Assembly of an equipment for extraction and fractionation with supercritical fluid assisted by pressing : adaptations and validation using different vegetable matrices

Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles PetenateTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: Este trabalho apresenta a reestruturação de uma unidade de escala de laboratório de baixo custo desenvolvida a partir do equipamento de extração de fluido supercrítico montado em convênio CNPq/DLR 910016/99-2 (Alemanha). Dentre as etapas desenvolvidas, inclui um levantamento de custos para comparar o valor de uma unidade caseira em relação às unidades comerciais, a validação do equipamento montado e o desenvolvimento de um processo de extração com fluido supercrítico assistida por prensagem. Para validar o extractor, dois separadores anexados e outras partes da unidade, a extração de sementes de urucum e a extração e fracionamento de óleo de funcho foram realizadas utilizando dióxido de carbono supercrítico como solvente. A composição química dos produtos resultantes foi avaliada em termos de abordagem qualitativa utilizando cromatografia em camada delgada. As imagens das placas cromatográficas foram analisadas usando um software gratuito chamado ImageJ, que provou ser uma ferramenta de baixo custo para avaliação do perfil químico dos extratos. Verificou-se que as curvas da extração de urucum estavam de acordo com as obtidas na literatura (3,8% de óleo). Usando o equipamento montado (Denominado SFE-0.1L), os extratos de funcho foram fracionados com sucesso em dois óleos diferentes coletados nos separadores. Os separadores foram validados pelo fracionamento do extrato das sementes de funcho, o óleo essencial foi produzido no segundo separador, e a fração lipídica no primeiro separador. O custo da montagem do equipamento foi inferior a US$17,000. Em outra parte desta tese, foram desenvolvidos experimentos de comportamento de fase de alta pressão em extratos fracionados usando um aparelho sintético-visual. Os resultados indicam que os extratos de urucum foram distintos no aspecto visual e no perfil químico. A composição química obtida indica que os extratos de urucum apresentam perfis relevantes de terpenos e fenólicos. Os testes com os extratos revelaram comportamentos de vapor-líquido e vapor-líquido-líquido similares para as composições estudadas. Na última parte desta tese, desenvolveu-se uma nova técnica de extração integrando SFE e prensagem. Esta nova técnica, denominada SFEAP - Extração com Fluido Supercrítico Assistida por Prensagem foi utilizada para extração de polpa de pequi seca e triturada. A técnica SFEAP resultou em uma massa de extrato oito vezes superior ao SFE durante o primeiro minuto de extração, o que correspondeu a um aumento de rendimento de 18,2g/100g de matéria-prima. Para concluir, a unidade SFE-0.1L pode ser efetivamente usada para processos de extração (CO2 supercrítico, etanol, água como solventes), fracionamento e prensagem com ou sem solvente, e os resultados podem ser usados como referência confiável na construção de unidades SFE em escalas piloto e industriaisAbstract: This work presents the restructuring of a low cost laboratory scale unit developed from the supercritical fluid extraction equipment set forth in the CNPq/DLR 910016/99-2 (Germany) agreement. Among the stages developed, includes a cost survey to compare value of a home unit over that of the commercial units, validation of the assembled equipment and the development of a supercritical fluid extraction process assisted by pressing. To validate the extractor, two attached separators and other parts of the unit, the extraction of annatto seeds and the extraction and fractionation of fennel oil were carried out using supercritical carbon dioxide as solvent. The chemical composition of the resulting products was evaluated in terms of qualitative approach using thin layer chromatography. Images of the chromatographic plates were analyzed using a free software called ImageJ, which proved to be a low cost tool for an evaluation of the chemical profile of the extracts. It was verified that the curves of annatto extraction were in good agreement with those obtained in the literature (3.8$ 17,000. Elsewhere in this thesis, high-pressure phase behavior experiments were applied to fractionated extracts using a synthetic-visual apparatus. The results indicate that the annatto extracts were divided in terms of visual aspects and differences in the chemical profile. The chemical composition obtained indicates that the extracts of annatto present relevant profiles of terpenes and phenolics. The tests with the extracts revealed similar vapor-liquid and vapor-liquid-liquid equilibrium phase for the compositions studied. In the last part of this thesis, a new extraction technique was developed by integrating SFE and pressing. This new technique, which is called SFEAP ¿ Supercritical Fluid Extraction Assisted by Pressing, was used for extraction of dried and crushed pequi pulp. The SFEAP technique resulted in an extract mass eight times higher than the SFE during the first minute of extraction, which corresponded to an increase of yield of 18.2g/100g of raw material. To conclude, the SFE-0.1L unit can be effectively used for extraction processes (supercritical CO2, ethanol, water as solvents), fractionation and pressing with or without solvent, and the results can be used as a reliable reference in the construction of units SFE in pilot and industrial scalesDoutoradoEngenharia de AlimentosDoutor em Engenharia de Alimentos140287/2013-2CNP

Construction of a supercritical fluid extraction (SFE) equipment: validation using annatto and fennel and extract analysis by thin layer chromatography coupled to image

Abstract The present work describes setting up a laboratory unit for supercritical fluid extraction. In addition to its construction, a survey of cost was done to compare the cost of the homemade unit with that of commercial units. The equipment was validated using an extraction of annatto seeds’ oil, and the extraction and fractionation of fennel oil were used to validate the two separators; for both systems, the solvent was carbon dioxide. The chemical profiles of annatto and fennel extracts were assessed using thin layer chromatography; the images of the chromatographic plates were processed using the free ImageJ software. The cost survey showed that the homemade equipment has a very low cost (~US$ 16,000) compared to commercial equipment. The extraction curves of annatto were similar to those obtained in the literature (yield of 3.8% oil). The separators were validated, producing both a 2.5% fraction of fennel seed extract rich in essential oils and another extract fraction composed mainly of oleoresins. The ImageJ software proved to be a low-cost tool for obtaining an initial evaluation of the chemical profile of the extracts