Contribuciones metrológicas a las nanociencias y nanotecnologías analíticas

Cualquier tecnología emergente requiere para su consolidación una capacidad de medida fuerte, lo que implica tener técnicas, métodos y referencias fiables que garanticen los resultados. La nanotecnología no es inmune a esta situación, por lo contrario, debido al incremento de sus aplicaciones la demanda por una nanometrología robusta es una necesidad actual e internacional. La Nanociencia y Nanotecnología Analítica (NyNA) es un campo del conocimiento multidisciplinar, donde la Química Analítica es esencial y tiene un papel clave en el desarrollo de la nanometrología. Por lo anterior en esta tesis se estudiaron temas sobre las tecnologías de fabricación de suspensiones como posibles candidatos a materiales de referencia y se desarrollaron métodos usando a los nanomateriales como herramientas de medida y como objetos analíticos

Certificación de un Material de Referencia de Azufre para la Industria de combustibles derivados de petroleo

Siguiendo la NMX-CH-164-IMNC-2006 y la ISO Guide 35:2006, el presente documento detalla la secuencia de pasos para la certificación de un material de referencia de azufre en aceite mineral. Este tipo de materiales sirve para la caracterización de combustibles tales como gasolina, diesel y keroseno, mediante la técnica de Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X (FRX). Es muy importante la confianza de este material como referencia, sobretodo en el proceso de refinación de estos combustibles, ya que determina el producto final; la cantidad real de azufre, que va a la atmósfera. Todos los pasos desde la planeación, hasta la asignación del valor y la incertidumbre del material están dados por una serie extensa de mediciones que en este documento se encuentran resumida

Fabricación de material de referencia 72a (aleación Cu-Al) utilizando la técnica de aleación mecánica

Los materiales de referencia empleados para la técnica de discriminación de energía de rayos X (EDE) requieren que su homogeneidad satisfaga los análisis químicos en regiones de aproximadamente 1 a 3 mm de diámetro, condición que la técnica de preparación de aleación mecánica (AM) cumple satisfactoriamente. El material de referencia 72a consiste de una aleación binaria de composición química nominal de Cu – 10 % kg/kg Al. Se preparó el material mezclando la cantidad respectiva de polvos puros de cada elemento y posteriormente se alearon en un molino de alta energía por un tiempo de 10 horas. Se tomaron muestras a diferentes tiempos con el fin de evaluar el avance de la aleación. Los resultados de medición utilizando técnicas de microsonda y gravimétricos nos indican que la composición del material es Cu 89.91 ± 0.29 % kg/kg y Al 9.81 ± 0.49 % kg/kg

Retos de las mediciones en la nanoescala

Se describen los fenómenos que ocurren en las nanodimensiones y la importancia de la Nanometrología para resolver problemas de la sociedad actual. También, se ponen de manifiesto los retos presentes y futuros que tiene la Nanometrología. Se presenta la divergencia de resultados entre técnicas de medición de la distribución de tamaño de partículas en disoluciones de nanodiamantes, como un ejemplo de los retos actuales en la Nanometrología

Validación del método para la determinación de número de onda por ft-ir en películas de poliestireno

Se utilizó la Guía EURACHEM “The Fitness for Purpose of Analytical Methods”1, para realizar la validación del método empleado en la determinación del número de onda de películas de poliestireno. Las películas de poliestireno son patrones utilizados en la calibración de la escala de número de onda de espectrómetros infrarrojos con transformada de Fourier (FT-IR), también son usados para el control de calidad en las determinaciones por FT-IR. La guía señala que tiene como fin principal la validación de métodos analíticos, sin embargo, con este ejercicio se observó que puede ser aplicada para mensurandos con una naturaleza diferente a la analítica. Algunos parámetros quedaron fuera de la validación debido a la propia naturaleza del mensurando, tales son los casos de recuperación, límites de detección, de cuantificación y lineal. Por el contrario, los parámetros evaluados son sustantivos para la mejora continua, los cuales fueron: confirmación de la identidad, exactitud, precisión (como repetibilidad y reproducibilidad), incertidumbre y pruebas de robustez. El intervalo de trabajo se definió prácticamente al mismo tiempo que el mensurando (mensurando: número de onda, intervalo mediano IR: de 400 a 4000 cm-1)

Calificación de operaciones de un espectrómetro de fluorescencia de rayos X

Este trabajo es una guía genérica para la calificación de operación de un espectrómetro de fluorescencia de rayos X SIEMENS SRS 3000 (Longitud de onda). Para este fin se presentan varias pruebas que se aplicaron a componentes principales (calificación de operación) que integran al instrumento. Esto permitirá reconocer si el instrumento se encuentra en óptimas condiciones de medición, de acuerdo a las especificaciones del proveedor, para ofrecer integridad en sus resultados analítico

Responsabilidad social: una ruta para alcanzar la excelencia en laboratorios de ensayos y calibraciones

