The influence of multilayer metal-carbon coatings composition with different arrangement of functional layers on their surface morphology

This research was supported by the grants of Belarussian Republican Foundation for Fundamental Research BRFFR № T17KIG-009

Study of economically alloyed aluminum alloys by SEM and SPM

This work was financially supported by the Russian Foundation for Basic Research (projects nos. 18-38-00289) (sample preparation) and partially supported by Grant of President of RF (MK-871.2018.8 No-AAAA-A18-118080290023-0) (microscopy investigations)

Влияние температуры от 20 до 100 °С на удельную поверхностную энергию и вязкость разрушения пластин кремния

The influence of temperature in the range from 20 to 100 °C on the specific surface energy and fracture toughness of standard silicon wafers of three orientations (100), (110) and (111) was studied. Silicon wafers were heated on a special thermal platform with an autonomous heating controller, which was installed under the samples. At each temperature, the samples were kept for 10 min. The specific surface energy γ after exposure to temperature was determined by atomic force microscopy (AFM). Fracture toughness during and after exposure to temperature was determined by indentation followed by visualization of the deformation region using AFM. It has been established that the specific surface energy γ of Si wafers with orientation (100) and (111) increases with increasing temperature from 20 to 100 °C, and for orientation (110) it increases at temperatures from 20 to 80 °C, and then decreases. The diagonal length d of indentation marks, performed both during the heating process and after heating, decreases by increasing the temperature from 20 to 100 °C. The crack length c decreases on silicon wafers during indentation during heating from 20 to 100 °C, and after exposure to temperature, the length increases. When the plates are exposed to temperature, the fracture toughness KIC increases with increasing temperature: for orientation (100) – up to 1.61 ± 0.08 MPa·m1/2, for (110) – up to 1.60 ± 0.08 MPa·m1/2 and for (111) – up to 1.66 ± 0.04 MPa·m1/2. A direct correlation was established between KIC, measured during  exposure to temperature, and an inverse correlation between KIC measured after exposure to temperature and specific surface energy for the (100) and (111) orientations. An inverse correlation was obtained by KIC at the (110) orientation when exposed to temperatures of 20–40 and 80–100 °C, and after exposure, a direct correlation was obtained. At 60 °C there is no correlation. The results obtained can be used to improve the mechanical properties of silicon wafers used in solar cells and microelectromechanical systems (operating at temperatures up to 100 °C).Проведены исследования влияния температуры в диапазоне от 20 до 100 °С на удельную поверхностную энергию и вязкость разрушения стандартных пластин кремния трёх ориентаций (100), (110) и (111). Пластины кремния нагревали на специальной термоплатформе с автономным контроллером нагрева, которую устанавливали под образцы. При каждой температуре образцы выдерживали в течении 10 мин. Удельная поверхностная энергия γ после воздействия температуры определялась методом атомно-силовой микроскопии (АСМ). Вязкость разрушения во время и после воздействия температуры определялась методом индентирования с последующей визуализацией области деформации методом АСМ. Установлено, что удельная поверхностная энергия γ пластин кремния ориентации (100) и (111) увеличивается с увеличением температуры от 20 до 100 °С, у ориентации (110) – увеличивается при температурах от 20 до 80 °С, а затем снижается. Длина диагонали d отпечатков индентирования, выполняемых как в процессе нагрева, так и после нагрева, уменьшается с увеличением температуры от 20 до 100 °С. Длина трещин c уменьшается на пластинах кремния при индентировании во время нагрева от 20 до 100 °С, а после воздействия температуры длина увеличивается. Во время воздействия температуры на пластины вязкость разрушения KIC увеличивается с увеличением температуры: для ориентации (100) – 1,61 ± 0,08 MПa·м1/2, для (110) – до 1,60 ± 0,08 MПa·м1/2 и для (111) – до 1,66 ± 0,04 MПa·м1/2. Установлена прямая корреляция KIC , измеренной во время воздействия температуры, и обратная корреляция KIC , измеренной после воздействия температуры, c удельной поверхностной энергией для ориентаций (100) и (111). Обратная корреляция KIC с γ получена на ориентации (110) при воздействии температур 20–40 и 80–100 °С, а после воздействия – прямая корреляция. При 60 °С корреляции нет. Полученные результаты могут быть использованы для улучшения механических свойств кремниевых пластин, используемых в солнечных элементах и микроэлектромеханических системах (работающих при температурах до 100 °С)

