Obtenção de revestimento de conversão hidrofóbico à base de zircônio e ácido carboxílico sobre aço galvanizado

O aumento das preocupações com o meio ambiente tem trazido à indústria de tratamento de superfícies novos desafios quanto ao desenvolvimento de revestimentos com maior desempenho quanto à resistência à corrosão, observando a redução do impacto ambiental. O aço galvanizado é um material bastante usado na indústria devido ao seu preço atrativo e as suas propriedades mecânicas. Contudo, por limitações legais, o aço galvanizado não pode mais continuar a ser revestido com Cr6+ para aumentar a resistência a corrosão do Zn, sendo necessário o emprego de novos revestimentos protetores. Dentre os revestimentos propostos para substituição do Cr6+, encontram-se os revestimentos de conversão de outros metais e os revestimentos a base de ácidos carboxílicos. Neste contexto, o objetivo do trabalho é avaliar o desempenho com respeito à corrosão da dupla camada composta de um filme de conversão a base de Zr e outro filme a base de ácidos carboxílicos com propriedades hidrofóbicas, visando o aumento da resistência à corrosão sobre o aço galvanizado. Um segundo objetivo do trabalho é a avaliação do mecanismo de deposição do filme de conversão. Os filmes foram obtidos empregando-se o método de dip-coating. As amostras de aço galvanizado foram caracterizadas quanto a sua composição via espectroscopia de raios-X por dispersão em energia, a espessura do Zn via medidor de espessura por campo magnético e metalografia transversal da camada. A camada de conversão foi caracterizada quanto à estrutura utilizando as análises de difração de raio-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X. A sua formação foi caracterizada pelo monitoramento do potencial de circuito aberto e pH durante o processo de formação do filme. Sobre as amostras revestidas com camada de conversão e hidrofóbica, os ensaios de polarização potenciostática e espectroscopia de impedância eletroquímica foram utilizados para analisar o comportamento eletroquímico contra a corrosão. Avaliou-se também a molhabilidade dos filmes pelo método da gota séssil com o passar do tempo em câmara UV, além da avaliação da corrosão superficial em câmara úmida e névoa salina. Os resultados mostraram que a estrutura multicamada apresenta resultados benéficos na proteção a corrosão. A presença do íon Zn na solução proveniente da oxidação do aço galvanizado mostrou-se um parâmetro importante a ser monitorado. Além disso, o estudo apresenta ferramentas poderosas para o desenvolvimento do banho de conversão.Concerns about environmental have produced the surface treatment industry new challenges in developing coatings with improved corrosion resistance performance and reducing environmental impact. Galvanized steel is a widely used material in the industry due to its attractive price and its mechanical properties. However, galvanized steel can no longer be coated with Cr6+ to increase the corrosion resistance of Zn due to legal limitations consequently new protective coatings are required. Conversion coatings of other metals and coatings based on carboxylic acids are among the coatings proposed to replace Cr6+. In this context, the objective of the work is to evaluate the double composite layer of a Zr-based conversion coating film and another film based on carboxylic acids with hydrophobic properties aiming at increasing the corrosion resistance of the galvanized steel. A second objective of the work is to evaluate the deposition mechanism of the film conversion. The films were obtained using the dip-coating method. Galvanized steel samples were characterized by energy-dispersive X-ray spectroscopy, Zn thickness by magnetic field thickness meter and cross-section metallography. The conversion coating was characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. Its formation was characterized by the monitoring of open circuit potential and pH during the film forming process. The samples coated with a conversion coating and hydrophobic coating were used to analyze the electrochemical behavior against corrosion the potentiostatic polarization and electrochemical impedance spectroscopy. It was also evaluated the wettability of the films by the sessile drop method with time in a UV chamber, besides the evaluation of surface corrosion in wet chamber and saline mist. The results showed that the bonding of the coatings presents beneficial results in corrosion protection. The Zn ion presence in the solution from the galvanized oxidation showed an important parameter to be monitored. In addition, the study presents powerful tools for the development of the conversion bath

Influence of concentration and pH of hexafluorozirconic acid on corrosion resistance of anodized AA7075-T6

