Nanoporous-gold-based composites : toward tensile ductility

We report on mechanical tests on interpenetrating-phase nanocomposite materials made by vacuum impregnation of nanoscale metal networks with a polymer. The metal component is nanoporous gold made by dealloying, whereas two epoxy resins and polyurethane are explored as the polymer component. The composites are strong and deformable in compression. Although previous observations invariably indicate tensile brittleness for nanoporous gold, composite samples made from cm-sized nanoporous samples enable macroscopic tensile and four-point bending tests that show ductility. This implies that the high strength of individual metal objects such as nanowires can now be incorporated into a strong and ductile material from which macroscopic things can be formed. In fact, a rule-of-mixture-type analysis of the stresses carried by the metal phase suggests quantitative agreement with data reported from separate experiments on small-scale gold nanostructures

Controlling shear band instability by nanoscale heterogeneities in metallic nanoglasses

Strain localization during plastic deformation drastically reduces the shear band stability in metallic glasses, ultimately leading to catastrophic failure. Therefore, improving the plasticity of metallic glasses has been a long-standing goal for several decades. In this regard, nanoglass, a novel type of metallic glass, has been proposed to exhibit differences in short and medium range order at the interfacial regions, which could promote the formation of shear transformation zones. In the present work, by introducing heterogeneities at the nanoscale, both crystalline and amorphous, significant improvements in plasticity are realized in micro-compression tests. Both amorphous and crystalline dispersions resulted in smaller strain bursts during plastic deformation. The yield strength is found to increase significantly in Cu–Zr nanoglasses compared to the corresponding conventional metallic glasses. The reasons for the mechanical behavior and the importance of nanoscale dispersions to tailor the properties is discussed in detail

Untersuchung der Deformationsmechanismen in nanostrukturierten Metallen und Legierungen mit Transmissionselektronenmikroskopie

Der Hall-Petch Beziehung folgend, nimmt die max. Festigkeit mit abnehmender Korngröße zu. Dies gilt bis in den Bereich der nanokristallinen Metalle und Legierungen mit Korngrößen von <100 nm. Jedoch setzt sich der Trend nicht beliebig fort, sondern kehrt sich ab einer bestimmten Korngröße um. Die Festigkeit nimmt dann zu kleineren Korngrößen ab. Die diesem Verhalten zu Grunde liegenden Deforma- tionsmechanismen sind Gegenstand aktueller Forschung. Allgemein bekannt ist, dass bei Abnahme der Korngröße konventionelle versetzungsbasierte Plastizität zu Gunsten von korngrenzbasierten Prozessen abnimmt. Hingegen ist weiterhin offen, wie und unter welchen Bedingungen die verschiedenen Prozesse ineinandergreifen. Herausforderungen bei der Betrachtung der Deformationsmechanismen sind Einfluss- größen wie Reinheit, Korngröße, Korngrenzcharakter, Versetzungs- und Zwillingsdichte gepaart mit den zur Verfügung stehenden Untersuchungsmethoden, die nicht alle Größen gleichzeitig erfassen können. Schwerpunkt dieser Arbeit war die Untersuchung von nanokristallinen Metallen auf einer lokalen Ba- sis (einige hundert Nanometer) mit einer vergleichsweise guten Statistik (bezogen auf die Anzahl der gemessenen Körner). Dazu wurde die Methode der „automatischen Erstellung von Kristallorientierungs- karten“ mit der Transmissions-Elektronenmikroskopie (ACOM-TEM) eingesetzt. Sie schließt die Lücke zwischen der lokalen hochauflösenden TEM (HRTEM) und einerseits der Beugung von Rückstreuelektro- nen (EBSD) und andererseits der Röntgenbeugung (XRD). HRTEM bietet atomare Auflösung und damit die beste aller genannter Methoden. Bezogen auf die Anzahl detektierbarer Körner sind ACOM-TEM und EBSD in der Statistik vergleichbar. Allerdings hat EBSD eine Auflösung von 30-50 nm Strukturgröße, ACOM-TEM hingegen von 2-5 nm. XRD auf der anderen Seite hat ihre Stärke vor allem in der Kornsta- tistik, weniger in der räumlichen Auflösung. Um die Vorteile von ACOM-TEM voll auszunutzen, wurde sie in Kombination mit in-situ Zugversuchen an nanostrukturierten Metallen eingesetzt. Zur Verfügung stehende Auswerteroutinen für Kristallorientierungskarten waren typischerweise für die Auswertung von einzelnen unabhängigen Karten ausgelegt. Serien von Kristallorientierungskarten von ein und demselben Probenbereich aus in-situ Experimenten bieten die Möglichkeit zur erweiterten Aus- wertung. In dieser Arbeit wurde basierend auf dem open-source Projekt Mtex (Werkzeugkiste für Kristal- lorientierungskarten) eine Auswerteroutine entwickelt, die es erlaubt, Kristallorientierungskarten global und lokal miteinander zu vergleichen. Global bezieht sich dabei auf das Ensemble der Körner einer Orientierungskarte, während lokal sich auf die Nachverfolgung ausgewählter Kristallite innerhalb der Zugserie bezieht. In dieser Arbeit entwickelte Filter verbessern die Vergleichbarkeit der Datensätze. Verifiziert wurde die ACOM-TEM-Methode und die neu entwickelten Auswerteroutinen mit klassischen Methoden. XRD und ACOM-TEM zeigen für die Korngröße und Texturanalyse eine gute Übereinstim- mung. Beim Vergleich der ACOM-TEM-Auswertung mit der von Hellfeld-TEM-Daten (BF-TEM) bestä- tigten sich die Trends. Hingegen zeigten sich Unterschiede in den Absolutwerten der Korngröße und Zwillingsdichte. Der Vorteil von ACOM-TEM kam bei der Erkennung von Zwillingsgrenzen klar zum Vor- schein. Während mit BF-TEM nur wenige Zwillingsgrenzen erkannt werden können, werden mit ACOM- TEM nahezu alle innerhalb des zu untersuchenden Bereiches identifiziert. Ausgehend von ex-situ Untersuchungen zur Verifizierung von ACOM-TEM, wurde die Methode auf in-situ Zugversuche von nanokristallinen und nanoverzwillingten Metallen übertragen. Mechanisch induziertes Kornwachstum wurde in allen untersuchten nanokristallinen Metallen (Ni, Pd, Au und AuPd) beobachtet. Eine versetzungsbasierte Textur bildete sich nur bei Dehnungen >∼6% aus. Hingegen zeigte sich ver- setzungsbasierte Plastizität durch Zwillingsaktivität bereits bei kleineren Dehnungen von ungefähr 1%. Es konnte gezeigt werden, dass die Zwillingsaktivität vom Ausgangszustand des Materials abhängig ist. Zusätzlich zur Zwillingsaktivität wurden „CSL-Umklappprozesse“ bei in-situ Zugversuchen beobachtet. Diese Prozesse entsprechen dem vollständigen Durchgang von Zwillingsgrenzen durchs Korn und füh- ren damit zur beobachteten CSL Σ3 und Σ9 Rotation des Kristallgitters. Neben der Großwinkelrotation, wurden auch Kleinwinkelrotationen (< 15◦) nachgewiesen