Determination of Crack Resistance of the Cover and Slide Glass by Indentation Method with the Visualization Using Atomic Force Microscopy

Crack resistance of two types of glass was studied – cover glass (0.17 mm thick) and slide glass (2 mm thick) using an improved technique through the use of the probe methods, which makes it possible to increase the accuracy of determining the crack resistance of glass. Colorless silicate glass was used. Crack resistance was determined by the Vickers pyramid indentation method. Microstructure of glasses surface and deformation region after indentation were studied using an atomic force microscope. Mechanical properties of glasses were determined by nanoindentation. Surface relief of a glass slide is rougher than that one of a cover glass. Roughness Rz for a cover glass is less than for a slide glass. Specific surface energy value of 0.26 N/m is higher for the slide glass compared to the coverslip. One elastic modulus value E of the cover glass is 48 GPa, and that one of the slide glass is 58 GPa. The microhardness value H is almost the same for by the glasses and amounts to 6.7 GPa for a slide glass and 6.4 GPa for a cover glass. Atomic force microscope images of deformation region after indentation with a Vickers pyramid show that the first cracks appear at a load of 1 N on the slide glass, and at 2 N on the cover glass. At a load of 3 N, the cover glass is destroyed. Based on the results of crack resistance calculations it was found that critical stress intensity coefficient KIC values are 1.42 MPa∙m1/2 for a glass slide, and 1.10 MPa∙m1/2 for a cover glass

Influence of Temperature from 20 to 100 °C on Specific Surface Energy and Fracture Toughness of Silicon Wafers

The influence of temperature in the range from 20 to 100 °C on the specific surface energy and fracture toughness of standard silicon wafers of three orientations (100), (110) and (111) was studied. Silicon wafers were heated on a special thermal platform with an autonomous heating controller, which was installed under the samples. At each temperature, the samples were kept for 10 min. The specific surface energy γ after exposure to temperature was determined by atomic force microscopy (AFM). Fracture toughness during and after exposure to temperature was determined by indentation followed by visualization of the deformation region using AFM. It has been established that the specific surface energy γ of Si wafers with orientation (100) and (111) increases with increasing temperature from 20 to 100 °C, and for orientation (110) it increases at temperatures from 20 to 80 °C, and then decreases. The diagonal length d of indentation marks, performed both during the heating process and after heating, decreases by increasing the temperature from 20 to 100 °C. The crack length c decreases on silicon wafers during indentation during heating from 20 to 100 °C, and after exposure to temperature, the length increases. When the plates are exposed to temperature, the fracture toughness KIC increases with increasing temperature: for orientation (100) – up to 1.61 ± 0.08 MPa·m1/2, for (110) – up to 1.60 ± 0.08 MPa·m1/2 and for (111) – up to 1.66 ± 0.04 MPa·m1/2. A direct correlation was established between KIC , measured during exposure to temperature, and an inverse correlation between KIC measured after exposure to temperature and specific surface energy for the (100) and (111) orientations. An inverse correlation was obtained by KIC at the (110) orientation when exposed to temperatures of 20–40 and 80–100 °C, and after exposure, a direct correlation was obtained. At 60 °C there is no correlation. The results obtained can be used to improve the mechanical properties of silicon wafers used in solar cells and microelectromechanical systems (operating at temperatures up to 100 °C)

Friction coefficient obtained using AFM as a criterion of changes in the surface properties after low-temperature plasma treatment

This research was supported by the grant of Belarussian Republican Foundation for Fundamental Research BRFFR No.F17-118

Способы повышения точности определения вязкости разрушения твёрдых хрупких материалов при индентировании