7XXX aluminum alloys show high mechanical resistance and low weight, both required properties for aircraft industry. Anodizing is an electrolytical process typically used to improve the corrosion resistance of aluminum alloys, through which a thicker and porous oxide is formed. Boiling water is used as a common sealing method to the anodic layer; however, it implies energy expenditure. In this work, a two-step coating system was performed: anodizing in tartaric-sulphuric acid and a post-treatment with a Zr-based conversion coating, obtained at room temperature by immersion in hexafluorozirconic acid (H2 ZrF6 ). To establish the best condition for coating formation on the aluminum oxide layer, different concentration and pH values of the H2 ZrF6 solution were studied. Morphological and chemical analyses were performed respectively by SEM and EDS. The corrosion resistance evaluation was carried out by EIS in 0.5 M NaCl. Heterogeneity was observed in the obtained coatings. However, the samples treated with H2 ZrF6 had a higher corrosion resistance than unsealed samples. The best concentration and pH range observed for the H2 ZrF6 solution were 1 % and 3 to 3.5, respectively. Under these conditions, a greater corrosion resistance was evidenced in comparison to that obtained with boiling water sealing

Mitigating the susceptibility to intergranular corrosion of alloy 625 by friction‑stir welding

In this work, friction-stir welding (FSW) was employed to alloy 625 grade I (soft annealed) sheets. Therefore, solid-state based welding was undertaken with a tool rotational speed of 200 rpm and a welding speed of 1 mm/s. Microstructural features were analyzed by light optical and scanning electron microscopy (LOM and SEM). Moreover, microhardness measurements were performed. The susceptibility to intergranular corrosion was verifed by the double-loop electrochemical potentiokinetic reactivation (DL-EPR) test. Complementary, intergranular corrosion was also evaluated by the ASTM G28 Method A. FSW promoted grain refnement, increased microhardness, and reduction in the degree of sensitization. Finally, the mean corrosion rate observed in the ASTM G28 Method A test was 0.4406 mm/year, which suggests a good weld quality

Obtenção e caracterização de filmes de carbono obtidos por eletrodeposição a partir de líquidos orgânicos sobre substrato de aço inoxidável ferrítico

Por utilizar temperatura ambiente e pressão atmosférica, a técnica de eletrodeposição de filmes de carbono tem atraído grande interesse. Ao aplicar altos potenciais catódicos em determinadas soluções orgânicas, é possível a deposição de filmes carbono sobre diversos substratos. Entretanto, a deposição de filmes carbono em substratos de aço ainda representa um desafio tecnológico, principalmente relacionado à ancoragem do filme ao substrato. O aço inoxidável ferrítico, em função do baixo custo e da facilidade de conformação mecânica, tem sido proposto para aplicação em interconectores de células a combustível e outros dispositivos coletores de corrente. No entanto, a baixa resistência à corrosão do aço inoxidável quando exposto a misturas como ácido sulfúrico e etanol (combustível da célula de etanol direto) compromete o emprego desse substrato sem a presença de um revestimento protetor, que no caso específico, precisa ser condutor eletrônico. Nesse contexto, o presente trabalho visa obter pelo processo de eletrodeposição filmes de carbono sobre aço inoxidável ferrítico e caracterizá-los quanto à morfologia, resistência à corrosão e resistência ao desgaste. A caracterização quanto à resistência ao desgaste foi realizada a partir de ensaios de desgaste a seco no tribômetro, e à resistência à corrosão foi avaliada por monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP) e polarização potenciodinâmica em uma solução de 1M etanol e 0,5M de ácido sulfúrico. Esta solução simula o combustível de uma célula de etanol direto. Os resultados indicaram a formação de filme de carbono com boa resistência à corrosão no meio estudado, no entanto com um baixo desempenho relacionado às propriedades tribológicas.The electrodeposition technique has attracted attention and interest because it uses room temperature and atmospheric pressure. By applying high cathodic potential to some organic solutions, it is possible to deposit carbon film on several substrates. But, the deposition on stainless steel is not simple, because it is necessary to modify the surface to facilitate the anchoring of the film. The interconnector of ferritic stainless steel is the substrate of this paper because it is low cost and easy mechanical forming. However, this metal in contact with sulfuric acid and ethanol has low corrosion resistance. In this context, the steel needs a protective coating, and this coating also needs to be conducive to electricity. This paper presents an investigation about anchoring processes and characterizations of the carbon film on ferritic stainless steel by electro-deposition. The characterizations include morphology, corrosion resistance and wear resistance. The wear resistance characterization was made from conducting dry wear tests in a tribometer, while the corrosion characterization was evaluated by monitoring the open circuit potential (OCP) and polarization potentiodynamic on 1M ethanol and 0,5M sulfuric acid solution. This solution simulates a direct ethanol fuel cell. The results indicate that the obtained carbon films have high corrosion resistance but low tribological proprieties

