Otimização de um sensor de polifenóis

Dissertação de mestrado em Técnicas de Caraterização e Análise QuímicaOs polifenóis são compostos naturais abundantemente presentes no vinho, em maior quantidade no vinho tinto. Além das propriedades antioxidantes são responsáveis pelas propriedades organoléticas (sabor, aroma e cor) de um vinho e da sua capacidade de envelhecimento, estando intimamente relacionados com a sua qualidade. Atualmente, os métodos óticos são utilizados para a quantificação dos polifenóis, no entanto, apresentam limitações significativas, uma vez que sofrem a interferência por parte de uma grande diversidade de outros compostos que não contribuem para as propriedades organoléticas do vinho, tais como o dióxido de enxofre, o ácido ascórbico e o ácido sórbico. Outras técnicas como a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) e a Eletroforese Capilar (CE), que permitem a quantificação de polifenóis sem interferências significativas, raramente são utilizadas fora de um ambiente de investigação por serem muito demoradas e dispendiosas. Neste trabalho, são apresentados os estudos relativos ao desenvolvimento de um sensor eletroquímico seletivo de polifenóis com desempenho semelhante à dos protótipos laboratoriais já testados no nosso laboratório. Os elétrodos Glassy Carbon Electrode (GCE) e Screen Printing Carbon Electrode (SPCE) foram modificados com CNT funcionalizados. As condições experimentais foram otimizadas relativamente à natureza dos grupos funcionais introduzidos nos CNT e massa de CNT em ensaios eletroquímicos com polifenóis padrão e amostras de vinhos, recorrendo a diferentes variáveis experimentais (volume de solução de amostra, tempo de contacto com a amostra, técnica de deteção). Foram desenvolvidos e testados protótipos de sensores impressos por técnicas de inkjet-printing, screen-printing e stencil-printing, como também módulos de modificação de elétrodos comerciais (SPCE) em diferentes substratos (aglomerados de nanotubos de carbono, substrato celulósico e diferentes substratos poliméricos). Apesar destes sensores desenvolvidos mostrarem-se adequados e com resultados promissores, o objetivo deste trabalho não foi alcançado por completo, pelo que a otimização dos mesmos requer a realização de ensaios adicionais.Polyphenols are natural compounds abundantly present in wine, in greater quantity in red wine. In addition to the antioxidant properties are responsible for the organoleptic properties (flavour, aroma and colour) of a wine and its aging ability, being closely related to its quality. Currently, optical methods are used for the quantification of polyphenols, however they have significant limitations, since they are subject to interference by a large diversity of other compounds that do not contribute to the organoleptic properties of the wine, such as sulphur dioxide, ascorbic acid and sorbic acid. Other techniques such as High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) and Capillary Electrophoresis (EC), which allow the quantification of polyphenols without significant interference, are rarely used outside a research environment because they are very time consuming and expensive. In this work the studies related to the development of a selective electrochemical sensor of polyphenols with similar performance to the laboratory prototypes already tested in our laboratory are presented. The Glassy Carbon Electrode (GCE) and Screen Printing Carbon Electrode (SPCE) electrodes were modified with functionalized CNTs. The experimental conditions were optimized with respect to the nature of the functional groups introduced in CNT and mass of CNT in electrochemical tests with standard polyphenols and wine samples, using different experimental variables (sample solution volume, contact time with sample, detection technique). Sensor prototypes printed by inkjet-printing, screen-printing and stencil-printing techniques, as well as commercial electrode modulating modules (SPCE) on different substrates (carbon nanotube agglomerates, cellulosic substrate and different polymer substrates) were developed and tested. Although these sensors have been shown to be adequate and with promising results, the objective of this work has not been fully achieved, so the optimization of these sensors requires additional tests

Desenvolvimento de um sensor eletroquímico seletivo de polifenóis

Os polifenóis são compostos naturais abundantemente presentes no vinho, em maior quantidade no vinho tinto. Além das propriedades antioxidantes são responsáveis pelas propriedades organoléticas (sabor, aroma e cor) de um vinho e da sua capacidade de envelhecimento, sendo intimamente relacionados com a sua qualidade. Atualmente, os métodos óticos são utilizados para a quantificação dos polifenóis, no entanto apresentam limitações significativas, uma vez que sofrem a interferência por parte de uma grande diversidade de outros compostos que não contribuem para as propriedades organoléticas do vinho, tais como o dióxido de enxofre, o ácido ascórbico e o ácido sórbico. Outras técnicas como a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) e a Eletroforese Capilar (CE), que permitem a quantificação de polifenóis sem interferências significativas, raramente são utilizadas fora de um ambiente de investigação por serem muito demoradas e dispendiosas. Neste trabalho é apresentado os estudos relativos ao desenvolvimento de um sensor eletroquímico seletivo de polifenóis com desempenho semelhante à dos protótipos laboratoriais já testados no nosso laboratório. Os elétrodos Glassy Carbon Electrode (GCE) e Screen Printing Carbon Electrode (SPCE) foram modificados com CNT funcionalizados. As condições experimentais foram otimizadas relativamente à natureza dos grupos funcionais introduzidos nos CNT e massa de CNT em ensaios eletroquímicos com polifenóis padrão e amostras de vinhos e recorrendo a diferentes variáveis experimentais (volume de solução de amostra, pH das soluções, tempo de contacto com a amostra, técnica de deteção). O sensor desenvolvido permite ultrapassar os problemas relacionados com as interferências e devido à sua portabilidade possibilita o seu uso em adegas para acompanhar a evolução do vinho durante o envelhecimento sem necessidade de um equipamento eletroquímico sofisticado