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    Presença de compostos de nitrogênio em águas de poços

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    INTRODUCTION: Nitrogen compounds in drinking waters have been related to groundwater contamination and inadequate sanitary conditions. Nitrite and nitrate are etiologic agents of methemoglobinemia. In acid solution, nitrous acid formed from nitrite can react with secondary amines to form carcinogenic nitrosamines. The survey of ammoniacal and albuminoid nitrogen, nitrite and nitrate in groundwater supplies as regards the extent of the contamination they cause and discussion of the drinking water regulation regarding nitrogen compounds. MATERIAL AND METHOD: Samples collected predominantly in the Metropolitan Region of S. Paulo City was analysed for nitrogen compounds using colorimetric methods: N-NH3 and N-albuminoid by the Nessler method, nitrite by diazoted sulfanilamide with N-(1-naphthyl)-ethylenediamine, and nitrate by reaction with phenoldisulphonic acid. RESULTS: Federal and S. Paulo State drinking water regulations, respectively, Portaria 36/90 and Decreto nº 12.486, were applied to interpret the results obtained. Of the 607 samples analysed, 15% of them had at least one of the concentrations of nitrogen compounds exceeding the maximum contaminant level (MCL) of the S. Paulo State Regulation. Otherwise, as regards the Federal Regulation, only 4% of the samples exceeded the MCL requirement for nitrate. CONCLUSION: In federal drinking water regulation only MCL for nitrate is reported. Otherwise, S. Paulo State regulation requirements report MCLs for all the compounds that have been analysed in this work. The observed results showed that concentrations of ammonia and albuminoid nitrogen, and nitrite, as well as nitrate, gave rise to water of inadequate quality, further they may have adverse effects on human health. The inclusion of nitrogen compounds other than nitrate in federal regulation is recommended.INTRODUÇÃO: A presença de compostos de nitrogênio nos seus diferentes estados de oxidação é indicativo de contaminação do aquífero e de possíveis condições higiênico-sanitárias insatisfatórias. O nitrito e o nitrato estão associados a dois efeitos adversos à saúde: a indução à metemoglobinemia e a formação potencial de nitrosaminas e nitrosamidas carcinogênicas. Assim, foi verificada a contaminação das águas subterrâneas por compostos de nitrogênio, através da determinação de nitrogênio amoniacal, nitrogênio albuminóide, nitrito e nitrato, e avaliada a adequação da legislação vigente. MATERIAL E MÉTODO: Foram analisadas 607 amostras de águas de poços localizadas predominantemente na Região Metropolitana da Grande São Paulo, através de técnicas espectrofotométricas na região do visível. RESULTADOS: Os resultados analíticos foram avaliados com base nas legislações federal e estadual paulista. Das amostras analisadas, 91 (15%) apresentaram teores de pelo menos uma forma do nitrogênio em desacordo com a legislação estadual e 24 (4,0%) apresentaram teores de nitrato em desacordo com a legislação federal. CONCLUSÃO: Apenas o nitrato apresenta valor máximo permissível na legislação federal, enquanto que a estadual contempla os quatro compostos nitrogenados. Com base nos resultados da presença significativa desses derivados nas amostras analisadas, os quais comprometem a qualidade das águas e apresentam riscos potenciais à saúde humana, sugere-se a sua inclusão na legislação federal

    Optimization of the benzo(A)pyrene determination procedure in cachaça

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    Benzo(a)pireno, carbamato de etila e metanol em cachaças

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    The objective of this work was to evaluate the presence of benzo(a)pyrene (BaP), ethyl carbamate (EC) and methanol in 61 samples of cachaça. The quantification of BaP was carried out using HPLC with fluorescence detection, EC concentrations was determined by GC/MS and that of methanol, by GC/FID. In all samples, the concentration of methanol remained below 5 mg 100 mL-1 absolute alcohol. The results of BaP varied from <0.03 to 0.86 μg L-1; the values of EC exceeded the limit established by Brazilian legislation (150 μg L-1) in 53% of the samples

    Sulfonamides in milk by high performance liquid chromatography with pre-column derivatization and fluorescence detection

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    O objetivo deste trabalho foi avaliar e validar um método para deteminação de resíduos de sulfatiazol (STZ), sulfametazina (SMZ) e sulfadimetoxina (SDM) em leite UHT integral. A extração foi realizada com diclorometano e coluna de extração em fase sólida de sílica. Os resíduos, após derivação com fluorescamina, foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. O limite de detecção das três sulfas em amostra de leite integral foi 0,3 µg L-1 e o limite de quantificação foi 1 µg L-1 para STZ e SMZ e 2,5 µg L-1 para SDM, com coeficientes de variação entre 4,4 e 6,6%. Os valores de recuperação para STZ, SMZ e SDM foram 63,2, 91,2 e 63,2%, respectivamente. Considerando o limite máximo de resíduo estabelecido pela legislação brasileira de 100 µg kg-1 para a soma das concentrações totais de STZ, SMZ e SDM, o método descrito permite a determinação simultânea dos três analitos em amostras de leite UTH integral.The objective of this work was to evaluate and validate a method for analysis of sulfathiazole (STZ), sulfamethazine (SMZ) and sulfadimethoxine (SDM) residues in milk. Extraction was carried out with diclhoromethane followed by silica solid phase extraction. The extracts were derivatizated with fluorescamine and quantified by reversed-phase high performance liquid chromatography with fluorescence detection. The detection limit for the three sulfonamides was 0.3 µg L-1 and the quantification limit was 1 µg L-1 for STZ and SMZ and 2.5 µg L-1 for SDM, with coefficient of variation ranging from 4.4 to 6.6%. The recoveries for STZ, SMZ and SDM were 63.2, 91.2 and 63.2%, respectively. Considering that Brazilian regulation sets maximum residue limit in milk of 100 µg kg-1 for total sulfonamide concentrations (STZ, SMZ and SDM), the present method is adequate to quantify the residues of three sulfonamides simultaneously in UHT milk

    Presença de compostos de nitrogênio em águas de poços

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    INTRODUÇÃO: A presença de compostos de nitrogênio nos seus diferentes estados de oxidação é indicativo de contaminação do aquífero e de possíveis condições higiênico-sanitárias insatisfatórias. O nitrito e o nitrato estão associados a dois efeitos adversos à saúde: a indução à metemoglobinemia e a formação potencial de nitrosaminas e nitrosamidas carcinogênicas. Assim, foi verificada a contaminação das águas subterrâneas por compostos de nitrogênio, através da determinação de nitrogênio amoniacal, nitrogênio albuminóide, nitrito e nitrato, e avaliada a adequação da legislação vigente. MATERIAL E MÉTODO: Foram analisadas 607 amostras de águas de poços localizadas predominantemente na Região Metropolitana da Grande São Paulo, através de técnicas espectrofotométricas na região do visível. RESULTADOS: Os resultados analíticos foram avaliados com base nas legislações federal e estadual paulista. Das amostras analisadas, 91 (15%) apresentaram teores de pelo menos uma forma do nitrogênio em desacordo com a legislação estadual e 24 (4,0%) apresentaram teores de nitrato em desacordo com a legislação federal. CONCLUSÃO: Apenas o nitrato apresenta valor máximo permissível na legislação federal, enquanto que a estadual contempla os quatro compostos nitrogenados. Com base nos resultados da presença significativa desses derivados nas amostras analisadas, os quais comprometem a qualidade das águas e apresentam riscos potenciais à saúde humana, sugere-se a sua inclusão na legislação federal
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