Thermo-oxidation behaviour of organic matrix composite materials at high temperatures

The present paper is a review of the main activities carried out within the context of the COMPTINN‟ program, a joint research project founded by a FUI program (Fonds Unifiés Interministériels) in which four research teams focused on the thermo-oxidation behaviour of HTS-TACTIX carbon-epoxy composite at „high‟ temperatures (120°C-180°C). The scientific aim of the COMPTINN‟ program was to better identify, with a multi-scale approach, the link between the physico-chemical mechanisms involved in thermo-oxidation phenomena, and to provide theoretical and numerical tools for predicting the mechanical behaviour of aged composite materials including damage onset and development

Multi-instrument multi-scale experimental damage mechanics for fibre reinforced composites

© Published under licence by IOP Publishing Ltd. Reliable investigation of damage in fibre reinforced composites requires concurrent in- and ex-situ application of multiple instruments at different scale: digital image correlation, acoustic emission registration, optical/electron microscopy, C-scan, X-ray imaging and micro-computed tomography. The multi-instrument experimental mechanics allows detailed damage monitoring and inspection

Endommagements de composites carbone-époxy induits par la thermo-oxydation de la matrice en présence de contraintes mécaniques

Cette étude est une contribution à la compréhension des mécanismes d endommagement de stratifiés composites carbone/époxy soumis à des contraintes thermomécaniques en environnement oxydant. Lorsque ces matériaux sont soumis à des chargements thermomécaniques à température élevée (100C - 150C), la présence d oxygène favorise l amorçage de fissures matricielles en surface et accélère leur propagation vers le cœur du stratifié, conduisant ainsi à un état catastrophique d endommagement. Une démarche expérimentale a été mise en œuvre pour découpler les différents mécanismes d endommagement. L analyse des résultats, associée à un calcul par éléments finis des contraintes thermomécaniques de bord, permet de proposer un scénario d endommagement couplé oxydation contraintes pour une structure stratifiée croisée soumise à un cyclage thermique sous oxygène. Dans une deuxième partie, on étudie plus précisément les modifications de propriétés mécaniques de la matrice époxy non renforcée induites par l oxydation. On montre que l oxydation, via un effet d anti-plastification interne, conduit à une augmentation du module élastique d indentation, une diminution de la capacité d amortissement et de la température de transition vitreuse. Par ailleurs, on a trouvé qu il existe une corrélation entre les valeurs du module élastique du matériau oxydé et celles de la concentration en produits d oxydation obtenues à l aide d un modèle cinétique d oxydation (diffusion - réaction). Cette corrélation phénoménologique a permis d effectuer un calcul couplé oxydo-mécanique afin de déterminer, pour une structure de résine non renforcée, le champ de contraintes généré par la présence d une couche oxydée.This study contributes to the understanding of the damage mechanisms of CFRP laminates subjected to thermo-mechanical stresses in oxidative environment. When these materials are submitted to thermo-mechanical loadings at high temperatures (100C - 150C), the presence of oxygen enhances the initiation of surface matrix cracks and accelerates their propagation towards the laminate core, thus leading to a catastrophic damage state. An experimental procedure has been performed in order to dissociate the different damage mechanisms. The analysis of the experimental results, associated with a finite element calculation of the free edge stresses, has led us to propose a damage scenario taking into account coupling between stresses and oxidation for a cross-ply laminated structure subjected to thermal cycling in oxygen environment. In a second part, we study more precisely the changes induced by oxidation in the material properties of neat epoxy matrix. We have shown that oxidation, via an internal anti-plasticization effect, leads to an increase in the indentation elastic modulus, a decrease in the damping capacity and in the glass transition temperature. In addition, it was found that there exists a correlation between the values of the elastic modulus of oxidized material and the concentration of the oxidation products predicted by a kinetic model of oxidation (diffusion - reaction). This phenomenological correlation enables to carry out a coupled "oxido-elastic" calculation in order to determine the stress field generated by the presence of an oxidized layer in a resin structurePOITIERS-BU Sciences (861942102) / SudocSudocFranceF

Effets de la thermo-oxydation sur le comportement mécanique de matériaux composites pour applications aéronautiques

