The challenges of the analysis of basic solutes by reversed phase liquid chromatography: some possible approaches for improved separations

This review considers some of the difficulties encountered with the analysis of basic solutes using reversed-phase chromatography, such as detrimental interaction with stationary phase silanol groups. Methods of overcoming these problems in reversed-phase separations, by judicious selection of the stationary phase and mobile phase conditions, are discussed. Developments to improve the chemical and thermal stability of stationary phases are also reviewed. It is shown that substantial progress has been made in the manufacturing of stationary phases, enabling their use over a wide variety of experimental conditions. In addition, general measures to significantly extend their lifespan are discussed.9931003Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES

Preparation, characterization and application of C8 type stationary phases modified by metallic oxides for liquid chromatography

This work describes three C8-stationary phases for high performance liquid chromatography based on silica metallized with ZrO2, TiO2 or Al2O3 layers, having poly(methyloctylsiloxane) immobilized onto their surfaces. The stationary phases were characterized using XRF, XAS, FTIR, SEM and elemental analysis to determine the physical characteristics of the oxide and polysiloxane layers formed on the surfaces and chromatographically to evaluate the separation parameters. The results show the changes on the silica surface and allowed proposing a structure for the oxide layer, being observed tetrahedral and octahedral structures, what is completely new in the literature. The formation of a homogeneous layer of metallic oxide (TiO2 and ZrO2) was observed on the silica. The C8-titanized and C8-aluminized stationary phases presented good chromatographic performances, with good values of asymmetry and efficiency. All stationary phase presented few loss of the polymeric layer after the HPLC, indicating that this layer is well attached on the metalized support.11311138Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP

Landmarks in the history of radioactivity and current tendencies

The first days of radioactivity, the discoveries of X-rays, radioactivity, of alpha- and beta- particles and gamma- radiation, of new radioactive elements, of artificial radioactivity, the neutron and positron and nuclear fission are reviewed as well as several adverse historical marks, such as the Manhattan project and some nuclear and radiological accidents. Nuclear energy generation in Brazil and the world, as an alternative to minimize environmental problems, is discussed, as are the medicinal, industrial and food applications of ionizing radiation. The text leads the reader to reflect on the subject and to consider its various aspects with scientific and technological maturity.839

Chemometrics allied to X-ray spectrometry for characterization of AI on aluminum-silicates and on AI203 modified silica

Orientadores: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno, Kenneth E. CollinsTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuimicaResumo: Um método para a análise qualitativa e quantitativa de Al em matrizes com alto teor de Si (aluminossilicatos, por exemplo) utilizando-se a Espectrometria de raios-X aliada aos métodos quimiométricos PCA (análise de componentes principais), e PLS 1 (regressão por mínimos quadrados parciais para uma variável) foi desenvolvido. As amostras estudadas neste projeto foram: amostras-padrão (misturas de Al2O3 e SiO2), fases estacionárias de SiO2 com camada de Al2O3 para cromatografia, cimento Portland e Zeólitos. Primeiro foi feita a otimização do método acerca do tempo de irradiação das amostras e com relação ao pré-tratamento a ser aplicado aos espectros antes da análise quimiométrica. Depois, com o PCA, foi possível observar que há uma tendência em separar as amostras-padrão conforme o teor de Al em 3 subgrupos (alto, médio e baixo). Porém, para as amostras mais complexas, não se observou uma grande influência do Al nas separações dos subgrupos durante uma análise exploratória inicial, porém outras características importantes, tais como, grau de uso (para os zeólitos) e origem (para os cimentos) foram relevantes. Com o PLS 1 foi possível construir modelos de calibração e de validação cruzada para o Al nas amostras-padrão, nos cimentos e nos zeólitos com excelentes coeficientes de correlação de calibração e de validação cruzada ( 0,97), com baixos erros ( 2,21%). Também foi possível construir modelos de calibração e de validação cruzada simultaneamente para outros elementos presentes nas amostras estudadas tais como Si (nas amostras-padrão) e Ca (cimento). Neste caso, tanto as análises empregando PCA como PLS 1 utilizou-se de todo o espectro, incluindo a região de espalhamento da fonte de raios-XAbstract: A qualitative and quantitative method for Al analysis with high content of Si, (e.g. aluminum-silicates) using X-ray spectrometry allied to the chemometric tools PCA and PLS 1 was developed. The studied samples in this project were: standard samples (a mixture of Al and Si oxides), stationary phases made by SiO2 with a layer of Al2O3 for chromatographic purposes, Portland cement and zeolites. First, the method optimization related to the "irradiation time" and "pre treatment to be employed to the spectra prior to chemometric analysis" was done. Then, using PCA, it is observed that there is a tendency to separate the standard samples according to their Al content in three subgroups (high, medium and low). However, for more complex samples, a high influence of Al in the observed separations was not observed during the initial exploratory analysis but other important information, such as, degree of use (for zeolites) and origin (for cements), was seen. With PLS 1, it was possible to construct the multivariate calibration and cross-validation models for Al in the standard samples, cement and zeolites with excellent calibration and cross-validation correlation coefficient ( 0.97) and with low errors ( 2.21). Also, the construction of multivariate calibration and cross-validation models for other elements present in the studied samples, like Si (for standard samples) and Ca (for cement) were possible. As for PCA analysis and for PLS 1, the whole spectral range, including the scattering portion from the X-ray source, was employed.DoutoradoQuimica AnaliticaDoutor em Ciência