Untersuchung der Deformationsmechanismen in nanostrukturierten Metallen und Legierungen mit Transmissionselektronenmikroskopie

Der Hall-Petch Beziehung folgend, nimmt die max. Festigkeit mit abnehmender Korngröße zu. Dies gilt bis in den Bereich der nanokristallinen Metalle und Legierungen mit Korngrößen von <100 nm. Jedoch setzt sich der Trend nicht beliebig fort, sondern kehrt sich ab einer bestimmten Korngröße um. Die Festigkeit nimmt dann zu kleineren Korngrößen ab. Die diesem Verhalten zu Grunde liegenden Deforma- tionsmechanismen sind Gegenstand aktueller Forschung. Allgemein bekannt ist, dass bei Abnahme der Korngröße konventionelle versetzungsbasierte Plastizität zu Gunsten von korngrenzbasierten Prozessen abnimmt. Hingegen ist weiterhin offen, wie und unter welchen Bedingungen die verschiedenen Prozesse ineinandergreifen. Herausforderungen bei der Betrachtung der Deformationsmechanismen sind Einfluss- größen wie Reinheit, Korngröße, Korngrenzcharakter, Versetzungs- und Zwillingsdichte gepaart mit den zur Verfügung stehenden Untersuchungsmethoden, die nicht alle Größen gleichzeitig erfassen können. Schwerpunkt dieser Arbeit war die Untersuchung von nanokristallinen Metallen auf einer lokalen Ba- sis (einige hundert Nanometer) mit einer vergleichsweise guten Statistik (bezogen auf die Anzahl der gemessenen Körner). Dazu wurde die Methode der „automatischen Erstellung von Kristallorientierungs- karten“ mit der Transmissions-Elektronenmikroskopie (ACOM-TEM) eingesetzt. Sie schließt die Lücke zwischen der lokalen hochauflösenden TEM (HRTEM) und einerseits der Beugung von Rückstreuelektro- nen (EBSD) und andererseits der Röntgenbeugung (XRD). HRTEM bietet atomare Auflösung und damit die beste aller genannter Methoden. Bezogen auf die Anzahl detektierbarer Körner sind ACOM-TEM und EBSD in der Statistik vergleichbar. Allerdings hat EBSD eine Auflösung von 30-50 nm Strukturgröße, ACOM-TEM hingegen von 2-5 nm. XRD auf der anderen Seite hat ihre Stärke vor allem in der Kornsta- tistik, weniger in der räumlichen Auflösung. Um die Vorteile von ACOM-TEM voll auszunutzen, wurde sie in Kombination mit in-situ Zugversuchen an nanostrukturierten Metallen eingesetzt. Zur Verfügung stehende Auswerteroutinen für Kristallorientierungskarten waren typischerweise für die Auswertung von einzelnen unabhängigen Karten ausgelegt. Serien von Kristallorientierungskarten von ein und demselben Probenbereich aus in-situ Experimenten bieten die Möglichkeit zur erweiterten Aus- wertung. In dieser Arbeit wurde basierend auf dem open-source Projekt Mtex (Werkzeugkiste für Kristal- lorientierungskarten) eine Auswerteroutine entwickelt, die es erlaubt, Kristallorientierungskarten global und lokal miteinander zu vergleichen. Global bezieht sich dabei auf das Ensemble der Körner einer Orientierungskarte, während lokal sich auf die Nachverfolgung ausgewählter Kristallite innerhalb der Zugserie bezieht. In dieser Arbeit entwickelte Filter verbessern die Vergleichbarkeit der Datensätze. Verifiziert wurde die ACOM-TEM-Methode und die neu entwickelten Auswerteroutinen mit klassischen Methoden. XRD und ACOM-TEM zeigen für die Korngröße und Texturanalyse eine gute Übereinstim- mung. Beim Vergleich der ACOM-TEM-Auswertung mit der von Hellfeld-TEM-Daten (BF-TEM) bestä- tigten sich die Trends. Hingegen zeigten sich Unterschiede in den Absolutwerten der Korngröße und Zwillingsdichte. Der Vorteil von ACOM-TEM kam bei der Erkennung von