Identification de résines végétales datant de l'Egypte ancienne par Chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse

Trois échantillons, respectivement référencés L24, L42 et L36 provenant de la collection Victor Loret de l'Institut d'Egyptologie (Université Lyon II, Pr J.-C. Goyon), ont été analysés. Ils ont été prélevés lors de fouilles effectuées par l'archéologue J. de Morgan sur le site de Dashour dans les années 1894 et 1895. L'analyse de ces matériaux, menée par Chromatographic en Phase Gazeuse couplée à un Spectromètre de Masse (CPG/SM), a mis en évidence l'existence de véritables formulations. Le prélèvement L24 a été identifié comme étant un mélange constitué d'une résine appartenant à la famille des Ombellifères et plus précisément au genre Ferula, d'un corps gras ainsi que d'une résine de conifère.Three samples, respectively referred L24, L42 and L36 coming from the collection Victor Loret of the Egyptologic Institute (University Lyon II, Pr J.-C. Goyon), were analyzed. They were recovered from excavations at Dashour in 1894-1895 by the archaeologist J. de Morgan. The analysis of these materials carried out by Gas Chromatography coupled to a Mass Spectrometer (GC/MS) and the results show the existence of real formulations. L24 was identified as a mixture of a resin belonging to the family of Umbellifereae and more precisely to the Ferula genus, a fatty substance and a resin of conifer

Différenciation de substances naturelles par diverses techniques analytiques (spectroscopie IRTF, CLHP / UV-visible / fluorimétrie et CPG / SM)

La valorisation du patrimoine de l'actuelle Université d'Avignon, a débouché sur l'étude de plusieurs échantillons provenant de la pharmacie Sainte-Marthe, historiquement présente sur le site.Les études théoriques et expérimentales réalisées au cours de ces travaux ont abouti à une meilleure compréhension de l'influence des liaisons hydrogène intramoléculaires au niveau du comportement spectroscopique et chromatographique de plusieurs colorants anthraquinoniques et indigoïques. Elles concernent également la différenciation des résines balsamiques végétales storax (Liquidambar spp., Hamamelidaceae) et benjoin (Styrax spp., Styracaceae), à l'origine de nombreuses confusions linguistiques, botaniques et chimiques.La formation de liaisons hydrogène, étudiée par modélisation moléculaire et spectroscopie IRTF, génère d'importants effets bathochromes sur les longueurs d'onde d'absorption situées dans le visible et conditionne la rétention des dihydroxyanthraquinones sur les phases inverses employées en CLHP.Les analyses réalisées par CLHP-UV-Visible-Fluorimétrie et CPG-SM ont participé à l'identification du lupéol, inhabituellement présent au sein du benjoin du Siam et mettent en évidence la possibilité d'adultération de plusieurs oléorésines aromatiques par de la dammar.La détection fluorimétrique constitue un outil analytique complémentaire de celle à barrette de photodiodes. En effet, l'existence de substances fluorescentes comme la purpurine pour les garances (Rubia spp., Rubiaceae), le benzoate de coniféryle pour le benjoin du Siam ainsi qu'un composé de structure inconnue, potentiellement spécifique des storax liquides, favorise la différenciation des espèces et la caractérisation de traces, indétectables en UV, au sein d'échantillons contemporains et archéologiques.Enfin, les principales applications concernent la caractérisation de laques de garance parmi des échantillons archéologiques provenant d'un atelier d'artiste de Pompéi ainsi que l'évaluation de l'état de conservation des colorants organiques issus de l'ancienne pharmacieThe heritage valorization of the present University of Avignon brings to the study of several samples coming from the ancient pharmacy Sainte-Marthe. Theoretical and experimental studies lead to a better understanding of the influence of intramolecular hydrogen bonds on the spectroscopic and chromatographic behavior of several anthraquinonic and indigoic dyes. They also contribute to the differentiation of vegetal balsamic resins styrax (Liquidambar spp., Hamamelidaceae) and benzoin (Styrax spp., Styracaceae), at the origin of many linguistic, botanical and chemical confusions.The formation of hydrogen bonds studied by molecular modeling and FT-IR spectroscopy, generates important bathochromic effects on the absorption wavelengths located in visible range. It also determines the retention of dihydroxyanthraquinones on reversed phases employed in HPLC.The analyses realized by HPLC-PDA-Fluorimetry and GC-MS contribute to the identification of lupeol, unusually present in Siam benzoin resin. They also permit the detection of possible adulterations of several aromatic oleoresins by dammar.Fluorimetric detection represents an analytical complement of photodiodes array detector. Indeed, the existence of fluorescent compounds like purpurin in madder (Rubia spp., Rubiaceae), coniferyl benzoate for Siam benzoin resin and an unknown compound probably specific of liquid styrax, facilitates the differentiation of the species and the characterization of small amount, undetectable in UV, in contemporary and archaeological samples.Lastly, principal applications relate to the characterization of madder lakes among archaeological samples coming from a Pompeian artist workshop and the evaluation of the conservation of organic dyes found in the ancient pharmacyAVIGNON-BU Centrale (840072102) / SudocSudocFranceF

Development of a sensitive and selective LC/MS/MS method for the simultaneous determination of intracellular 1-beta-d-arabinofuranosylcytosine triphosphate (araCTP), cytidine triphosphate (CTP) and deoxycytidine triphosphate (dCTP) in a human follicular lymphoma cell line

International audienceDevelopment of a sensitive and selective LC/MS/MS method for the simultaneous determination of intracellular 1-beta-d-arabinofuranosylcytosine triphosphate (araCTP), cytidine triphosphate (CTP) and deoxycytidine triphosphate (dCTP) in a human follicular lymphoma cell line a b s t r a c t A method was developed for the quantification of araCTP, CTP and dCTP in a human follicular lymphoma cell line. This method involves solid phase extraction (SPE) using a weak anion-exchanger (WAX) cartridge , a porous graphitic carbon high-performance liquid chromatography (HPLC) column separation, and tandem mass spectrometry (MS/MS) detection. By using a triple quadrupole mass spectrometer operating in negative ion multiple reaction monitoring (MRM) mode, the method was able to achieve a lower limit of quantification (LLOQ) of 0.1 g mL −1 for araCTP and of 0.01 g mL −1 for both CTP and dCTP. The method was validated and used to determine the amount of araCTP, CTP and dCTP formed after incubation of araC and an araCMP prodrug in the human follicular lymphoma cell line RL