Quantitative determination of methanol and propanol-2 in tinctures and extracts using head-space gas chromatography in comparison with method of vaporization of liquid in GC inlet

The aim of this work was to compare sensitivity of methods for determination of methanol and propanol-2 contents in tinctures and extracts. Materials and methods. Two methods suggested in the State Pharmacopoeia of Ukraine for determination of the above mentioned compounds in liquid medicines were used, specifically: head-space gas-chromatography (method A) and classic gas chromatography (method B) with common injection technique. The research was conducted on one of the most popular medicinal products based on ethanol extracts of herbal drugs: echinacea (Tinctura Echinaceae), hawthorn (Tinctura Crataegi), and motherwort tinctures (Tinctura Leonuri). All medicines used were manufactured at pharmaceutical factory “VIOLA” (Zaporizhzhia, Ukraine). Substance analysis was held on gas chromatograph Agilent 7890B (USA) coupled to head – space sampler DANI HSS 86.50 Plus (Italy). Compounds were separated on J&W Agilent DB-624 (USA) column. In the study quantitative contents of methanol and propanol-2 were evaluated in tinctures and extracts using methods of head – space gas chromatography and liquid evaporation in the GC inlet (common injection technique), sensitivities of both methods were compared due to signal-to-noise levels. Statistical parameters of the obtained results were assessed (average, error, variance). Results. The results demonstrated that methanol and propanol-2 contents in tinctures did not exceed the limit value, which is set to 0.05 %. However, it was showed that classic gas chromatography is not able to give information about amounts of propanol-2 in substances, while head-space chromatography has determined concentration of this compound in all examined tinctures. It was determined that head-space GC has higher signal-to-noise levels. Conclusions. Considering all shown results and their discussion, it was concluded that method of head – space GC is more sensitive for determination of volatile impurities in liquid medicinal products than classic gas chromatography with common injection technique

Theoretical Description for Omeprazole Cathodical Electrochemical Determination, Assisted by Omeprazole Electrochemical Determination, Assisted by the Composite Poly(1,2,4-triazole) – VO(OH)

Abstract: In this work, we describe theoretically the possibility of omeprazole electrochemical determination, assisted by the composite containing vanadium oxyhydroxide as an active substance and the polymer of 1,2,4-triazolic derivative as a mediator. The omeprazole molecule undergoes a sulfoxide to sulfide reduction process over a trivalent vanadium compound. The vanadium oxyhydroxide, at its turn, may be oxidized to a tetravalent state, represented in two forms. The electroanalytical process behavior will be illustrated by a trivariate equation-set, analysis of which confirms the efficiency of the composite of poly (1,2,4-triazole) with VO(OH). Vanadium (III) oxyhydroxide may be efficiently used for omeprazole detection both in pharmaceutical formulations, food, and biological liquids

Кількісне визначення метанолу і пропанолу-2 в настойках та екстрактах методом парофазної газової хроматографії порівняно з методом випаровування рідини в інжекторі

