Spectrophotometric determination of cobalt by the 2,2'-dipyridil ketoxime method (II) - Choice of solvent and studies about colored compound extration

This paper belongs to a series of articles about the 2,2'-dipyridyl ketoxime method for the espectrophotometric determination of cobalt. It presents a study on the extration procedure of the color compound formed by using chloroform or dichloromethane. It was established that the former is more efficient than the latter one. The region of maximum absorption of the color compound in chloroform is between 375 and 390 nm. On the other hand, 3.0 ml of the solvent, is sufficient for the extration of the water-soluble chelate obtained from 5.0 micrograms of cobalt, with a shaking time of 15 seconds. The color compound is stabile both in contact with the solutions (120 minutes) and after extration with chloroform (180 minutes).Foram continuados os estudos da parte experimental do método da 2,2'-dipiridil cetoxima, cuja finalidade é o estabelecimento de uma técnica adequada para a determinação do cobalto em material vegetal. Estudos sobre o preparo, concentração e conservação do reativo, sobre a influência do pH na formação e extração do composto colorido e sobre o sistema tampão, já foram efetuados na etapa inicial. Nesta oportunidade, procurou-se estudar o solvente; sua seleção, a sensibilidade, o tempo de extração, a influência do contato entre as fases e a estabilidade da cor do composto

A determinação espctrofotométrica do cobalto pelo método da 2,2' dipiridilcetoxima (III): .efeito de diversos íons, remoção das interferências

In the spectrophotometric determination of cobalt with 2,2'-dipyridyl ketoxime, the effects of several ions were studied. Among tre ions studied, only cupric nichelous, ferric and manganous cations interfered. The interference caused by cupric, nichelous and ferric cations was iliminated by a second extraction of the colored compound with a 2N hydrochloric acid solution. The interference, of the manganous cation, disappear when cobalt is determined in the presence of other ions.Complementando os estudos da parte experimental do método da 2,2'-dipididil cetoxima para a determinação do cobalto, são apresentados os resultados dos ensaios sobre os efeitos de diversos íons. Foi sugerida uma técnica para remover as interferências causadas por alguns desses íons. Em etapas anteriores, foram efetuadas investigações sobre o reativo, a influência do pH, o sistema tampão e o solvente. Posteriormente, serão apresentados estudos, visando a aplicação do método, na análise de plantas

A determinação do cobre pelo método calorimétrico do dietilditiocarbamato de sódio

A study is made on several aspects of the spectrophotometric method for the determination of copper by sodium diethyldithiocarbamate (DDC-Na). From this work could be observed that: a) The ideal amount of reagent a 1% of (DDC-Na) aqueous solution, was 1 ml and it was observed that the reagent keeps well until 40 days after its preparation. b) The absorbancy of the copper diethyldithiocarbamate (DDC-Na) solutions, to a certain limit is independent of the amounts of EDTA Na2. But, in the absence of EDTA-Na2 the amounts of copper added where not recovered, when working with pure solutions. c) Among the solvents used, carbon tetrachloride was considered the most appropriate. d) DDC-Cu in CCl4 shows maximum absorption in the wave lenght range 430-435 milimicrons. The greatest sensibility was obtained with filters numbers 42 and 44 (Klett-Summerson). e) Interferences of the ions studied were eliminate, by the use of EDTA-Na2 only. f) In this procedure, the DDC-Cu is stable until 45 minutes. g) The method obeys Beer's law in the range of 5-50 ppm, and shows good accuracy. h) The recommended procedures for the determinations of total copper both in plants and soils by the DDC-Na, are considered efficients.O trabalho em aprêço, relata o estudo de diversos aspectos do método espectrofotométrico da determinação do cobre pelo dietilditiocarbamato de sódio. Dentre os aspectos estudados, podem ser citados os seguintes: a) Reativo: influência da concentração e sua conservação em função do tempo. b) Influência da quantidade de EDTA. c) Solventes: escolha do solvente, do comprimento de onda e do filtro. d) Estabilidade do composto. e) Estudo da amplitude, exatidão e precisão do método. f) Aplicação do método, na determinação do cobre em plantas e solos

A determinação espectrofotométrica do cobalto pelo método da 2,2'-dipiridil cetoxima (I) - estudos sobre o reativo, pH e tampão

