Quantitative Capillary Supercritical Fluid Chromatography and Supercritical Fluid Extraction of Basic Drugs of Abuse

Capillary SFC of basic drugs of abuse have been studied using two different columns, and the results were compared with GC. These results have proved the ability of supercritical CO2 to solubilize and extract basic drugs of interest. A novel restrictor has been used to control precisely the flow rate through the extraction cell over a long period of time. Optimal conditions for quantitative recoveries of aqueous morphine adsorbated on C18 silica by SFE has been determined. Recoveries of 100% with a variation of 2% was obtained with an extraction time of 25 min. The influence of the pressure, solvent modifier, and flow rate of extraction fluid on the extraction efficiency was determined. These conditions were also found to be applicable for extracting other drugs of abuse

Quantitative Capillary Supercritical Fluid Chromatography and Supercritical Fluid Extraction of Basic Drugs of Abuse

Capillary SFC of basic drugs of abuse have been studied using two different columns, and the results were compared with GC. These results have proved the ability of supercritical CO2 to solubilize and extract basic drugs of interest. A novel restrictor has been used to control precisely the flow rate through the extraction cell over a long period of time. Optimal conditions for quantitative recoveries of aqueous morphine adsorbated on C18 silica by SFE has been determined. Recoveries of 100% with a variation of 2% was obtained with an extraction time of 25 min. The influence of the pressure, solvent modifier, and flow rate of extraction fluid on the extraction efficiency was determined. These conditions were also found to be applicable for extracting other drugs of abuse

Contribution à l'étude de la nioxime et son application au microdosage du nickel

Au cours de ce travail, nous avons démontré que les vagues polarographiques de la nioxime n'étaient pas régies par un courant cinétique, mais bien par un courant de diffusion pur, tout en émettant une hypothèse sur leur origine. Dans une autre partie, nous avons étudié l'extraction de la Ninioxime et constaté que le complexe pouvait être séparé quantitativement par passage dans un solvant organique convenablement choisi, soit sous forme de suspension, soit par dissolution. Nous nous sommes également intéressé à l'extraction des ions interférents lors du dosage colorimétrique du nickel au moyen d'une méthode basée sur la formation de complexes avec le sulfocyanure. D'autre part, nous avons étudié une méthode colorimétrique de dosage du nickel par mise en solution dans la quinoléine du complexe Ni-nioxime. Enfin, nous avons mis au point une méthode permettant de séparer et de doser une partie de Ni en présence de 30.000 partie de cobalt

Determination of divalent trace metals in natural waters by preconcentration of N,N,N',N'-tetra(2-aminoethyl)ethylenediamine-silica followed by on-line ion chromatography

A method for the on-line preconcentration and chromatography of trace metals, e.g., Co, Ni, Cu, Zn, Cd and Pb, on N, N, N', N'-tetra-(2-aminoethyl)ethylenediamine-bonded silica is described. The preconcentrated metals were desorbed with 0.13 M tartrate, which allows direct separation on a cation-exchange chromatographic column. The metals separated were detected by postcolumn reaction with 4-(2-pyridylazo)resorcinal and measuring the absorbances at 500 nm. Linear calibration graphs were obtained over the range 1• 10-8-3 • 10-6 M. The synthesis and characteristics of the chelated silica are described. The method was applied to the analysis of river and interstitial sediment waters.</p

On-line preconcentration and elution of trace metals by ion chromatography

On-line preconcentration of transition metal ions using 8-quinolinol-bonded chelating silica is described. The precolumn was coupled to an ion-pairing chromatographic column and simultaneous determination was achieved using a diode-array UV detector, 0.1 M potassium cyanide (pH 8.5) being used for eluting metals from both the precolumn and the analytical column. Of the metals tested, Cu, Ni, Co and Fe(II) yielded well resolved absorption bands whereas Fe(III) and Mn(II) yielded ill-characterized absorption bands. The working concentration range for Cu and Ni was tested and shown to be linear in the range 10−8−5 · 10−6M. Highly reproducible results were obtained at these concentrations. The sensitivity was found to be limited by background signals and the reason for this background is discussed in detail.</p

Microdosage de traces de plomb dans le sang, applicable à divers milieux biologiques