L oxydation conduit à une modification des propriétés mécaniques de la matricepolymère, associée à sa fragilisation, et à la création de déformations résiduelles (retrait) quiinduisent l'amorçage et le développement d'endommagements.Avec l objectif de prévoir l amorçage de ces endommagements, il est nécessaire de calculerl état des contraintes à différentes échelles du matériau vieilli. Il faut donc disposer demodèles de comportement du polymère et du composite dépendant du niveau d oxydation.Deux types de difficultés se présentent : l une associée à la nature locale de ce phénomène,difficilement captée par des essais classiques (traction, compression ) et l autre de parl aspect visqueux du comportement mécanique, qui doit être identifié sur les temps courts etles temps longs. Ce travail conduit dans le cadre du programme COMPTINN' est consacréà l'étude des effets de la thermo oxydation sur le comportement mécanique de deux polymères(une résine Epoxy et une résine Polyimide) et des composites associés (à fibres de carbone),ainsi qu'à la caractérisation de l'amorçage des endommagements induits par la thermooxydation de la matrice. Cette étude se compose de trois parties : mise en place d'une nouvelleméthodologie numérique/expérimentale pour l'analyse des effets de la thermo oxydation sur lecomportement mécanique local du polymère et le développement d'une loi constitutiveappropriée ; mise en place d'une nouvelle approche numérique/expérimentale pour le calculdu champ des retraits matriciels sur la surface des composites UD, conduisant, au cours duvieillissement, à l amorçage des décohésions fibre/matrice ; développement d'une techniqueexpérimentale pour l'étude de l'interaction mécanique/oxydation au cours d'essais de fatiguede composites stratifiés.It has been previously shown that, at medium temperatures, carbon fibres -epoxy matrix composites can be affected by thermo-oxidation that is a coupled phenomenonof oxygen diffusion and chemical reaction taking place in the oxidation sites present in themolecular structure of the organic matrix. Thermo-oxidation can lead to damage thecomposite surface, without any applied external load.This work has been conducted within the framework of the COMPTINN' project, aiming tostudy the effects of thermal oxidation on the mechanical behaviour of two polymers (an epoxyresin and a polyimide resin) and of the corresponding composites (carbon fibre), and tocharacterize the matrix damages promoted by isothermal ageing. This study is composed ofthree parts: development of a new numerical/experimental technique for characterizing theeffects of thermal oxidation on the local mechanical behaviour of the studied polymers andidentification of a constitutive law; development of a new numerical/experimental approachfor calculating the matrix shrinkage field on the unidirectional composite surfaces, whichleads, during ageing, to the onset of fibre/matrix debonding phenomenon; development of anovel experimental technique for studying the interaction between the mechanicalsolicitations and the oxidation degradation mechanisms through fatigue tests.POITIERS-ENS Mécanique Aérot (860622301) / SudocSudocFranceF

Comportement thermoélectrique de matériaux composites pour applications aéronautiques

