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A determinação espctrofotométrica do cobalto pelo método da 2,2' dipiridilcetoxima (III): .efeito de diversos íons, remoção das interferências
Complementando os estudos da parte experimental do método da 2,2'-dipididil cetoxima para a determinação do cobalto, são apresentados os resultados dos ensaios sobre os efeitos de diversos íons. Foi sugerida uma técnica para remover as interferências causadas por alguns desses íons. Em etapas anteriores, foram efetuadas investigações sobre o reativo, a influência do pH, o sistema tampão e o solvente. Posteriormente, serão apresentados estudos, visando a aplicação do método, na análise de plantas.In the spectrophotometric determination of cobalt with 2,2'-dipyridyl ketoxime, the effects of several ions were studied. Among tre ions studied, only cupric nichelous, ferric and manganous cations interfered. The interference caused by cupric, nichelous and ferric cations was iliminated by a second extraction of the colored compound with a 2N hydrochloric acid solution. The interference, of the manganous cation, disappear when cobalt is determined in the presence of other ions
A model to explain high values of pH in an alkali sodic soil Modelo para explicar valores elevados de pH em um solo sódico alcalino
For alkali sodic soils (pH>8.5), the "hydrolysis of exchangeable sodium" has been used as a possible explanation for the alkalinity production and rise in pH of these soils. As an alternative to this hypothesis, a model was developed to simulate and to explain that the alkalinity production and rise in pH is possible in a soil that accumulates alkaline sodium salts and CaCO3. Several simulations were performed by using different combinations of CO2 partial pressures (P), presence or absence of MgCO3, along with experimental values of exchangeable sodium percentage (ESP) and ion concentrations in saturation extracts from an alkali sodic soil (named Pantanal). A hypothetical system with similar conditions to the Pantanal soil but with a Gapon selectivity coefficient (KG) of 0.01475 (mmol L-1)-1/2 was also considered. Good agreement was obtained between experimental and predicted values for pH and ion concentrations in the soil solution when the model (without MgCO3) was applied to the Pantanal soil. However, KG values calculated for the Pantanal soil were generally higher than 0.01475 (mmol L-1)-1/2. Moreover, high pH values and elevated ionic strength were obtained when a KG of 0.01475 (mmol L-1)-1/2 was used at high ESP (similar to those found in the Pantanal soil). KG values obtained for the Pantanal soil and the results obtained in the simulation of the hypothetical system are suggesting that a value higher than 0.01475 (mmol L-1)-1/2 should be used to adequately simulate the behavior of the Pantanal soil at low ionic strength and high ESP values.<br>Em solos alcalino sódicos (pH>8,5), a "hidrólise de sódio trocável" tem sido usada como uma possível explicação para a produção de álcali e elevação do pH nestes solos. Como uma alternativa a essa hipótese, um modelo foi desenvolvido para simular e explicar que a produção de álcali e elevação do pH é possível num solo que acumula sais alcalinos de sódio e CaCO3. Várias simulações foram feitas fazendo uso de diferentes combinações da pressão parcial de CO2 (P), presença ou ausência de MgCO3, com valores experimentais da porcentagem de sódio trocável (ESP) e concentrações de íons em extratos de saturação de um solo sódico alcalino (chamado Pantanal). Um sistema hipotético com condições similars ao solo Pantanal mas com um coeficiente de selectividade de Gapon (KG) de 0,01475 (mmol L-1)-1/2 foi, também, considerado. Boa concordância foi obtida entre os valores experimentais e os predezidos para o pH e concentração de íons na solução do solo quando o modelo (sem MgCO3) foi aplicado ao solo Pantanal. Porém, valores de KG calculados para o solo Pantanal estiveram muito acima de 0,01475 (mmol L-1)-1/2. Além disso, elevados valores de pH e da força iónica foram obtidos quando o KG de 0,01475 (mmol L-1)-1/2 foi usado a altos ESP. Valores de KG obtidos para o solo Pantanal e os resultados achados na simulação do sistema hipotético sugerem que um valor maior de 0,01475 (mmol L-1)-1/2 poderia ser empregado adequadamente para simular o comportamento do solo Pantanal a baixa força iônica e altos valores de ESP
Determinação de cálcio e magnésio em plantas, pelo método do EDTA
O presente trabalho relata o estudo sôbre a determinação de cálcio e magnésio em material vegetal, pelo método quelatométrico, baseado no uso do sal dissódico do ácido etileno-diamino-tetra-acético (EDTA). Foi estudada a influência de diversos íons (Fe3+, PO4(3-), Al3+, Mn² +, SO4(2-)) nas determinações em apreço. Verificou-se que dentre os íons estudados, a principal interferência é causada pelo íon fosfato, a qual pode ser eliminada, precipitando-se o citado ânion, na forma de fosfato férrico em presença de íons acetato. A técnica proposta foi empregada na determinação de cálcio e magnésio em material vegetal e os resultados obtidos foram comparados com os fornecidos pelo método permanganométrico (pára o cálcio) e o colorimétrico (para o magnésio).The present work reports a study of the chelatometric method (by EDTA titration) for determining calcium and magnesium in plant materials. A preliminary study about the influence of severals íons (Fe³ +, PO4³ -, Al³ +, SO4² - and Mn2+) was performed. The presence of sulfate and aluminum did not cause interference in the method. Manganese (200 micrograms) interferes by causing the color of the indicator to fade. Iron interferes only up 1 mg in the determination of calcium and up to 500 micrograms in the determination of calcium plus magnesium. Phosphate interferes, giving lower results, because the end point comes to soon. The elimination of phosphate interference was necessary. This ion can be removed by precipitation as ferric phosphate adding ferric iron, acetate and ammonium hidroxide. In order to compare the chelatometric (based in the proposed technique) and permanganometric (for calcium) and colorimetric (for magnesium) methods, five replications of differentes plants materials were analysed by the methods. The data obtained allowed to conclude that technique proposed is good and the accuracy is satisfactory