High pressure and high temperature in situ X-ray diffraction studies in the Paris-Edinburgh cell using a laboratory X-ray source

International audienceWe have developed a new laboratory experimental set-up to study in situ the pressure-temperature phase diagram of a given pure element or compound, its associated phase transitions, or the chemical reactions involved at high pressure and high temperature (HP-HT) between different solids and liquids. This new tool allows laboratory studies before conducting further detailed experiments using more brilliant synchrotron X-ray sources or before kinetic studies. This device uses the diffraction of X-rays produced by a quasi-monochromatic micro-beam source operating at the silver radiation (λ(Ag)Kα1,2 ≈ 0.56Å). The experimental set-up is based on a VX Paris-Edinburgh cell equipped with tungsten carbide or sintered diamond anvils and uses standard B-epoxy 5 or 7mm gaskets. The diffracted signal coming from the compressed (and heated) sample is collected on an image plate. The pressure and temperature calibrations were performed by diffraction, using conventional calibrants (BN, NaCl and MgO) for determination of the pressure, and by crossing isochores of BN, NaCl, Cu or Au for the determination of the temperature. The first examples of studies performed with this new laboratory set-up are presented in the article: determination of the melting point of germanium and magnesium under HP-HT, synthesis of MgB2 or C-diamond and partial study of the P, T phase diagram of MgH2

High-temperature structure of Co3O4: Understanding spinel inversion using in situ and ex situ measurements

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Hydrogen Storage using Borohydrides

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Reversibility and cyclability of hydrides thin films

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Études structurales

De par leur faible absorption par la matière, les neutrons thermiques peuvent traverser des épaisseurs importantes de matériaux, sans atténuation significative. Ceci permet l’étude par diffraction de matériaux massifs dans des environnements complexes : tubes scellés, réacteurs chimiques, cellules de pression, cryostats, fours..., et dans des conditions extrêmes [1]. La technique de diffraction sur poudres permet des études cinétiques, lorsque les neutrons sont issus d’une source à haut flux et si l’on dispose d’un système de détection couvrant un grand domaine angulaire

On the Yttrium Tantalate – Zirconia phase diagram

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In situ X-Ray diffraction study of hydrogen sorption in V-rich Ti-V-Cr bcc solid solutions

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Nouvelle méthode de chimie combinatoire pour l'optimisation des propriétés spectroscopiques des ions terres rares laser Yb3+, Er3+ et Ho3+ dans des fibres monocristallines de sesquioxydes réfractaires M2O3 (M=Y,Sc,Lu,Gd)

Cette étude s'inscrit dans le cadre de la recherche de nouveaux matériaux laser monocristallins pompés par des iodes et émettent dans le domaine proche infra-rouge. Nous nous sommes intéressés plus particulièrement aux ions terres rares Yb3+, Er3+ et Ho3+ pour leurs émissions respectives autour de 1030 nm,1540 nm,et 2100 nm. Nous avons sélectionné les matrices hautement réfractaires (température de fusion >2200C) Y2O3, Sc2O3, Lu2O3 et Gd2O3 intéressantes pour leur propriétés thermo-mécaniques et aussi pour leurs faibles énergies de phonons Ce mémoire a pour objet la croissance de fibres monocristallines par la technique de zone flottante L.H.P.G. (Laser Heated Pedestal Growth) et leur caractérisation chimique, structurale et spectroscopique. L'originalité de ce travail repose sur le développement d'une nouvelle méthodologie de chimie combinatoire, basée sur l'élaboration d'échantillons présentant un gradient de composition en ions luminescents contrôlé et réparti longitudinalement entre les deux extrémités de la fibre. La mise en corrélation du dosage chimique et de mesures physiques effectués sur la fibre évolutive permet la détermination rapide et exhaustive de l'influence de la composition sur les propriétés physiques du matériau. La technique se révèle particulièrement efficace dans le cas de l'étude des systèmes multiconstitués et notamment pour déterminer rapidement les limites des domaines monophasés des diagrammes d'équilibre. Elle est mise à profit pour l'étude de la dynamique des états excités des ions Yb3+, Er3+ et Ho3+ dans Y2O3 et pour l'optimisation du système codopé Y2O3 : Yb3+ -Er3+ émettant à 1540 nm. La technique combinatoire est adaptée à toute propriété mesurable ponctuellement et non destructive. Elle trouve de nombreuses applications en science des matériaux.LYON1-BU.Sciences (692662101) / SudocSudocFranceF