Caracterização de nanopartículas poliméricas preenchidas com óleo essencial de Piper nigrum por microscopia de força atômica

Óleos essenciais derivados de plantas têm chamado a atenção devido a uma série de propriedades físicoquímicas e atividades biológicas. Entretanto, eles possuem diversas limitações, pois são voláteis e instáveis na presença de umidade, altas temperaturas, ar e luz e, assim, técnicas de encapsulamento surgem como alternativa para proteção das propriedades funcionais desses óleos fornecendo, ainda, uma liberação lenta e controlada. Devido a lenta degradação biológica dos materiais que compõem a parede da cápsula e a duração prolongada da ação de liberação do óleo, micro e nanocápsulas são de grande interesse científico e tecnológico. Neste trabalho, nanopartículas à base de bicamada foram desenvolvidas usando gelatina e poli-εcaprolactona visando proteger o óleo essencial de Piper nigrum por meio de encapsulamento e analisadas por microscopia de força atômica. Nanopartículas com e sem óleo essencial de pimenta preta foram preparadas e gotejadas em lâminas de vidro para formar filmes que foram investigados por imagens com resoluções de 256 x 256 pixels com áreas de 5 x 5 m2. O óleo foi obtido por meio de sementes de pimenta que foram trituradas e submetidas à hidrodestilação usando um aparelho do tipo Clevenger. Gelatina e poli-ε-caprolactano foram usados como material de parede, cuja eficiência de encapsulamento foi de 98,50 %. Foram obtidas nanopartículas com diâmetros variando de 193,52 ± 40,14 até 295,54 ± 53,50 nm (sem e com óleo, respectivamente). Além disto, foram comparadas também as alturas, densidades e o desvio médio quadrático das rugosidades das amostras indicando uma tendência de aumento nestes parâmetros em função da incorporação de óleo essencial na síntese, exceto na densidade devido ao crescimento das outras dimensões.Palavras-chave: Pimenta preta. Óleo essencial. Nanoencapsulamento. Microscopia de força atômica. Morfologia.

Bioactivity of Licaria puchury-major essential oil against Aedes aegypti, Tetranychus urticae and Cerataphis lataniae

The present study was carried out to evaluate an alternative controlling agent for greenhouse pests and the yellow fever mosquito larvae. The potential bioactivity of Licaria puchury-major (Mart.) Kosterm. (“puxuri”) was evaluated here against three most common pests in tropical and subtropical countries: Aedes aegypti Linn. Larvae, Tetranychus urticae Koch. mites and Cerataphis lataniae Boisd. aphids. The essential oil from seeds was analyzed by GC-FID and GC-MS. The major compounds were safrole (38.8%) and eucalyptol (21.7%). Phenylpropanes (51.7%) was the main group of compounds and oxygenated monoterpenes represented 28.8% of the total oil. The essential oil has shown no inhibition of acetylcholinesterase (AChE) in the tested concentrations. However, potential antioxidant activities were evaluated by different methods [DPPH: LD50 = (27.8 ± 1.0) µg/.mL; ABTS: (977.3 ± 25.2) µM TEs/g (Trolox Equivalents); FRAP: (548.2 ± 29.0) µM Fe(II)/g]. A significant larvicidal potential for 24 h of exposure was observed with LD50 = 98.9 µg/mL, being an indicative that the larval mortality may occur by ingestion or contact due to the no inhibition against AChE. Volatile phase effects were evaluated against T. urticae Koch. and C. lataniae Boisd. and LD50 were found about 30.8 and 13.5 µg/mL, respectively. These results are consistent with an octopaminergic effect, since some phenylpropanoids (such as Safrole, identified as the major compound in this work) can block octopamine, a multi-functional, naturally occurring biogenic amine. Then, this study clearly illustrated the efficacy of the investigated seeds, which encourages the development of a new potential natural controlling agent against these common pests due to the abundance of these seeds in the Amazon region and to the high essential oil yield. © 2018 ACG Publications. All rights reserved

Characterization of aluminum oxide recovered from dosimetry sensors using the Rietveld method and analysis of the recovering parameters .used in the recovering process