Propriedades mecânicas e eletroquímicas de revestimento compósito com incorporação de óxido de grafeno

O aumento das preocupações com o meio ambiente tem trazido à indústria de tratamento de superfícies novos desafios quanto ao desenvolvimento de revestimentos com maior desempenho quanto à resistência à corrosão e ao desgaste, observando a redução do impacto ambiental. Neste contexto, o objetivo do presente trabalho é obter um filme compósito à base de silano com incorporação de partículas de óxido de grafeno visando o aumento da resistência à corrosão e ao desgaste da liga de alumínio AA 2024-T3. A liga de alumínio AA 2024-T3 é um material bastante usado na indústria aeronáutica devido às propriedades mecânicas e à baixa densidade. Contudo, essa liga não oferece a resistência à corrosão e ao desgaste exigidos para aplicação na indústria aeronáutica, sendo necessário o emprego de revestimentos protetores. Dentre os revestimentos propostos para essa aplicação os revestimentos híbridos têm sido estudados, e mais recentemente a incorporação de partículas à essa matriz tem sido proposta visando melhorar as propriedades desses filmes. Nesse trabalho os revestimentos compósitos de matriz híbrida com incorporação de óxido de grafeno foram obtidos pelo processo de sol-gel a partir de um sol contendo os precursores alcoóxidos tetraetoxisilano (TEOS) e 3-trimetoxisilil-propil-metacrilato (MAP) com dispersão de partículas de óxido de grafeno em diferentes concentrações (1 g.L-1, 0,5 g.L-1, 0,25 g.L-1 e 0 g.L-1). Os filmes foram obtidos empregando-se o método de dip-coating à temperatura ambiente, com velocidade de retirada de 10 cm.min-1. O óxido de grafeno utilizado foi caracterizado quanto à estrutura utilizando as análises de FTIR, Raman, TGA e microscopia eletrônica de varredura de alta resolução. Para avaliar a estrutura do filme compósito obtido foram utilizadas as análises de FTIR, Raman e TGA. Microscopia eletrônica de varredura de alta resolução foi usada a fim de verificar a uniformidade do filme e avaliar a dispersão das partículas no filme. Os ensaios de polarização potenciodinâmica e impedância eletroquímica foram utilizados para analisar o comportamento referente à corrosão. Avaliou-se também a molhabilidade dos filmes, pelo método da gota séssil. As propriedades mecânicas do filme foram avaliadas empregando-se o ensaio de desgaste pela técnica de esfera sobre plano e teste de adesão. Nas condições estudas, a adição das partículas de óxido de grafeno não alterou a resistência à corrosão, contudo evidenciou-se uma contribuição positiva quanto ao aumento da resistência ao desgaste do filme.The growing concern with the environment has created new challenges to the surface treatment industry, encouraging the development of coatings with a better performance in regards to the mechanical resistance and corrosion properties, observing the reduction of the environmental impact. In this context, this work aims to make a composite coating with graphene oxide charge to improve the corrosion and wear resistance in aluminum alloy AA 2024-T3. The aluminum alloy AA 2024-T3 is a material used in the aeronautics industry due to its low density and good mechanical proprieties. However, this alloy does not have the corrosion and wear resistance required by the aeronautics industry, requiring the use of protective coatings. Among the protective coatings proposed for this application, the hybrid films have been studied and more recently the incorporation of particles has been proposed to improve the proprieties of this film. In this work the hybrid matrix composite coating with incorporation of graphene oxide was obtained by sol-gel process from a sol containing alkoxide precursors Tetraetoxisilano (TEOS) and 3-(trimetoxisililpropil) metacrylate (MAP) with graphene oxide dispersion in different concentrations (1 g.L-1, 0,5 g.L-1, 0,25 g.L-1 e 0 g.L-1). The films were obtained using the dip-coating method in room temperature with 10 cm.min-1 of removal rate. For the characterization of the graphene oxide structure FTIR, Raman, TGA and scanning electron microscope were used. To measure the structure of composite films proprieties FTIR, Raman and TGA were used. In addition, the scanning electron microscope was used on composite film on aluminum alloy in order to verify the uniformity of film and to assess the behavior of the particles on film. The potentiodynamic polarization and the electrochemical impedance were used to analyze the behavior against corrosion. To measure the wettability contact angles measured by the sessile drop method were used. The film was examined for mechanical proprieties with the ball-on-plate and with the adhesion test. In the studied conditions, the adding of the particles of graphene oxide did not change the corrosion resistance, but it showed a positive contribution to the wear resistance