The aim of this work was to compare sensitivity of methods for determination of methanol and propanol-2 contents in tinctures and extracts.Materials and methods. Two methods suggested in the State Pharmacopoeia of Ukraine for determination of the above mentioned compounds in liquid medicines were used, specifically: head-space gas-chromatography (method A) and classic gas chromatography (method B) with common injection technique.The research was conducted on one of the most popular medicinal products based on ethanol extracts of herbal drugs: echinacea (Tinctura Echinaceae), hawthorn (Tinctura Crataegi), and motherwort tinctures (Tinctura Leonuri). All medicines used were manufactured at pharmaceutical factory “VIOLA” (Zaporizhzhia, Ukraine). Substance analysis was held on gas chromatograph Agilent 7890B (USA) coupled to head – space sampler DANI HSS 86.50 Plus (Italy). Compounds were separated on J&W Agilent DB-624 (USA) column.In the study quantitative contents of methanol and propanol-2 were evaluated in tinctures and extracts using methods of head – space gas chromatography and liquid evaporation in the GC inlet (common injection technique), sensitivities of both methods were compared due to signal-to-noise levels. Statistical parameters of the obtained results were assessed (average, error, variance).Results. The results demonstrated that methanol and propanol-2 contents in tinctures did not exceed the limit value, which is set to 0.05 %. However, it was showed that classic gas chromatography is not able to give information about amounts of propanol-2 in substances, while head-space chromatography has determined concentration of this compound in all examined tinctures. It was determined that head-space GC has higher signal-to-noise levels.Conclusions. Considering all shown results and their discussion, it was concluded that method of head – space GC is more sensitive for determination of volatile impurities in liquid medicinal products than classic gas chromatography with common injection technique.  Цель работы – сравнение чувствительности методик определения метанола и пропанола-2 в настойках и экстрактах.Материалы и методы. Использованы два предложенных ГФУ метода определения данных веществ в жидких лекарственных средствах: парофазная газовая хроматография (метод А) и обычная газовая хроматография (метод Б) с классическим способом введения пробы.Исследования выполнены на одних из самых популярных лекарственных препаратах на основе этанольных экстрактов лекарственного растительного сырья: настойки эхинацеи (Tinctura Echinaceae), боярышника (Tinctura Crataegi) и пустырника (Tinctura Leonuri). Все использованные препараты изготовлены на фармацевтической фабрике «ВІОЛА» (г. Запорожье, Украина). Анализы субстанций проведены на газовом хроматографе Agilent 7890B (США) вместе с парофазным пробоотборником DANI HSS 86.50 Plus (Италия). Вещества разделены на колонке J&W Agilent DB-624 (США).В ходе исследования провели количественное определение метанола и пропанола-2 в настойках и экстрактах с помощью методов парофазной газовой хроматографии и испарения жидкости в блоке введения проб (обычная инжекция), сравнили чувствительность обеих методик по показателям сигнал – шум. Определены статистические параметры результатов (среднее, погрешность, дисперсия).Результаты. Содержание метанола и пропанола-2 в настойках не превышает допустимый уровень, который составляет 0,05 %. Отмечено, что метод обычной газовой хроматографии не способен дать информацию о содержании пропанола-2 в препаратах из-за его низкого содержания, а парофазная газовая хроматография позволила определить концентрацию данного компонента. Показано, что парофазная газовая хроматография имеет более высокие значения сигнал – шум.Выводы. Метод парофазной газовой хроматографии является более чувствительным для определения летучих примесей в жидких лекарственных средствах, чем обычная газовая хроматография с классическим способом введения пробы. Мета роботи – порівняння чутливості методик визначення метанолу і пропанолу-2 в настойках та екстрактах.Матеріали та методи. Застосували два запропонованих ДФУ методи визначення цих речовин у рідких лікарських засобах: парофазну газову хроматографію (метод А) і звичайну газову хроматографію (метод Б) із класичним способом введення проби.Дослідження виконали на одних із найбільш популярних лікарських препаратах на основі етанольних екстрактів лікарської рослинної сировини: настойки ехінацеї (Tinctura Echinaceae), глоду (Tinctura Crataegi) і пустирника (Tinctura Leonuri). Усі препарати виготовлені на фармацевтичній фабриці «ВІОЛА» (м. Запоріжжя, Україна). Аналізи субстанцій здійснені на газовому хроматографі Agilent 7890B (США) разом з парофазним пробовідбірником DANI HSS 86.50 Plus (Італія). Речовини розділені на колонці J&W Agilent DB-624 (США).Протягом дослідження здійснили кількісне визначення метанолу і пропанолу-2 в настойках та екстрактах методами парофазної газової хроматографії та випаровуванням рідини в блоці введення проб (звичайна інжекція), порівняли чутливість обох методик за показниками сигнал-шум. Встановили статистичні параметри результатів (середнє значення, похибка, дисперсія).Результати. Встановили, що вміст метанолу і пропанолу-2 в настойках не перевищує допустимий рівень, який становить 0,05 %. Однак визначили, що метод звичайної газової хроматографії не може дати інформацію про вміст пропанолу-2 в препаратах через його дуже низьку кількість, а парофазна газова хроматографія дала змогу визначити концентрацію цього компонента. Порівняли значення сигнал – шум для обох методів. Встановили, що парофазна газова хроматографія має вищі значення сигнал – шум.Висновки. Метод парофазної газової хроматографії є чутливішим для визначення летких домішок у рідких лікарських засобах, ніж звичайна газова хроматографія з класичним способом введення проби.