Determination of fluoride in coal using pyrohydrolysis for analyte separation

É proposto um método para a determinação de fluoreto em carvão mineral. O mesmo é baseado no emprego da pirohidrólise para a separação do fluoreto da amostra e posterior determinação do analito por potenciometria direta, com eletrodo íon seletivo. O sistema utilizado para a realização da pirohidrólise foi desenvolvido e a influência do V2O5 como catalisador na reação de pirohidrólise foi investigada, sendo verificado que o mesmo não influencia sobre a liberação do fluoreto presente na amostra. Amostras certificadas e não certificadas de carvão mineral foram analisadas. Resultados precisos (desvio padrão relativo inferior a 7%) e exatos (recuperação do fluoreto de acordo com os valores certificados) foram obtidos. O limite de quantificação (LOQ) do método foi de 5,0 μgF/g de amostra, usando 20 mg de amostra e volume final de 10 mL. A freqüência de análise foi de 5 amostras h-1A method for the determination of fluoride in coal using pyrohydrolysis for sample decomposition is proposed. An apparatus was constructed, and the influence of vanadium pentoxide (V2O5) as a catalyst for the pyrohydrolysis reaction was investigated. It was verified that V2O5 does not influence the release of fluoride from coal. Certified and non-certified samples were analysed using an ion selective electrode (ISE) for analyte detection. Precise (RSD < 7%) and accurate (recovery in accordance with certified values) results were obtained. The limit of quantification (LOQ) of the method was 5.0 μgF/g of sample, using 20 mg of sample and a final dilution to 10 mL. The sample frequency was 5 samples h-1

Mercury speciation in urban landfill leachate by cold vapor generation atomic absorption spectrometry using ion exchange and amalgamation

Foi desenvolvido um sistema em linha para a especiação de Hg orgânico (Hgorg) e Hg inorgânico (Hginorg) em chorume. Clorocomplexos produzidos a partir do Hginorg são separados em uma coluna trocadora de ânions. O Hg retido na coluna é eluído com NaBH4 na presença de HCl. O Hg0 produzido é medido por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (CV AAS). O Hgorg, que não fica retido na coluna, é misturado com NaBH4 produzindo espécies voláteis de Hg, as quais são amalgamadas numa rede de Au/Pt. O Hg é removido desta coluna por aquecimento a 600 °C e medido por CV AAS. Para a especiação de Hginorg e Hgorg em chorume, as amostras são centrifugadas, filtradas e tratadas com HCl. Os limites de detecção (3 s) são 9 e 12 ng L-1 de Hg para Hginorg e Hgorg, respectivamente. A freqüência de análise é 22 h-1This work deals with on line speciation of organic Hg (Hgorg) and inorganic Hg (Hginorg) in urban landfill leachate. Chlorocomplexes of Hginorg are produced in HCl medium and retained on an anion exchange column. The retained Hg is eluted with NaBH4 in presence of HCl. Hg0 is produced and then measured by cold vapor atomic absorption spectrometry (CV AAS). Hgorg does not interact with the resin and is mixed with NaBH4 at the exit of the column producing volatile species of Hg that are then amalgamated by a gauze of Au/Pt. Mercury is removed from the gauze by heating to 600 °C and subsequently measured by CV AAS. For Hginorg and Hgorg speciation in urban landfill leachate, the samples are centrifuged, filtered and treated with HCl. The detection limits (3 s) of Hginorg and Hgorg are 9 and 12 ng L-1 of Hg, respectively. The analysis frequency is 22 h-1

Mercury speciation in urban landfill leachate by cold vapor generation atomic absorption spectrometry using ion exchange and amalgamation

Foi desenvolvido um sistema em linha para a especiação de Hg orgânico (Hgorg) e Hg inorgânico (Hginorg) em chorume. Clorocomplexos produzidos a partir do Hginorg são separados em uma coluna trocadora de ânions. O Hg retido na coluna é eluído com NaBH4 na presença de HCl. O Hg0 produzido é medido por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (CV AAS). O Hgorg, que não fica retido na coluna, é misturado com NaBH4 produzindo espécies voláteis de Hg, as quais são amalgamadas numa rede de Au/Pt. O Hg é removido desta coluna por aquecimento a 600 °C e medido por CV AAS. Para a especiação de Hginorg e Hgorg em chorume, as amostras são centrifugadas, filtradas e tratadas com HCl. Os limites de detecção (3 s) são 9 e 12 ng L-1 de Hg para Hginorg e Hgorg, respectivamente. A freqüência de análise é 22 h-1This work deals with on line speciation of organic Hg (Hgorg) and inorganic Hg (Hginorg) in urban landfill leachate. Chlorocomplexes of Hginorg are produced in HCl medium and retained on an anion exchange column. The retained Hg is eluted with NaBH4 in presence of HCl. Hg0 is produced and then measured by cold vapor atomic absorption spectrometry (CV AAS). Hgorg does not interact with the resin and is mixed with NaBH4 at the exit of the column producing volatile species of Hg that are then amalgamated by a gauze of Au/Pt. Mercury is removed from the gauze by heating to 600 °C and subsequently measured by CV AAS. For Hginorg and Hgorg speciation in urban landfill leachate, the samples are centrifuged, filtered and treated with HCl. The detection limits (3 s) of Hginorg and Hgorg are 9 and 12 ng L-1 of Hg, respectively. The analysis frequency is 22 h-1

Metabolismo e distribuição do flúor em ovinos jovens tratados cronicamente com fluoreto de sódio

Este estudo teve por objetivo avaliar o metabolismo do flúor (F) em ovinos. Para tanto, utilizaram-se 12 animais, com cinco meses de idade, os quais receberam como dieta base 3% do peso vivo de feno de alfafa e água ad libitum. Os animais foram divididos e constituíram um grupo Controle, que recebeu apenas sal iodado (5g de NaCl/animal + 0,2mg I/kg matéria seca) e, um grupo Tratado, que recebeu sal iodado adicionado de fluoreto de sódio (4,7mg F/kg de peso corporal). Esses sais foram administrados via sonda oro-esofágica, diariamente por um período de 150 dias. Para análise de F, coletaram-se amostras de sangue, urina e fezes e, ao fim do período experimental, após a eutanásia dos animais, coletou-se a glândula pineal e amostras de osso. Também nesta ocasião, coletou-se uma amostra de rim para exame histopatológico. Analisando-se os teores séricos, urinários e ósseos de F, verificou-se que foram significativamente superiores nos animais Tratados em relação aos Controles. Quanto ao F contido na glândula pineal, não houve diferença significativa entre os grupos. Na análise histológica do rim, não foram observadas alterações. Conclui-se que a administração crônica de flúor induz ao acúmulo desse elemento nos ossos, mesmo havendo um alto teor de cálcio na alimentação e esse acúmulo parece não ser nocivo aos animais. Em ovinos, a capacidade orgânica de acúmulo ósseo e excreção urinária do flúor é diferente de outras espécies animais