MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE CLORPIRIFÓS EM ALFACE POR CROMATOGRAFIA A LÍQUIDO DE ALTA EFICIÊNCIA

Este trabalho propõe método de análise de resíduos de Clorpirifós em amostras de alface por cromatografia a líquido de alta eficiência (CLAE). A análise foi realizada em cromatógrafo Shimadzu, com detector de ultravioleta ajustado em 229 nm, Coluna C-18, modelo Zorbax ODS (4,6 mm x 25 cm, 5 µm), fluxo de 1 mL/min e temperatura de 35ºC. Usou-se Metanol:Água (82:18) como fase móvel e volume injetado de 50 µL. Amostras de alface (20 g) foram trituradas e homogeneizadas na presença de 50 mL de Diclorometano (DCM). O material foi filtrado a vácuo e evaporado a temperatura de 50ºC. O resíduo foi retomado com fase móvel, agitado, desgaseificado, filtrado em membrana 0,22 µm e injetado no cromatógrafo (injetor automático). Os resultados do teste de repetitividade mostraram recuperação média de 101,91%. O método proposto é simples e rápido para determinação de resíduos de Clorpirifós em amostras de alface. METHOD FOR THE DETERMINATION OF CHLORPIRYFOS RESIDUES IN LETTUCE BY USING HPLC (High Performance Liquid Cromatograph) Abstract This paper suggests a method for the residual analysis of chlorpiryfos in lettuce samples by using HPLC (High Performance Liquid Cromatograph). The analysis has been carried out in a Shimadzu cromatograph, with ultraviolet detector adjusted to 229 nm, column C-18, model Zorbax ODS (4.6 mm x 25 cm, 5 µm), flux 1mL/min, temperature of 350C. The mobile phase used was methanol:water (82:18) and the injected volume of 50 µL. Lettuce samples have been triturated and homogenized in the presence of 50 mL of the solvent Dichlormethan (DCM). The vacuum filtered material was evaporated at the temperature of 500C. The residue has been retaken in a mobile phase, stirred, degasified, filtered in a 0.22 µm membrane and automatically injected in the HPLC. Good results were obtained in a repetitivity test, with an average recovery of 101.91%. The proposed test presents simplicity and quickness in the residual determination of Chlorpiryfos in lettuce samples

Resíduos de agrotóxicos organofosforados: validação de método de cromatografia a gás e quantificação em produtos agrícolas

Exportado OPUSMade available in DSpace on 2019-08-12T11:55:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 mestrado_dissertacao___eliane_hooper_amaral.pdf: 1460026 bytes, checksum: 87dcea3770fc572e8ebce28f1ed4b75b (MD5) Previous issue date: 27Uma validação intralaboratorial de um método de multiresíduos para ensaio de inseticidas organofosforados em produtos agrícolas por cromatografia gasosa com detector termiônico específico foi realizada dentro de um procedimento detalhado, incluindo um delineamento experimental. O método foi validado para os analitos clorfenvinfós, clorpirifós, diclorvós, dimetoato, etiona, etoprofós, parationa-metílica e pirimifós-metílico nas matrizes alface, banana e tomate. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. A linearidade do método foi obtida na faixa de 12 a 92 ng mL-1. Houve efeito do dia nos estudos de linearidade do método. Comprovou-se o efeito de matriz, com exceções para dimetoato em alface, clorpirifós em banana e clorfenvinfós em tomate. As médias de recuperação, na faixa do limite de quantificação, variaram de 76,7% a 104,2%. O método apresentou precisão aceitável, desvios padrão relativos sob condições de repetitividade entre 5,2% a 14,3% e reprodutibilidade parcial entre 5,7% a 21,4%. Não houve precisão para o clorfenvinfós no nível de adição de 8,0 µg kg-1 nas matrizes alface e banana, para o diclorvós no nível 8,0 µg kg-1 para a matriz alface e nos três níveis de adição estudados para as matrizes banana e tomate. Os limites de detecção foram de 5,0 µg kg-1 e 8,0 µg kg-1. Os limites de quantificação foram de 8,0 µg kg-1 a 40,0 µg kg-1. Foram determinados limite de decisão de 6,7 µg kg-1 a 5,1 mg kg-1 e capacidade de detecção de 11,3 µg kg-1a 5,5 mg kg-1. Das 309 amostras analisadas, 18,4% apresentaram resíduos de OF, sendo que 13,6% estavam em desacordo com a legislação vigente. Destas, 92,9% apresentaram resíduos de OF não autorizado para a cultura e 7,1% apresentaram limites acima do permitido

In-house method validation and occurrence of alpha-, beta-endosulfan, endosulfan sulphate, lambda-cyhalothrin, procymidone and trifluralin residues in strawberry

A method for determination of organohalogen pesticides in strawberry by gas chromatography with electron capture detection was validated and applied in a monitoring program. Linearity, matrix effects, and day effect were evaluated for the analytes alpha-endosulfan, beta-endosulfan, endosulfan sulphate, lambda-cyhalothrin, procymidone, and trifluralin. The linear range varied according to the chromatographic response of the analyte. Significant matrix effects were observed. The mean recoveries ranged from 74.6 to 115.4%, with repeatability standard deviations between 1.6 and 21.0% and intermediate precision between 5.9 and 21.0%. Detection, quantification and decision limit, and detection capacity ranged from 0.003 to 0.007 mg/kg, 0.005 to 0.013 mg/kg; 0.003 to 3.128 mg/kg; and 0.005 to 3.266 mg/kg, respectively. The method was fit for the purpose of monitoring organohalogen residues in strawberries. Residues of these pesticides were detected in 124 of the 186 samples analyzed between 2009 and 2011 in the state of Minas Gerais. Nine of them did not comply with the current legislation requirements; among them, seven (3.8%) had residues of unauthorized pesticide for the culture of strawberry, one (0.5%) had residues above the maximum residue limit, and another one (0.5%) exhibited both non-conformities