Il est proposé une méthode de dosage polarographique du plomb dans le sang susceptible de s'appliquer à d'autres milieux biologiques. Elle comprend une minéralisation par voie humide, une séparation par extraction à la dithizone et une détermination polarographique du plomb. La méthode est sensible au μg avec une erreur de ± 10 %. Elle se fait à partir de 3-10 ml de sang complet et sur un volume final de 0,5 ml.Es wird eine polarographische Methode für die Bleibestimmung im Blut vorgeschlagen, welche auch auf andere biologische Medien anwendbar ist. Sie umfasst eine Mineralisation auf nassem Wege, eine Trennung durch Extraktion mit Dithizon und eine Polarographische Bestimmung des Bleis. Die Methode ist auf 1 μg empfindlich, mit einer Genauigkeit von ± 10 %. Von 3 bis 10 ml Blut ausgehend, arbeitet man am Ende mit 0,5 ml.Description of a polarographic method for the determination of microgram quantities of lead in blood and other biological media. This methods comprises 3 main steps which are: a) wet-ashing of the blood, b) extraction of the lead with dithizone and c) polarography; its sensitivity = 1 μg ± 10 %

Dosage spectrophotométrique du groupe des terres rares dans divers types de roches

Nous avons appliqué au dosage des terres rares dans des types de roches très divers, une méthode combinée gravimétrique-spectrophotométrique décrite par Jeffery, à laquelle nous avons apporté quelques modifications lors des dosages spectrophotométriques avec l'arsénazo-III. Etant donné la grande variété des roches qui sont étudiées, nous avons dû adopter pour ces déterminations la méthode d'addition qui élimine les effets de matrice. La limite de dosage se situe à 50 p.p.m., pour les conditions de travail. Les résultats obtenus sont satisfaisants étant donné que le but de ce travail consistait à fixer un ordre de grandeur de la teneur globale en terres rares dans divers types de roches

Un dosage très sélectif du nickel avec la cyclohexanedionedioxime

La méthode de séparation proposée permet de doser le nickel en présence d'une grande quantité d'ions étrangers. Elle consiste à extraire la nickel-nioxime précipitée en solution aqueuse par le benzène. Celle-ci passe quantitativement dans ce dernier sans se dissoudre. Après élimination de l'eau, le benzène est repris par une solution chlorhydrique, dans laquelle la nickel-nioxime se dissout. On peut ainsi séparer le nickel d'un grand nombre de cations. Cependant, s'ils sont en trop grande proportion, il est préférable d'effectuer une préextraction au thiocyanate, dans l'acétate d'éthyle. Il a aussi été établi une méthode de dosage du nickel par la nioxime en dissolvant le complexe dans la quinoléine, ce qui permet de doser de 2 à 35 μg de nickel. Nous avons appliqué cette méthode de séparation à la détermination du nickel dans les sels de cobalt Merck (chlorure et nitrate) et nous avons montré que ce dosage était encore possible pour 1 partie de nickel dans 30.000 de cobalt.A method is described for the separation and determination of μg-quantities of nickel in the presence of large quantities of foreign cations, by extracting nickel-nioxime with organic solvents.Es wird eine Methode beschrieben zur Trennung und Bestimmung von μg-Mengen Nickel neben grossen Mengen anderer Kationen durch Extraktion von Nickel-nioxim mit organischen Lösungsmittel

Séparation de traces métalliques sur goutte de mercure : application à la préconcentration de Cu(II) et Cu(I)

A method for the rapid separation of copper(II) traces on metallic mercury is proposed. The separation is rendered possible by the reduction of Cu(II) to Cu(I) on mercury in the presence of iodide ions followed by the adsorption of the uncharged complex, Cu(I), on Hg0. After a minute of agitation, this adsorption is quantitative (90–100%) for initial concentrations of Cu(II) between 10−4 to 10−6 M and iodide cone, of 10−2 to 10−3 M at pH 3. The volumes of the aqueous solutions are of the order of 3–10 ml and those of the drops of mercury between 0.5–1 ml. The tests were made using the isotope 64Cu (T1/2 = 12.8 h).Die Arbeit beschreibt eine Methode zur Schnelltrennung von Kupfer(II)-Spuren auf metallischem Quecksilber. Diese Vorkonzentration ist durch die Reduktion des Cu(II) zu Cu(I) durch Hg0 in Jodidmedium und anschließende Adsorption des ungeladenen Kupferjodidkomplexes, CuJ, an diesem Metall möglich. Die Adsorption ist nach 1 min Rühren quantitativ (90–100%) für Ausgangswerte von Cu(II) zwischen 10−6 und 10−4M, im Jodidmedium von 10−3 bis 10−2 M bei pH 3. Die Volumina der wäßrigen Lösung liegen in der Größenordnung von 3–10 ml, die der Hg-Tropfen von 0,5–1 ml. Die Versuche wurden mit Hilfe von 64Cu (T1/2 = 12,8 h) durchgeführt