Les matériaux composites de par leurs propriétés spécifiques élevées sont l une des classes de matériauxpermettant de fabriquer des structures aéronautiques plus légères pour une meilleure performance énergétique des aéronefs etune réduction conséquente des émissions de CO2. Les composites à matrice polymère renforcée par des fibres de carbone(CFRP) sont de plus en plus utilisés dans l industrie aéronautique civile pour la réalisation de parties structurales, dontrécemment les panneaux de fuselage.L intégration des CFRPs dans ces structures ne se fait pas sans difficultés : le fuselage normalement soumis aux charges de lapressurisation peut être soumis à des chocs/impacts, particulièrement dommageables pour les composites, et exposé àl agression de l environnement (température, humidité, liquides de refroidissement, ).Le fuselage est aussi le siège de sollicitations de nature électrique, telles que celles liées au retour de courant à la masse ou aufoudroiement : bien que des réseaux secondaires de câbles électriques et de grillages métalliques soient prévus afin de supporterces charges, l action de courants de fuite, transitant à travers les jonctions boulonnées et rivetées, et les fortes différences depotentiel électrique dans l épaisseur du fuselage, conséquences du foudroiement, peuvent activer le couplage thermoélectriqueet conduire à des échauffements localisés de ces structures. Les phénomènes liés à ce type de couplage peuvent êtreparticulièrement marqués dans les CFRPs les matrices polymères étant électriquement et thermiquement quasi-isolantes, lecomportement thermoélectrique global du composite étant fortement anisotrope et méritent d être approfondis. L intégrationde micro et nano charges en particulier les nanotubes de carbone (NTCs) dans les résines polymères ou à l interfacefibre/matrice peut globalement améliorer ce comportement mais il s agit d une solution technologique qui nécessite encored être explorée en détail.Ce travail est consacré à la caractérisation du comportement thermoélectrique anisotrope de matériaux CFRPs - chargés ou nonchargés en NTCs. Cette caractérisation comprend :· la mesure des valeurs de résistivité/conductivité électrique et de leur évolution avec la température,· la caractérisation des champs de température induits par le passage de courants électriques,· l identification des paramètres pour la modélisation du comportement thermoélectrique de ces matériaux etpour l interprétation des essais,· la caractérisation de l effet d un vieillissement humide sur les valeurs de résistivité/conductivité électrique ducomposite.Composite materials since their high specific properties are used recently to reduce the weight of aircraftstructures and to improve the performance engine in order to reducing the emissions of CO2. Composites of Carbon FibberReinforced Polymer matrix (CFRPs) are increasingly used in civil aviation industry for the production of structural parts:fuselage panels.Integrating CFRPs in the aeronautical structures has also some difficulties: the fuselage generally subject to pressure of airflux would be subjected also to shocks/impacts, particularly will be damaging for exposed to the aggressive environment(temperature, humidity, liquid cooling, ...).The fuselage is the principal structure to support the charge of electric current, such as those related to the electric current returnto ground or lightning : although the secondary networks of electrical cables and wires fences are provided to support thesecharges, the action of leakage currents, probably passer through bolted and riveted joints and because of the high differences ofelectrical potential between the surface of panels thickness, can activate the thermoelectric coupling and lead to localizedheating of these structures. Phenomena related to this type of coupling may be particularly remarkable in CFRPs since thepolymer matrices is electrically and thermally quasi-insulates, for composite the thermoelectric behaviour is highly anisotropic and need further research and investigation. The integration of micro and nano fillers especially carbon nanotubes (CNTs) in the polymer resin or in interface of fibber/matrix can improve the overall behaviour, but it is a technological solution that stillrequires be explored in detail.The aim of this work is to characterize the anisotropic properties of thermoelectric behaviour of materials CFRPs charged oruncharged in CNTs. This characterization includes:· measurement of electrical resistivity/conductivity and their evolution with temperature,· characterization of the temperature fields induced by the passage of electric current,· identification of parameters for modeling the behavior of these thermoelectric materials and interpretation oftests,· characterization of the effect of moisture aging on the values of resistivity/conductivity of the composite.POITIERS-ENS Mécanique Aérot (860622301) / SudocSudocFranceF

Vieillissement et propriétés résiduelles de matériaux issus du démantèlement d'avions en fin de vie