Propriedades mecânicas e eletroquímicas de revestimento compósito com incorporação de óxido de grafeno

O aumento das preocupações com o meio ambiente tem trazido à indústria de tratamento de superfícies novos desafios quanto ao desenvolvimento de revestimentos com maior desempenho quanto à resistência à corrosão e ao desgaste, observando a redução do impacto ambiental. Neste contexto, o objetivo do presente trabalho é obter um filme compósito à base de silano com incorporação de partículas de óxido de grafeno visando o aumento da resistência à corrosão e ao desgaste da liga de alumínio AA 2024-T3. A liga de alumínio AA 2024-T3 é um material bastante usado na indústria aeronáutica devido às propriedades mecânicas e à baixa densidade. Contudo, essa liga não oferece a resistência à corrosão e ao desgaste exigidos para aplicação na indústria aeronáutica, sendo necessário o emprego de revestimentos protetores. Dentre os revestimentos propostos para essa aplicação os revestimentos híbridos têm sido estudados, e mais recentemente a incorporação de partículas à essa matriz tem sido proposta visando melhorar as propriedades desses filmes. Nesse trabalho os revestimentos compósitos de matriz híbrida com incorporação de óxido de grafeno foram obtidos pelo processo de sol-gel a partir de um sol contendo os precursores alcoóxidos tetraetoxisilano (TEOS) e 3-trimetoxisilil-propil-metacrilato (MAP) com dispersão de partículas de óxido de grafeno em diferentes concentrações (1 g.L-1, 0,5 g.L-1, 0,25 g.L-1 e 0 g.L-1). Os filmes foram obtidos empregando-se o método de dip-coating à temperatura ambiente, com velocidade de retirada de 10 cm.min-1. O óxido de grafeno utilizado foi caracterizado quanto à estrutura utilizando as análises de FTIR, Raman, TGA e microscopia eletrônica de varredura de alta resolução. Para avaliar a estrutura do filme compósito obtido foram utilizadas as análises de FTIR, Raman e TGA. Microscopia eletrônica de varredura de alta resolução foi usada a fim de verificar a uniformidade do filme e avaliar a dispersão das partículas no filme. Os ensaios de polarização potenciodinâmica e impedância eletroquímica foram utilizados para analisar o comportamento referente à corrosão. Avaliou-se também a molhabilidade dos filmes, pelo método da gota séssil. As propriedades mecânicas do filme foram avaliadas empregando-se o ensaio de desgaste pela técnica de esfera sobre plano e teste de adesão. Nas condições estudas, a adição das partículas de óxido de grafeno não alterou a resistência à corrosão, contudo evidenciou-se uma contribuição positiva quanto ao aumento da resistência ao desgaste do filme.The growing concern with the environment has created new challenges to the surface treatment industry, encouraging the development of coatings with a better performance in regards to the mechanical resistance and corrosion properties, observing the reduction of the environmental impact. In this context, this work aims to make a composite coating with graphene oxide charge to improve the corrosion and wear resistance in aluminum alloy AA 2024-T3. The aluminum alloy AA 2024-T3 is a material used in the aeronautics industry due to its low density and good mechanical proprieties. However, this alloy does not have the corrosion and wear resistance required by the aeronautics industry, requiring the use of protective coatings. Among the protective coatings proposed for this application, the hybrid films have been studied and more recently the incorporation of particles has been proposed to improve the proprieties of this film. In this work the hybrid matrix composite coating with incorporation of graphene oxide was obtained by sol-gel process from a sol containing alkoxide precursors Tetraetoxisilano (TEOS) and 3-(trimetoxisililpropil) metacrylate (MAP) with graphene oxide dispersion in different concentrations (1 g.L-1, 0,5 g.L-1, 0,25 g.L-1 e 0 g.L-1). The films were obtained using the dip-coating method in room temperature with 10 cm.min-1 of removal rate. For the characterization of the graphene oxide structure FTIR, Raman, TGA and scanning electron microscope were used. To measure the structure of composite films proprieties FTIR, Raman and TGA were used. In addition, the scanning electron microscope was used on composite film on aluminum alloy in order to verify the uniformity of film and to assess the behavior of the particles on film. The potentiodynamic polarization and the electrochemical impedance were used to analyze the behavior against corrosion. To measure the wettability contact angles measured by the sessile drop method were used. The film was examined for mechanical proprieties with the ball-on-plate and with the adhesion test. In the studied conditions, the adding of the particles of graphene oxide did not change the corrosion resistance, but it showed a positive contribution to the wear resistance

