Happamien sulfaattimaanäytteiden analysointi kannettavilla pXRF- ja pLIBS-analysaattoreilla

Tiivistelmä. Happamien sulfaattimaiden analysointi ja tutkiminen on tärkeää ympäristön tilan arvioimiseksi ja mahdollisten ympäristöhaittojen tunnistamiseksi rannikkoalueilla. Viimeisen vuosituhannen alusta alkaen kannettavat analysaattorit, pXRF (kannettava röntgenfluoresenssi) ja pLIBS (kannettava laserindusoitu plasmaspektroskopia), ovat suosittuja analyysimenetelmiä alkuaineiden tunnistamiseksi. Tässä tutkielmassa selvitettiin, miten eri kannettavat analysaattorit sopivat happamien sulfaattimaiden tunnistamiseen ja määrittämiseen, sekä miten tarkkoja rikkipitoisuuksia saadaan selvitettyä, ja kuinka tulokset korreloivat laboratoriossa tehtyjen analyysien tulosten kanssa. Käytin työssäni kolmea eri pXRF-analysaattoria ja kahta eri pLIBS-analysaattoria. Analyysitestauksessa käytettiin jauhetuista sedimenttinäytteistä puristamalla tehtyjä näytenappeja. pXRF on analyysimenetelmä, joka perustuu röntgenfluoresenssi-ilmiöön. Se käyttää röntgenvaloa indusoimaan maanäytteessä olevia alkuaineita emittoimaan kullekin karakteristista röntgensäteilyä. Säteiden intensiteetin avulla voidaan tunnistaa ja kvantifioida eri alkuaineiden pitoisuudet näytteessä. pLIBS puolestaan käyttää laserin tuottamaa plasmasta emittoivaa valoa alkuainetunnistukseen. Laserimpulssin osuessa maanäytteeseen, se aiheuttaa plasman syntymisen, joka säteilee valoa. pLIBS-analysaattori havaitsee tämän säteilyn ja analysoi sen spektrin tunnistaakseen alkuaineita. pLIBS voi tunnistaa monia alkuaineita, ja jopa enemmän kuin pXRF-analyysimenetelmä. Työssä tutkittiin happamien sulfaattimaanäytteiden rikkipitoisuuksia sekä nikkeli-, kupari- ja kobolttipitoisuuksia kannettavilla analysaattoreilla. Sekä pXRF- että pLIBS-tulokset korreloivat hyvin laboratoriossa analysoitujen rikkipitoisuuksien kanssa. Näiden tulosten perusteella voidaan sanoa, että testatut analysaattorit soveltuvat hyvin rikkipitoisuuksien määrittämiseen ja sitä kautta happamien sulfaattimaiden tunnistamiseen. Nikkeli-, kupari- ja kobolttipitoisuuksien osalta kannettavien analysaattorien tuloksissa oli enemmän hajontaa. Tutkimus myös osoitti, että pXRF:n ja pLIBS:n käyttö happamien sulfaattimaiden analysoinnissa tarjoaa useita etuja perinteisiin laboratorioanalyysimenetelmiin verrattuna. Kannettavat analysaattorit mahdollistavat nopean ja reaaliaikaisen maaperän alkuainepitoisuuksien analyysin, mikä säästää aikaa ja kustannuksia. Yhden näytteen analysointiin kannettavalla analysaattorilla menee aikaa noin 5 minuuttia. Lisäksi pXRF:llä ja pLIBS:llä tehdyt rikkipitoisuuden määritykset mahdollistavat happamien sulfaattimaiden potentiaalin arvioinnin. Kannettavien analysaattorien käyttö kuitenkin edellyttää asianmukaista koulutusta ja kalibrointia varmistamaan luotettavat tulokset.Analyzing acid sulfate soil samples using portable pXRF and pLIBS analyzers. Abstract. The analysis and investigation of acid sulfate soils are important for assessing the environmental condition and identifying potential environmental hazards in coastal areas. Since the turn of the millennium, portable analyzers, pXRF (portable X-ray fluorescence) and pLIBS (portable laser-induced breakdown spectroscopy), have become popular methods for elemental identification. This study aimed to determine how different portable analyzers are suitable for identifying and quantifying acid sulfate soils, as well as the accuracy of sulfur measurements and their correlation with laboratory analysis results conducted by the Geological Survey of Finland (GTK). Three different pXRF analyzers and two different pLIBS analyzers were used in this study. The analysis was performed on powdered sediment samples, which were compressed into pellets for measurement. pXRF is an analysis method based on X-ray fluorescence. It uses X-ray light to induce emission of characteristic X-rays from the elements present in the soil sample. By measuring the intensity of these X-rays, it is possible to identify and quantify the concentrations of different elements in the sample. On the other hand, pLIBS utilizes the emission of light from plasma generated by laser pulses for elemental identification. When the laser pulse hits the soil sample, it creates plasma that emits light. The pLIBS analyzer detects and analyzes this emitted light spectrum to identify the elements. pLIBS can identify numerous elements, even more than the pXRF analysis method. The study investigated sulfur concentrations, as well as nickel, copper, and cobalt concentrations in acid sulfate soil samples using the portable analyzers. Both pXRF and pLIBS results correlated well with the sulfur concentrations analyzed in the laboratory. Based on these results, it can be concluded that the tested analyzers are suitable for determining sulfur concentrations and, consequently, for identifying acid sulfate soils. However, there was more variation in the results for nickel, copper, and cobalt concentrations obtained with the portable analyzers. The study also demonstrated several advantages of using pXRF and pLIBS for analyzing acid sulfate soils compared to traditional laboratory analysis methods. Portable analyzers enable fast and real-time analysis of soil elemental concentrations, saving time and costs. It takes approximately 5 minutes to analyze a single sample with a portable analyzer. Additionally, sulfur measurements conducted with pXRF and pLIBS allow for assessing the potential of acid sulfate soils. However, the use of portable analyzers requires proper training and calibration to ensure reliable results