fractura, la integral J y el desplazamiento de apertura en la punta de la grieta se puedan realizar en un único conjunto de probetas de doble entalla sometidas a tracción. La segunda parte de la tesis se centró en analizar la influencia de la calidad de la entalla en el comportamiento a la fractura. La preparación de la muestra, particularmente la técnica de agudización empleada en la entalla, se ha estudiado con mas profundidad. Con el propósito de ver la influencia del procedimiento de agudización de la entalla, se han utilizado varias técnicas, entre las que se incluyen la ablación con láser de femtosegundo, agudización con cuchilla de afeitar sobre muestras a temperatura ambiente y congeladas con nitrógeno líquido, entallas realizadas con corte de sierra, entallas realizadas con corte de sierra deformadas plásticamente, agudización con bisturí y agujeros taladrados usados como entallas. los resultados revelaron que todas las entallas agudizadas con femtolaser eran muy consistentes y agudas, sin deformación plástica en frente de la punta de la grieta. En cambio, la técnica con cuchilla de afeitar produjo grietas muy agudas, tan agudas como las del femtolaser, pero diferencias en la fuerza compresiva usada por parte del operador al momento de aplicar la técnica, generó entallas con diferentes niveles de deformación plástica por delante de la punta de la grieta. Ya que las diferentes técnicas de agudización producen diferentes niveles de deformación plástica en la punta de la grieta, también se esperarían diferencias en la forma y el tamaño de la curvas tensión - desplazamiento. En la tercera parte de la tesis, la forma y el tamaño de curvas tensión - desplazamiento de especímenes que fueron entallados de diversas maneras fueron analizadas con el objetivo de clarificar su comportamiento a fractura. También, en la región de propagación se identifica la forma parabólica de las curvas tensión - desplazamiento, la cual modelada relaciona el trabajo especifico no esencial de fractura con la tensión de iniciación de crecimiento de grieta y la razón de extensión durante el crecimiento de grietaPostprint (published version

The post-yield fracture of a ductile polymer film: Notch quality, essential work of fracture, crack tip opening displacement, and J-integral

Double edge notched tension (DENT) specimens of a polyethylene terephthalate (PET) film were tested in an universal testing machine, measuring the displacements and the ligament lengths with a digital image correlation (DIC) system. With these data the essential work of fracture (EWF), crack tip opening displacement (CTOD), and the J-integral fracture methods were compared. The specimens were tested in mode I under plane stress conditions, verifying that the crack always propagated through a fully yielded ligament. It has been proved that we, the specific essential work of fracture was the specific energy just up to crack initiation and has the same value that J-integral at crack initiation, Jo. The relationship of these parameters with the CTOD was also shown. The influence of the notch quality on the fracture behaviour when the specimens were sharpened by two different methods, femtosecond laser ablation or by razor blade sliding, has also been analysed in detaiPeer ReviewedPostprint (author's final draft

High added value rubber composites and thermoplastic elastomers as strategies to recycle wastes rubber

Reducing the environmental impact of the polymers production using bio-based plastics and rubber wastes valorization, are two essential ways of reversing the negative impact of the polymer industry on the environment [1]. The design of rubber composites and/or bio-based thermoplastics elastomers using wastes rubber can be proposed [2] but providing high values materials still requires investigation to deliver industrially suitable products. To this aim, we prepared rubber composites and thermoplastic elastomers using natural rubber (NR), wastes rubber (GTR) and Polylactic acid (PLA). First, we prepared vulcanized NR/GTR blends, where the GTR shows a nucleation ability on strain induced crystallization (SIC) in the NR, associated with a large strain reinforcement [3]. The latent heat due to crystallization/melting during cyclic tests performed in adiabatic conditions generates heating/cooling that was found superior in the NR/GTR blends as compared to neat NR [4]. Second, we aimed to improve the toughness of the biobased Polylactic acid (PLA) and take advantage of properties of the previously prepared NR/GTR blends. To do so, PLA/NR/GTR blends were dynamically vulcanized. The elastic modulus, the impact strength and the shape recovery in PLA/NR/GTR were maintained as compared to the PLA/NR blends that do not use wastes, that we attributed to the encapsulation of the GTR particles into the NR matrix forming a co-continuous PLA/rubber morphology. Moreover, PLA/NR/GTR blends exhibit a ten-fold increase of the impact strength as compared to the neat PLA. The NR/GTR and PLA/NR/GTR materials are promising candidates for applications such as heating/cooling technology or high impact pieces