Corundum ou safira (α − Al2O3) é um importante material tecnológico, utilizado em inúmeras aplicações ópticas e eletrônicas e, mais recentemente, como um sensor de radiação para baixas doses e aplicações de curta exposição. Os dosímetros em estudo são provenientes da Landauer Crystal Growth Facility (Stillwater, EUA). Trata-se de fitas multicamadas, onde o material cerâmico Encontra−se aprisionado entre duas camadas de um material polimérico. O processo de recuperação do óxido de alumínio contido nestes sensores, pré − definido, é realizado na empresa SAPRA S⁄A. Este trabalho envolve a caracterização dos materiais que compõem o dosímetro e, principalmente, a caracterização do produto final obtido, verificando se ocorreram mudanças em suas propriedades dosimétricas após passar por todo o processo. Desta maneira, este estudo está voltado para a recuperação do Al2O3 a nível de processo industrial, visando a obtenção de um produto que conserve suas características estruturais e que mantenha suas propriedades dosimétricasCorundum or sapphire (α − Al2O3) is an important technological material in many optical and electronic applications and, more recently, as a radiation detector. Dosimeters are provided by Landauer Crystal Growth Facility (Stillwater, USA) which consist of a multilayer tape made out mainly of an aluminum oxide layer enfolded by two layers of a polymeric material. The recovering process of the aluminum oxide is undertaken by Sapra S⁄A. This work comprises the characterization of the constituent material of the dosimeter, especially the final product, concerning to the possible change that could occur in the dosimetry properties after the recuperation process of the aluminum oxide. Therefore, this work is looking forward a industrial recovering process which assures a good quality of the final produc

Characterization of aluminum oxide recovered from dosimetry sensors using the Rietveld method and analysis of the recovering parameters .used in the recovering process

Corundum ou safira (α − Al2O3) é um importante material tecnológico, utilizado em inúmeras aplicações ópticas e eletrônicas e, mais recentemente, como um sensor de radiação para baixas doses e aplicações de curta exposição. Os dosímetros em estudo são provenientes da Landauer Crystal Growth Facility (Stillwater, EUA). Trata-se de fitas multicamadas, onde o material cerâmico Encontra−se aprisionado entre duas camadas de um material polimérico. O processo de recuperação do óxido de alumínio contido nestes sensores, pré − definido, é realizado na empresa SAPRA S⁄A. Este trabalho envolve a caracterização dos materiais que compõem o dosímetro e, principalmente, a caracterização do produto final obtido, verificando se ocorreram mudanças em suas propriedades dosimétricas após passar por todo o processo. Desta maneira, este estudo está voltado para a recuperação do Al2O3 a nível de processo industrial, visando a obtenção de um produto que conserve suas características estruturais e que mantenha suas propriedades dosimétricasCorundum or sapphire (α − Al2O3) is an important technological material in many optical and electronic applications and, more recently, as a radiation detector. Dosimeters are provided by Landauer Crystal Growth Facility (Stillwater, USA) which consist of a multilayer tape made out mainly of an aluminum oxide layer enfolded by two layers of a polymeric material. The recovering process of the aluminum oxide is undertaken by Sapra S⁄A. This work comprises the characterization of the constituent material of the dosimeter, especially the final product, concerning to the possible change that could occur in the dosimetry properties after the recuperation process of the aluminum oxide. Therefore, this work is looking forward a industrial recovering process which assures a good quality of the final produc

XRD and SAXS studies applied to Polyaniline and Poly(o-methoxyaniline)