Caracterizações fisicas, quimicas e cromatograficas de silicas modificadas por camadas de oxidos metalicos

Orientador : Kenneth E. CollinsDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuimicaMestrad

Método De Quantificação De Alumìnio Em Sìlica Por Espalhamento De Raios-x Aliado A Quimiometria

MÉTODO DE QUANTIFICAÇÃO DE ALUMÍNIO EM SÍLICA POR ESPALHAMENTO DE RAIOS-X ALIADO A QUIMIOMETRIA. Compreende um método de quantificação de alumínio em matrizes de sílica, utilizando-se equipamentos convencionais de EDXRF, considerando, além da emissão de raios-X característica do elemento A1, também picos de espalhamento da fonte de raios-X, e tal método apresenta com vantagens o fato de não ser destrutivo, pois requer mínima ou nenhuma preparação da amostra; apresentar simplicidade e rapidez de análises, com baixo custo, principalmente operacional; apresentar alta eficiência em se obter resultados, não gerar resíduos e, pode ser empregado como método de rotina.BRPI0502861 (A)G01N23/00C12Q1/00G01N33/00G01N33/00C12Q1/00BR2005PI02861G01N23/00C12Q1/00G01N33/00G01N33/00C12Q1/0

Processo Para ClassificaÇço E DeterminaÇço Do Índice De DoÇura Em AÇécares Ou SacarÍdeos

Processo para classificação e determinação do índice de doçura em açúcares ou sacarídeos. A presente invenção refere-se a um processo para classificação e determinação do índice de doçura em açúcares ou sacarídeos, visando substituir as técnicas que compõem a literatura, ou seja, a polarimetria, a titulação, a colorimetria e a espectroscopia de infravermelho por um único método. O interesse por tal tecnologia parte das indústrias que processam carboidratos sólidos ou em solução, sendo de grande interesse para indústrias alimentícias, canavieiras ou farmacêutica, ou qualquer outra que faca use de carboidratos, quirais ou não, em sua linha de produção.BRPI0802508 (A2)G01N33/02G01N23/00BR2008PI02508G01N33/02G01N23/0

Preparação, caracterização e aplicação de fases estacionárias tipo C8 modificadas por óxidos metálicos para cromatografia líquida

This work describes three C8-stationary phases for high performance liquid chromatography based on silica metallized with ZrO2, TiO2 or Al2O3 layers, having poly(methyloctylsiloxane) immobilized onto their surfaces. The stationary phases were characterized using XRF, XAS, FTIR, SEM and elemental analysis to determine the physical characteristics of the oxide and polysiloxane layers formed on the surfaces and chromatographically to evaluate the separation parameters. The results show the changes on the silica surface and allowed proposing a structure for the oxide layer, being observed tetrahedral and octahedral structures, what is completely new in the literature. The formation of a homogeneous layer of metallic oxide (TiO2 and ZrO2) was observed on the silica. The C8-titanized and C8-aluminized stationary phases presented good chromatographic performances, with good values of asymmetry and efficiency. All stationary phase presented few loss of the polymeric layer after the HPLC, indicating that this layer is well attached on the metalized support