Tetraethyl orthosilicate (TEOS) electro-assisted deposition as a pretreatment for painting AA1100 aluminum alloy

A técnica convencional de produção de filmes de organossilanos por imersão pode promover a formação de pré-tratamentos pouco homogêneos, prejudicando a sua proteção por barreira contra a corrosão e a aderência de tintas. Sendo assim, a técnica de deposição eletroassistida, baseada na promoção da eletrólise da água e consequente favorecimento das reações de condensação do organossilano, é estudada com o objetivo de promover a formação de filmes com menos descontinuidades. Neste trabalho a deposição eletroassistida foi comparada com a técnica convencional de imersão, bem como com a cromatização hexavalente. O precursor utilizado neste trabalho foi o ortossilicato de tetraetila (TEOS), um silano não funcionalizado. A comparação entre os pré-tratamentos foi realizada através de ensaios de corrosão acelerada em névoa salina, medida de aderência de tinta, espectroscopia de impedância eletroquímica e espectroscopia de energia dispersiva. Os resultados indicam que a deposição eletroassistida em potenciais catódicos promoveu maior cobertura do substrato.The standard method for the production of organosilane films by dip-coating may lead to non-homogeneous pretreatment layers, weakening its barrier protection against corrosion and paint adhesion. Therefore, the electro-assisted deposition technique, based on promoting water electrolysis and the consequent favoring of condensation reactions of the organosilane, is studied with the aim of promoting the formation of less discontinuous coatings. In this work the electro-assisted deposition was compared to the standard dip-coating method and to hexavalent chromate conversion coating. The precursor used in this work was tetraethyl orthosilicate (TEOS), a non-functional silane. The comparison between the pretreatments was carried out by salt spray tests, paint adhesion measurement, electrochemical impedance spectroscopy and energy dispersive spectroscopy. The results indicate that the electro-assisted deposition in cathodic potentials promoted higher coverage of the substrate

Tetraethyl orthosilicate (TEOS) electro-assisted deposition as a pretreatment for painting AA1100 aluminum alloy

A técnica convencional de produção de filmes de organossilanos por imersão pode promover a formação de pré-tratamentos pouco homogêneos, prejudicando a sua proteção por barreira contra a corrosão e a aderência de tintas. Sendo assim, a técnica de deposição eletroassistida, baseada na promoção da eletrólise da água e consequente favorecimento das reações de condensação do organossilano, é estudada com o objetivo de promover a formação de filmes com menos descontinuidades. Neste trabalho a deposição eletroassistida foi comparada com a técnica convencional de imersão, bem como com a cromatização hexavalente. O precursor utilizado neste trabalho foi o ortossilicato de tetraetila (TEOS), um silano não funcionalizado. A comparação entre os pré-tratamentos foi realizada através de ensaios de corrosão acelerada em névoa salina, medida de aderência de tinta, espectroscopia de impedância eletroquímica e espectroscopia de energia dispersiva. Os resultados indicam que a deposição eletroassistida em potenciais catódicos promoveu maior cobertura do substrato.The standard method for the production of organosilane films by dip-coating may lead to non-homogeneous pretreatment layers, weakening its barrier protection against corrosion and paint adhesion. Therefore, the electro-assisted deposition technique, based on promoting water electrolysis and the consequent favoring of condensation reactions of the organosilane, is studied with the aim of promoting the formation of less discontinuous coatings. In this work the electro-assisted deposition was compared to the standard dip-coating method and to hexavalent chromate conversion coating. The precursor used in this work was tetraethyl orthosilicate (TEOS), a non-functional silane. The comparison between the pretreatments was carried out by salt spray tests, paint adhesion measurement, electrochemical impedance spectroscopy and energy dispersive spectroscopy. The results indicate that the electro-assisted deposition in cathodic potentials promoted higher coverage of the substrate