A Polianilina (PANI) e os polímeros derivados da anilina têm recebido grande atenção devido às suas aplicações tecnológicas. A introdução de grupos funcionais polares e de grupos alquila à cadeia principal da PANI é um artifício para se obter polímeros solúveis em uma maior variedade de solventes orgânicos. A Poli(o-metoxianilina) (POMA) é um dos derivados da PANI e sua diferença estrutural está na presença do grupo (-OCH3) na posição orto dos anéis de carbono, sendo bastante estudada na forma de pó ou de filmes para as mais diversas aplicações. Apesar do grande número de trabalhos realizados com a PANI e seus derivados, são poucos os que focam um estudo estrutural desses materiais nas formas dopada (ES) e desdopada (EB). PANI e POMA foram sintetizadas quimicamente utilizando-se 0,5 e 1,0M \'H\'CL\' e tempos de síntese compreendidos entre 0,5 e 96 h. As amostras foram caracterizadas por XRD, SAXS e SEM. Através dos dados de XRD, utilizou-se o ajuste LeBail para obter informações microestruturais através do programa FULLPROF. A análise de XRD mostrou que o tempo de síntese não interferiu significativamente na cristalinidade da PANI, porém, é um parâmetro importante na síntese da POMA, a qual se tornou mais cristalina. Através do SAXS foi possível obter os valores dos raios de giro (Rg) e a dimensão máxima das partículas (Dmáx) a partir da função de distribuição de distâncias entre pares (p(r)) e, através das curvas de Kratky, foi possível analisar qualitativamente a organização das partículas. Através do ajuste LeBail foi possível verificar que o tamanho médio dos cristalitos da PANI-ES e PANI-EB são, respectivamente, 34 e 27 Å. Para a POMA-ES, os cristalitos aumentam com o aumento do tempo de síntese, ficando num intervalo de 26 - 57 Å, enquanto a POMA-EB apresentou cristalitos com 19 Å. As imagens de SEM permitiram a visualização de diferentes morfologias para PANI e POMA: enquanto a PANI-ES apresentou morfologia de fibras formadas por nanoesferas interligadas, a POMA-ES apresentou morfologia globular vesicular, a qual sofreu mudanças significativas com o aumento do tempo de síntese. As morfologias da PANI-EB e POMA-EB mostraram-se bastante diferentes daquelas observadas em suas respectivas formas dopadas. As medidas de condutividade não foram alteradas drasticamente para a PANI, enquanto que para a POMA, a condutividade aumentou durante a síntese. Analisar coerentemente os resultados obtidos através de cada uma das técnicas utilizadas e compreender um pouco mais a estrutura dos materiais poliméricos é essencial para relatar suas propriedades e contribuir com informações para esta misteriosa classe de materiais.Polyaniline (PANI) and derivatives of aniline have received great attention due to their technological applications. The introduction of polar functional groups and alkyl groups to the main chain of PANI is a practice to obtain soluble polymers in a wider variety of organic solvents. Poly (o-methoxyaniline) (POMA) is a derivative of PANI and its structural difference is the presence of the group (-OCH3) in the ortho position of the carbon rings, been extensively studied in the form of powder or films for the most various applications. Despite the large number of studies performed with PANI and its derivatives, there are few that focus on a structural study of these materials in doped (ES) and undoped (EB) forms. PANI and POMA were chemically synthesized using 0.5 and 1.0 M \'H\'CL\' and synthesis times between 0.5 and 96 h. The samples were characterized by XRD, SAXS and SEM. XRD analysis showed that the synthesis time was not significant in the crystallinity of PANI, however, is an important parameter in the synthesis of POMA, which became more crystalline. Through the data of XRD, we applied the LeBail Fit using the program FullProf, showing that the average size of crystallites of PANI-ES and PANI-EB are respectively 34 and 27 Å. As for the POMA-ES, the crystallites increases with increasing synthesis time, staying in a range from 26 to 57 Å, while the POMA-EB showed crystallites with 19 Å. By SAXS was possible to obtain values of Radius of Giration (Rg) and the maximum particle size (Dmax) from the Pair-distance distribution Function (p(r)) and, through the Kratky curves, was possible to qualitatively analyze the particles organization. The images of SEM allowed the visualization of different morphologies for PANI and POMA: while the PANI-ES showed fibers morphology formed by interconnected nanospheres, the POMA-ES had a globular vesicular morphology, which changed with increasing synthesis time. Morphologies of PANI-EB and POMA-EB were quite different from those observed in their doped forms. The conductivity measurements were not changed drastically for the PANI, whereas for the POMA, the conductivity increased during the synthesis. Consistently analyze the results obtained by each of the techniques and understand the structure of polymeric materials is essential to relate their properties and contribute to this mysterious class of materials

Electrosynthesis and optical characterization of poly(p-phenylene), polypyrrole and poly(p-phenylene)-polypyrrole films

Poly(p-phenylene) (PPP), polypyrrole (PPY), and poly(p-phenylene-pyrrole) (PPP-PPY) films were electrochemically synthesized in acetronitrile by cyclic voltammetry. For comparison purposes, the films were characterized by cyclic voltammetry in a monomer-free solution, and their optical responses were also obtained in the UV-VIS range of energy after varying the applied potentials. The absorbance spectra of the PPP-PPY film exhibited bands typically seen in the spectra of the homopolymers, PPP and PPY films, but better defined, intense, and related to reversible color transitions. Although it was not possible to confirm by using infrared and Raman spectroscopy that a copolymer was in fact obtained, the presence of both monomers, pyrrole and biphenyl, in the polymerization medium turned easier the process of film formation, yielding darker, more uniform, and rougher films as it was verified by photographic images and AFM (atomic force microscopy) images

Amperometric urea biosensors based on the entrapment of urease in polypyrrole films

Urease (Urs) was immobilized in electrochemically prepared polypyrrole (PPy) and the resulting films were characterized by cyclic voltammetry, scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), and ultraviolet visible spectroscopy (UV-VIS). The enzymatic activity of Urs entrapped in the PPy matrix was confirmed by the catalytic conversion of urea into carbon dioxide and ammonia, when urea was detected amperometrically at different concentrations in standard samples and commercial fertilizers. The PPy/Urs biosensors exhibited selectivity, a relatively high efficiency at urea concentrations below 3.0 mmol L-1, and a sensitivity to urea of 2.41 mu A cm(-2) mmol(-1) L (C) 2011 Elsevier Ltd. All rights reserved.FAPESPFAPESPCAPESCAPESCNPqCNP