Method for determining of the fracture toughness of brittle materials by indentation is described. The critical stress intensity factor KIC quantifies the fracture toughness. Methods were developed and applied to improve the accuracy of KIC determination due to atomic force microscopy and nanoindentation. It is necessary to accurately determine parameters and dimensions of the indentations and cracks formed around them in order to determine the KIC . Instead of classical optical and scanning electron microscopy an alternative high-resolution method of atomic force microscopy was proposed as an imaging method.Three methods of visualization were compared. Two types of crack opening were considered: along the width without vertical displacement of the material and along the height without opening along the width. Due to lack of contact with the surface of the samples under study, the methods of optical and scanning electron microscopy do not detect cracks with a height opening of less than 100 nm (for optical) and less than 40–50 nm (for scanning electron microscopy). Cracks with opening in width are determined within their resolution. Optical and scanning electron microscopy cannot provide accurate visualization of the deformation area and emerging cracks when applying small loads (less than 1.0 N). The use of atomic force microscopy leads to an increase in accuracy of determining of the length of the indent diagonal up to 9.0 % and of determining of the crack length up to 100 % compared to optical microscopy and up to 67 % compared to scanning electron microscopy. The method of atomic force microscopy due to spatial three-dimensional visualization and high accuracy (XY ± 0.2 nm, Z ± 0.03 nm) expands the possibilities of using indentation with low loads.A method was proposed for accuracy increasing of KIC determination by measuring of microhardness from a nanoindenter. It was established that nanoindentation leads to an increase in the accuracy of KIC determination by 16–23 % and eliminates the formation of microcracks in the indentation.Приведено описание метода определения вязкости разрушения хрупких материалов индентированием. Количественно вязкость разрушения характеризуется критическим коэффициентом интенсивности разрушения KIC . Использование атомно-силовой микроскопии и наноиндентирования позволило разработать и применить способы повышения точности определения KIC . Для определения KIC необходимо точно определять параметры и размеры отпечатков индентирования и образованных вокруг них трещин. В качестве метода визуализации вместо классических оптической и сканирующей электронной микроскопий предложен альтернативный высокоразрешающий метод атомно-силовой микроскопии.Проведено сравнение трёх методов визуализации. Рассмотрено два типа раскрытия трещин: по ширине без смещения материала по вертикали и по высоте без раскрытия по ширине. Методы оптической и сканирующей электронной микроскопий из-за отсутствия контакта с поверхностью исследуемых образцов не определяют трещины с раскрытием по высоте менее 100 нм (для оптической) и менее 40–50 нм (для сканирующей электронной микроскопии). Трещины с раскрытием по ширине определяют в рамках своей разрешающей способности. Оптическая и сканирующая электронная микроскопии не могут обеспечить точную визуализацию области деформации и формирующихся трещин при применении малых нагрузок (меньше 1,0 Н). Применение атомно-силовой микроскопии приводит к повышению точности определения длины диагонали отпечатка до 9,0 % и определения длины трещины до 100 % по сравнению с оптической микроскопией и до 67 % по сравнению со сканирующей электронной микроскопией. Метод атомно-силовой микроскопии благодаря пространственной трёхмерной визуализации и высокой точности (по XY ± 0,2 нм, по Z ± 0,03 нм) расширяет возможности применения индентирования с применением низких нагрузок.Предложен способ повышения точности определения KIC за счёт измерения микротвёрдости с наноиндентора. Установлено, что наноиндентирование приводит к повышению точности определения KIC на 16–23 % и исключает образование микротрещин в отпечатке

Определение вязкости разрушения алмазоподобных тонких покрытий на мягком и твердом подслоях методом наноиндентирования