Se propone un modelo de gestión estratégico para incluir la gestión de la Responsabilidad Social (RS) como una herramienta que permita no sólo la responsabilidad por la calidad de los resultados y el compromiso con los clientes, la sociedad y los grupos de interés, sino también como una herramienta para lograr la excelencia de la organización. Una nueva concepción del laboratorio es una "condición absoluta" para su legitimidad hoy y mañana. El modelo de gestión es integrador y compatible, donde se destaca la importancia de la inclusión o compromiso del ejecutivo de mayor rango y el código de conducta de la organización, como elementos clave en la gestión estratégic

Intercomparación en análisis cuantitativo por espectrómetro de dispersión de energía de rayos X (EDE)

Las intercomparaciones son una base sólida para consolidar un sistema de calidad y un sustento importante en las aspiraciones para obtener la certificación de un laboratorio. Con éstas, el desempeño analítico de cada laboratorio tiene una evaluación objetiva al comparar sus valores con los mejores resultados de otros laboratorios, asegurando siempre la confidencialidad de los participantes [1]. El Centro Nacional de Metrología (CENAM) organizó el primer ejercicio de intercomparación de microanálisis por espectrometría de discriminación de energía de rayos X (EDE). Se realizó una invitación pública a los laboratorios que desearan participar en la prueba 610-IL-0998, logrando la participación de 7 laboratorios. Los resultados indican que los laboratorios que utilizaron materiales de referencia y accesorios que permiten tener mayor control sobre el proceso de medición obtienen resultados con menor sesg

Synthesis of TiB2 -Ni3 B nanocomposite coating by DC magnetron sputtering for corrosion-erosion protection

The research and development of functional coatings of new metal-ceramic materials using a new route of processing that combines Mechanical Alloying and PVD Sputtering offer great possibilities for protecting components exposed to aggressive environments where the wear and corrosion at high temperature are the leading root cause of failures.Significant contribution on corrosion-erosion resistance of Ni3B-TiB2 nanocomposite coating of 1 μm of thickness, deposited by DC magnetron Sputtering on stainless steel 304 substrates was studied. Nickel phase (γ Ni) plus Ni3B-TiB2 phases were synthesized previously by Mechanical Alloying (MA). Solid cathode (76.2 mm of diameter and 3 mm of thickness) used to grow thin films was manufactured with the alloyed powders, applying a uniaxial load of 70 MPa at room temperature and sintered at 900 °C for two hours. Microstructure and mechanical properties of the coatings were characterized by x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), nanoindentation, and wear test with a ball-on-disc tribometer. Compact coating of Ni3B-TiB2with a microstructure of prismatic crystals after annealing treatment, showing a uniform coating with good adherence and low friction coefficient of 0.5, correlated with a low roughness of Ra ≈ 0.0439 ± 0.0069 μm. The average hardness of 537.4 HV(5265.0 MPa) and wear coefficient at room temperature of 2.552E-10 m2 N−1 correspond with medium-hard phases with an elastic-plastic behavior suitable for fatigue applications. Geothermal fluid modified was synthesized in the lab with NaCl/Na2SO4 to evaluate the corrosion resistance of the films in a standard three electrodes cell, characterizing a corrosion rate of 0.0008 and 0.001 mm* year−1 at 25 and 80 °C respectively during 86.4 ks(24 h) of exposition; showing a resistive coating without corrosion products and with good response to the geothermal environmen

Validación de un nuevo método de preconcentración y medición de mercurio en sedimentos utilizando materiales sol-gel dopados con extractantes sulfurados

El mercurio es un metal pesado altamente tóxico presente en el ambiente por causas naturales o antropogénicas. El mercurio contenido en los cuerpos receptores de agua tiende a precipitarse y acumularse en los sedimentos. Por lo tanto, las mediciones de mercurio en sedimentos representan un buen indicativo de la calidad del ecosistema. En este trabajo se presentan las diferentes etapas involucradas en el desarrollo de un nuevo método de separación, preconcentración y medición de mercurio en sedimentos con contenidos naturales de este elemento. La separación y preconcentración se realizó mediante el uso de nuevos materiales sorbentes preparados a través del proceso sol-gel utilizando CYANEX 471X (sulfuro de triisobutilfosfina) y CYANEX 301 (ácido bis (2,4,4-trimetilpentil) ditiofosfínico) como extractantes de mercurio. Se describe la optimización de la etapa de acoplamiento de los materiales empacados en columna, utilizando un sistema automatizado de inyección de flujo, para conectarla en línea con un espectrómetro de absorción atómica donde se realizó la medición de mercurio por generación de vapor frío. Como parte importante en el desarrollo de un nuevo método analítico, se encuentra su validación, la cual es materia de este trabajo. Por lo tanto, una vez optimizado, el método fue validado evaluando los siguientes parámetros: robustez, intervalo lineal y de trabajo, límite de detección y de cuantificación, selectividad, exactitud (repetibilidad y veracidad) e incertidumbre. El método fue aplicado para la medición de mercurio en un sedimento de presa con contenidos naturales de este analito. Los resultados se compararon con los obtenidos mediante espectrometría de masas con plasma inductivamente acoplado (ICP-MS) y espectrometría de fluorescencia atómica con generación de vapor frío (CV-AFS