Zwillingsgrenzen klar zum Vor- schein. Während mit BF-TEM nur wenige Zwillingsgrenzen erkannt werden können, werden mit ACOM- TEM nahezu alle innerhalb des zu untersuchenden Bereiches identifiziert. Ausgehend von ex-situ Untersuchungen zur Verifizierung von ACOM-TEM, wurde die Methode auf in-situ Zugversuche von nanokristallinen und nanoverzwillingten Metallen übertragen. Mechanisch induziertes Kornwachstum wurde in allen untersuchten nanokristallinen Metallen (Ni, Pd, Au und AuPd) beobachtet. Eine versetzungsbasierte Textur bildete sich nur bei Dehnungen >∼6% aus. Hingegen zeigte sich ver- setzungsbasierte Plastizität durch Zwillingsaktivität bereits bei kleineren Dehnungen von ungefähr 1%. Es konnte gezeigt werden, dass die Zwillingsaktivität vom Ausgangszustand des Materials abhängig ist. Zusätzlich zur Zwillingsaktivität wurden „CSL-Umklappprozesse“ bei in-situ Zugversuchen beobachtet. Diese Prozesse entsprechen dem vollständigen Durchgang von Zwillingsgrenzen durchs Korn und füh- ren damit zur beobachteten CSL Σ3 und Σ9 Rotation des Kristallgitters. Neben der Großwinkelrotation, wurden auch Kleinwinkelrotationen (< 15◦) nachgewiesen

Towards 3D crystal orientation reconstruction using automated crystal orientation mapping transmission electron microscopy (ACOM-TEM)

To relate the internal structure of a volume (crystallite and phase boundaries) to properties (electrical, magnetic, mechanical, thermal), a full 3D reconstruction in combination with in situ testing is desirable. In situ testing allows the crystallographic changes in a material to be followed by tracking and comparing the individual crystals and phases. Standard transmission electron microscopy (TEM) delivers a projection image through the 3D volume of an electron-transparent TEM sample lamella. Only with the help of a dedicated TEM tomography sample holder is an accurate 3D reconstruction of the TEM lamella currently possible. 2D crystal orientation mapping has become a standard method for crystal orientation and phase determination while 3D crystal orientation mapping have been reported only a few times. The combination of in situ testing with 3D crystal orientation mapping remains a challenge in terms of stability and accuracy. Here, we outline a method to 3D reconstruct the crystal orientation from a superimposed diffraction pattern of overlapping crystals without sample tilt. Avoiding the typically required tilt series for 3D reconstruction enables not only faster in situ tests but also opens the possibility for more stable and more accurate in situ mechanical testing. The approach laid out here should serve as an inspiration for further research and does not make a claim to be complete

Orientation dependent fracture behavior of nanotwinned copper

Columnar grown nanotwinned Cu was tensile tested in-situ inside the TEM in combination with automated crystal orientation mapping scanning transmission electron microscopy to investigate the active deformation mechanisms present in this material. Two tensile directions were applied, one parallel to the twin boundaries and the other perpendicular to the twin boundaries. In case of tensile testing perpendicular to the twin boundaries, the material deformed by detwinning and the formation of new grains, whereas in the parallel case, no new grains were formed and the fracture happened along the twin boundaries and a boundary that has formed during the deformation. (C) 2015 AIP Publishing LLC