The results of a study of the structure and physical and mechanical properties of diamond-like coatings (DLC) on sublayers of different hardness are presented. The coatings have high hardness, but at the same time they are prone to delamination and destruction due to high residual internal stresses. The fracture toughness was determined by the nanoindentation method and the energy calculation method using approach-retraction curves. Atomic force microscopy was used to study the surface structure and deformation region after nanoindentation. A change in the surface structure and roughness of DLC was established depending on the sublayer. Low roughness is characteristic of DLC on a copper sublayer. Applying а titanium sublayer leads to an increase in the elastic modulus of the DLC. The microhardness of both coatings is practically the same. AFM studies have shown two different types of DLC deformation after nanoindentation with a Berkovich pyramid. A crack on coatings with a copper sublayer propagates around the indentation print, and on an DLC with a titanium sublayer, it propagates along the edges of the indentation. It was found that the fracture toughness of DLC on a Ti sublayer is 33 % lower compared to DLC on a Cu sublayer due to a decrease in stress relaxation inside the coating. The considered coatings can be used in microelectronics for protection against mechanical damage on contacting and rubbing surfaces.Представлены результаты исследования структуры, физико-механических свойств обладающих высокой твердостью, но в то же время склонностью к расслоению и разрушению из-за высоких остаточных внутренних напряжений алмазоподобных покрытий (АПП) на подслоях различной твердости. Вязкость разрушения определяли методом наноиндентирования и энергетическим методом расчета с использованием кривых подвода-отвода. Для исследования структуры поверхности и области деформации после наноиндентирования использовали атомносиловую микроскопию. Установлено изменение структуры поверхности и шероховатости АПП в зависимости от подслоя. Низкая шероховатость характерна для АПП на медном подслое. Нанесение титанового подслоя приводит к повышению модуля упругости АПП. Микротвердость у обоих покрытий практически одинаковая. АСМ-исследования показали два различных типа деформации АПП после наноиндентирования пирамидой Берковича. Трещина на покрытиях с медным подслоем распространяется вокруг отпечатка индентирования, а на АПП с титановым подслоем – вдоль граней отпечатка. Установлено, что вязкость разрушения у АПП на титановом подслое на 33 % ниже по сравнению с АПП на медном подслое за счет уменьшения релаксации напряжений внутри покрытия. Рассмотренные покрытия воз можно применять в микроэлектронике для защиты от механических повреждений контактирующих и трущихся поверхностей

Properties of CrSi2 Layers Obtained by Rapid Heat Treatment of Cr Film on Silicon

The changes in the morphology and the electrophysical properties of the Cr/n-Si (111) structure depending on the rapid thermal treatment were considered in this study. The chromium films of about 30 nm thickness were deposited via magnetron sputtering. The rapid thermal treatment was performed by the irradiation of the substrate’s back side with the incoherent light flux of the quartz halogen lamps in nitrogen medium up to 200–550 ◦C. The surface morphology was investigated, including the grain size, the roughness parameters and the specific surface energy using atomic force microscopy. The resistivity value of the chromium films on silicon was determined by means of the four-probe method. It was established that at the temperatures of the rapid thermal treatment up to 350◦C one can observe re-crystallization of the chromium films with preservation of the fine grain morphology of the surface, accompanied by a reduction in the grain sizes, specific surface energy and the value of specific resistivity. At the temperatures of the rapid thermal treatment from 400 to 550◦C there originates the diffusion synthesis of the chromium disilicide CrSi2 with the wave-like surface morphology, followed by an increase in the grain sizes, roughness parameters, the specific surface energy and the specific resistivity value

Оценка состояния технических объектов по параметрам вибрационного сигнала

The aim of the research presented in this work is to develop a new method for processing a vibration signal. Among the considered the main primary informative parameters of vibration signals used to assess the vibration state of rotary-type machines. An approach based on the use of decisive functions is proposed, characterized by their application in relation to both the primary informative parameters of vibration signals and the results of statistical processing of temporal trends of primary parameters. The work also provides examples of decision functions. Also presented is the combined format of the information table on the vibration state of a technical object which is used to create real decision support systems.Целью исследований, представленных в данной работе, является разработка нового способа обработки вибрационного сигнала. Рассмотрены основные первичные информативные параметры вибросигналов, используемые для оценки вибрационного состояния машин роторного типа. Предложен подход, основанный на использовании решающих функций, отличающийся тем, что они применяются по отношению, как к первичным информативным параметрам вибросигналов, так и к результатам статистической обработки временных трендов первичных параметров. Приведены примеры решающих функций. Представлен объединенный формат таблицы сведений о вибрационном состоянии технического объекта, который использован при создании реальных систем поддержки принятия решений