Essential work of fracture, crack tip opening displacement, and J-integral relationship for a ductile polymer film

A unique set of double-edge notched tension specimens of a Polyethylene Terephthalate Glycol-modi¿ed ¿lm was tested in mode I, plane stress. The load was registered on a universal testing machine. The displacements, ligament lengths, and video frames were recorded by a Digital Image Correlation system. With these registered data, the essential work of fracture, J-integral, and crack tip opening displacement (CTOD) fracture concepts have been applied. The onset of crack initiation was through a complete yielded ligament. The analysis showed that the intrinsic speci¿c work of fracture, we, is the speci¿c energy just up to crack initiation, which is an initiation value. we has both a coincident value and the same con-ceptual meaning as Jo, the J-integral at the onset of crack initiation. The relationship between Jo and CTOD is also determined. The in¿uence on the notch quality when the specimens were sharpened by two different procedures, femtosecond laser ablation and razor blade sliding, was analysed in detail.Peer ReviewedPostprint (author's final draft

The fracture testing of ductile polymer films: Effect of the specimen notching

The fracture of a ductile polymer film, a heterophase ethylene-propylene block copolymer, has been studied, combining a range of characterisation methods in an attempt to provide a better understanding of the intricate details that play an important role in the repeatability and reproducibility of the essential work of fracture test. The experimental factors that have a strong influence on the resulting parameters are clearly explained, with particular attention to the effect of the quality of the notches, the non-collinearity of the two edge notches in double edge notched tension specimens, and the lack of alignment of the specimen with the load axis once it is mounted on the load train. Furthermore, the influence of these experimental factors on the registered stress-displacement curves is also studied, and a criterion and the method for separating non-valid specimens are established.Peer ReviewedPostprint (author's final draft

Properties of freeze-dried gelatin/clay aerogel composites crosslinked with tannic acid

Polymer-based aerogels are tough, low-density, and thermally insulating materials currently receiving increasing attention. In this work, robust all-natural aerogel composites have been obtained by incorporating nanoscale montmorillonite and tannic acid into a gelatin matrix via freeze-drying. The prepared aerogels exhibited low densities, good compressive properties, and low thermal conductivities. The significant improvement in the thermomechanical properties results from the strong bonding between gelatin and tannic acid. Under fire, the systems exhibited excellent flame retardancy with reduced thermal degradation rate and cone calorimeter burning parameters. A straightforward surface treatment with polydimethylsiloxane gave the aerogels exceptional and durable superhydrophobicity. These multifunctional composite aerogels are considered promising eco-friendly alternatives to synthetic polymer-based foams.Peer ReviewedPostprint (published version

PLA/PCL ecoblends: Effect of PCL addition on the toughness of PLA

El comportamiento a fractura de una “Ecoblend” de Poli(Ácido Láctico) (PLA) con Poli(Caprolactona) (PCL) adecuadamente compatilibilizada ha sido estudiado y comparado con el PLA base. El estudio se llevó a cabo sobre probetas de tipo SENB obtenidas a partir de barras prismáticas (4x10 mm) producidas mediante moldeo por inyección. Para asegurar condiciones ideales de fisura aguda y reproducibilidad de resultados, tras el entallado mecánico se agudizó mediante ablación por láser pulsante en femtosegundos (femtoláser). Aplicando la teoría de mecánica de la fractura elástico lineal, el factor provisional de intensificación de tensiones (KQ) y el trabajo específico de fractura (wf) (parámetro alternativo a la resistencia al impacto estandarizada) fueron determinados siguiendo la metodología de monoentalla (a/w=0.45) con 5 réplicas a velocidades de soliticación moderamente altas (1 m.s-1, impacto instrumentado en configuración Charpy). La fase PCL promueve un incremento en 1,5 veces en KQ y de 7 veces en wf. Las evidencias fractográficas revela que la deformación y la cavitación de la fase PCL promueven el alivio de la triaxialidad local, lo que puede causar un aumento de la tensión hidrostática local necesaria para iniciar las crazes y su posterior ruptura en condiciones de impacto. A a bajas velocidades de solicitación (ensayos de tracción), este proceso de cavitación/fibrilación suprime los fenómenos de crazing de la matriz de PLA favoreciendo su cedencia y deformación plástica.Peer ReviewedPostprint (published version