Cette thèse s inscrit dans le cadre d un vaste programme visant à établir un premier retour d expérience sur des structures aéronautiques en fin de vie. L objectif des travaux présentés ici est donc de caractériser le vieillissement et les propriétés résiduelles de pièces provenant d avions après démantèlement, et donc après service. Plus précisément, deux matériaux de nature différente sont considérés : un alliage d aluminium 2024-T351, constitutif d une voilure d A320 ; et un composite carbone/époxy T300/914, prélevé sur les voilures d un Falcon X et d un ATR.Pour les voilures composites, les travaux ont porté sur les effets de l eau des stratifiés. L évolution de la température de transition vitreuse en DMA a été étudiée en fonction du taux d humidité présente dans le stratifié. Les résultats d essais de sorption set de désorption ont été confrontés à différents modèles de diffusion. Les propriétés résiduelles ont été évaluée au travers de divers essais mécaniques. Il ressort de cette étude un très bon comportement du composite après service.Les travaux concernant la voilure métallique se focalisent sur les propriétés résiduelles en fatigue de l alliage de voilure. Les résultats montrent qu un durcissement structural apparaît en service, et qu un léger abattement de la durée de vie en fatigue est observable. Cependant, le comportement à la fissuration est inchangé en comparaison avec un matériau neuf .Au final, ce premier retour d expérience est positif. Il peut maintenant permettre aux avionneurs de vérifier les règles utilisées lors de la conception ou d optimiser certains dimensionnements, mais aussi de justifier des extensions de durée de vie des avions.The thesis is part of a larger program aimed at establishing a first feedback on structural health of aeronautical structures at the end of life. The aim of the work presented here is to characterize the residual properties after aging of parts from aircraft after teardown, and therefore after service. Specifically, two different types of materials are considered: an aluminum alloy 2024 T351, constituting the underside of an A320 wing, and a composite carbon/epoxy T300/914, taken from the wing of a Falcon X and the wing of an ATR.Concerning the composite wings, the study focused on the effects of water on laminated composites. The evolution of the glass transition temperature by DMA has been studied as function of moisture present in the composite. The results of sorption and desorption tests were confronted to different diffusion models. Residual properties were evaluated through various mechanical tests. It is clear from this study a very good behavior of the composite after service.The work on the metal wing is focused on the residual fatigue properties of these alloys. The results show that hardening occurs in service, and a slight reduction of the fatigue life is observed, the number of cycles to failure ranging between 104 and 106. However, the fatigue crack growth resistance is unchanged in comparison with a virgin material.Finally, this initial feedback is positive: It can now enable manufacturers to check the design rules or to optimize the design, but also to justify aircraft life extensions.POITIERS-ENS Mécanique Aérot (860622301) / SudocSudocFranceF

Endommagement de stratifiés aéronautiques à fibre de carbone et matrice polymère soumis à des chargements monotones ou cycliques à plusieurs températures (expériences et modélisation)

L'objectif principal de ce travail est d'étudier la cinétique d'endommagement par multifissuration matricielle de stratifiés croisés [0m/90n]S, carbone/époxyde IM7/977-2 ou IMS/M21 utilisés dans l'industrie aéronautiques, à partir d'essais de traction sous chargement monotone et de fatigue, à plusieurs températures. L'évolution de la densité de fissures dans des stratifiés [0m/90n]S sous chargement monotone est étudiée expérimentalement puis décrite par un critère énergétique faisant intervenir l'énergie de rupture. Plusieurs expressions du taux de restitution d'énergie ont été comparés pour obtenir une bonne évaluation de l'énergie de rupture en fonction de la densité de fissures. L'influence du délaminage et de la température sur les courbes de fissuration a aussi été considérée. Pour le composite IM7/977-2, l'influence de la température est décrite au moyen du principe de superposition temps-température, en cherchant à construire des courbes maîtresses d'iso-endommagement. Un passage de l'étude de la fissuration sous chargement monotone à l'étude de la fissuration progressive sous chargement de fatigue a été étudié. Une étude expérimentale et une simulation de l'évolution de la densité de fissures transverses en fonction du nombre de cycles sont présentées. Dans le critère de fissuration, une loi de dégradation de l'énergie de rupture en fatigue du matériau qui repose sur une génération de l'hypothèse simple de Vinogradov concernant la forme des courbes S-N de première fissuration et qui prend en compte l'effet de courbe R a été utilisée.The main objective of this study is to investigate the transverse cracking kinetics in [0m/90n]S cross-ply laminates made of IM7/977-2 or IMS/M21 composite systems, which are used in the aeronautic industry, from monotonic or cyclic tensile tests performed at several temperatures. An energetic cracking criterion is used. Several strain energy release rate expressions are compared, in order to obtain a realistic curve of fracture energy versus crack density. The influence of delamination and temperature on the cracking curves (crack density versus applied stress) is also considered. For the IM7/977-2 composite sysstem, the temperature effect can be accounted for using the time-temperature superposition principle, by constructing master curves of equal damage. A transition from monotonic cracking to fatigue cracking is investigated. Experimental results and simulations of transverse crack growth during fatigue tests are presented. The cracking criterion uses a fracture energy expression stemming from an extension of Vinogradov s model which relies upon a simple assumption regarding the shape of first cracking S-N curves, and takes into account the R-curve effect.POITIERS-BU Sciences (861942102) / SudocSudocFranceF

Endommagements induits par la thermo oxydation dans les composites carbone/epoxy unidirectionnels et stratifiés

POITIERS-BU Sciences (861942102) / SudocSudocFranceF