The initial studies are presented, relative to the experimental part of the method of the 2,2'-dypiridyl ketoxime, for determination of cobalt. The preparation technique of the reagent from the corresponding ketone was presented. The use of 1.0 ml of the 1% reagent solution in 80% ethyl alcohol was suggested, for the determination of up to 10 micrograms of cobalt. The above solution was tested until 90 days after it's preparation, and no alteration was detected. The best pH conditions, for the formation and extration of the colored compound is between 7.0 and 8.0. Among several buffer solutions used, the most efficient was the one prepared with sodium citrate 1 molar, triethanolamina (1+2), in the proportion of 2:1, after ascertaining the pH at 7,8 with 30% citric acid. Studies about solvents, effects of several ions and the application of the method to plant analysis, will be presented later.No presente trabalho foi desenvolvida a primeira fase dos estudos experimentais do método da 2,2'-dipiridil cetoxima, para a determinação do cobalto. Os ensaios foram conduzidos em soluções puras e dentre os aspectos estudados constam; o reativo, preparo, concentração e conservação; o pH, influencia sobre a formação e extração do composto colorido; o sistema tampão, influencia sobre a reação, eficiência e escolha. Numa seqüência, serão apresentados posteriormente estudos sobre solventes, influência de diversos ions e aplicação do método em análises de plantas

Determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, do cobre do solo

Copper in soils, both total and soluble in several extracting solutions, was determined by the sodium diethyldithiocarbamate colorimetric method. For the determination of total copper, 250 mg samples of 5 differents soils from the state of São Paulo, were attacked with HC1O4, HF and HNO3 mixture. The amounts of total copper found varied from 23 to 126 ppm. The soluble copper was extracted by shaking the soils with 0,05 and 0.10 N HCl, 1% disodium EDTA, and 0,10 N CH3COOH solutions. For the extraction with HCl solutions, 2.5 and 5.0 g of soil were shaken with 50 ml of HCl solutions for 10, 15 and 30 minutes. The amounts of copper found were from 0.5 to 14.6 ppm for the 0.10N HC1 and from 0.3 to 10.2 ppm for the 0.05 N HCl solutions. The extrations with the disodium EDTA and CH3COOH solutions, were made by shaking 5.0 g of soil with 50 ml of extracting solution for 10, 15 and 30 minutes. The amounts of soluble copper were from 0.8 to 15.0 ppm for the disodium. EDTA solution, and from 0.0 to 0.5 ppm for the CH3COOH solution.O presente trabalho tem por objetivo o estudo de métodos e técnicas de determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções extratoras, do cobre do solo, Foram utilizados cinco diferentes solos do Estado de São Paulo e as determinações foram feitas pelo método colorimétrico do dietilditiocarbamato de sódio (DDC-Na). Para a determinação do teor total de cobre, os extratos dos solos foram preparados através de ataque de 250 mg de solo com os ácidos HClO4 e HF, 0 teor de cobre total encontrado oscilou de 23 a 126 ppm, para os cinco solos estudados. Quanto ao teor de cobre solúvel, foram empregados como extratores, soluções de HCl 0,05 N e 0,10 N, de EDTA dissódico a 1% e de CH3COOH 0,10 N. As extrações com as soluções de HCl foram conduzidas por agitação de 2,5 e 5,0 g de solo por 50 ml de solução, com a duração de 10, 15 e 30 minutos. Os teores de cobre solubilizado oscilaram de 0,5 a 14,6 ppm, com HCl 0,10 N e de 0,3 a 10,2 ppm, com HCl 0,05 N. Os extratos em soluções de EDTA dissódico e CH3COOH foram obtidos a partir de 5,0 g de solo por 50 ml de solução, agitando também 10, 15 e 30 minutos. Os teores de cobre solubilizado variaram de 0,8 a 15,0 ppm, com solução de EDTA, e de 0,0 a 0,5 ppm, com solução de CH3COOH

A determinação do teor total de cobre, ferro, aluminio, manganês e fósforo do solo

A procedure is described for bringing into solution the total content of copper, iron, aluminon, manganese and phosphorus, followed by the colorimetric determination of those ele ments. The procedure consists of heating 250 or 500 miligrams of the prepared soil samples with 1.5 to 3.0 ml of perchloric acid and 5.0 to 8.0 ml of hydrofluoric acid. Copper was determined by the diethyldithiocarhamat method; iron, by the 1,10-phenanthrolim method; aluminum,by the aluminon; manganese, by the permanganate; and phosphorus by the molybdenum blue mehtod, using ascorbic acid as reductor.Uma técnica de ataque de 250 ou 500 mg de amostras de solo, devidamente preparadas, com ácido perclórico e ácido fluorídrico é descrita. O resíduo do ataque com HClO4 e HF é tratado com 10 ml de solução de HC1 1,0 N e o volume é completado a 25 ou 50 ml, de acordo com o peso da amostra trabalhada, 250 ou 500 mg. As determinações executadas no extrato obtido com solução de HCl 1,0 N foram as seguintes: cobre, pelo método colorimétrico de dietilditiocarbamato; ferro, pelo método colori métrico da 1,10-fenantrolina; alumínio, pelo método colorimétrico do aluminon; manganês, pelo método colorimétrico do permanganato; e fósforo, pelo método colorimétrico do azul de molibdênio, empregando-se o acido ascorbico como redutor