ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛОНАЛА И БЕНЗОНАЛА В ТАБЛЕТИРОВАННЫХ ФОРМАХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

A possibility of applying the stripping voltammetry method for the determination of benzylated derivatives of phenobarbital (benzonal and halonal) in tableted forms of medicinal drugs was shown. The regularities of the physicochemical behavior of the barbiturates on the glassy carbon electrode depending on the pH of the solution were studied, and the following accumulation parameters with an analytical value were estimated: the range of variation in the accumulation potential and the accumulation time as well as the voltammetric mode. It was established that the character of the dependence of the magnitude of the electroreduction currents of the barbiturates studied had an adsorption character. The following working conditions were established: the background electrolyte was 0.1 M solutions of Na2SO3 or 0.1 M NaH2PO4, the accumulation potential was -0.6 V, the accumulation time was 30 s, the cathode differential-impulse sweep of the potentials was at the speed of 50 mV / s. A possible interfering effect of auxiliary substances of tableted forms on the voltammetric signal of halonal and benzonal was investigated: under the conditions of real contents of auxiliary and basic components of the tableted form the error in determining the halonal (benzonal) was 3-5% and did not exceed the error of the method. The methods of analysis of tableted forms of medicinal drugs for the content of halonal and benzonal by the method of differential-pulse voltammetry had been developed. The verification of the correctness of the developed algorithm was carried out by the " introduced-found" method. The analysis time of one sample, considering the sample preparation, did not exceed 15 minutes. The detection limit Cmin = 0.33 mg/l, limit of determination Сlim = 1.32 mg/l, and the range of determined concentrations - 2-200 mg/l were determined. The calculation of the basic metrological indices was carried out including the computation of indices of correctness, intralaboratory precision and repeatability.Keywords: Halonal, benzonal, barbituric acid, stripping voltammetry, glassy carbon electrode, dosage form, method of determination(Russian) DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.2.011O.L. Mezentseva, G.B. Slepchenko, V.D. Filiminov, E.V. Miheeva, G.A. ArbitTomsk Polytechnic University, Lenin av., 30, Tomsk, 634050, Russian FederationПоказана возможность применения метода инверсионной вольтамперометрии для определения бензоилированных производных фенобарбитала (бензонал и галонал) в таблетированных формах лекарственных препаратов.  Изучены закономерности физико-химического поведения определяемых барбитуратов на стеклоуглеродном электроде в зависимости от рН раствора и оценены параметры накопления, имеющие аналитическое значение: диапазон изменения потенциала накопления и времени накопления, режим полярографирования. Найдено, что характер зависимости величины токов электровосстановления изучаемых барбитуратов носит адсорбционный характер. Установлены рабочие условия измерений: фоновый электролит – 0.1 М растворы Na2SO3 или 0.1 М NaH2PO4, потенциал накопления – -0.6 В, время накопления 30 с, катодная дифференциально-импульсная развертка потенциалов, со скоростью 50 мВ/с. Проведено исследование возможного мешающего влияния вспомогательных веществ таблетированных форм на вольтамперометрический сигнал галонала и бензонала: в условиях реальных содержаний вспомогательных и основных компонентов таблетированной формы, погрешность определения галонала (бензонала) составляет 3-5 % и не превышает погрешности метода. Разработаны методики анализа таблетированных форм лекарственных препаратов на содержание галонала и бензонала методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии.  Проверка правильности разработанного алгоритма методики проведена методом «введено-найдено». Время анализа одной пробы с учетом пробоподготовки не превышает 15 минут. Определены: предел обнаружения Сmin = 0.33 мг/л, предел определения Сlim = 1.32 мг/л, диапазон определяемых концентраций – 2-200 мг/л; проведен расчет основных метрологических показателей: показатель правильности, внутрилабораторной прецизионности, повторяемости.   Ключевые слова: Галонал, бензонал, барбитуровая кислота, инверсионная вольтамперометрия, стеклоуглеродный электрод, лекарственная форма, методика определенияDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.2.01

CHANGE IN CONTENT OF GLYCOPROTEINS ON THE SURFACE OF ENDOTHELIAL CELL CULTURE EA.HY 926 AND INTIMA OF INTERNAL CAROTID ARTERIES UNDER THE INFLUENCE OF MAGNESIUM OROTATE

Aim. To study changes in the glycoproteins content in the glycocalyx of endothelial cells under the influence of magnesium orotate.Material and methods. Endotheliocytes of cell culture EA.hy 926 were examined before  and after addition of the magnesium orotate to the culture medium. Intimal endothelium of internal carotid arteries, fragments of which were obtained by sequential execution of bilateral resection of the arteries before  and after course of treatment with magnesium orotate was also investigated. Anthony’ method (1931), designed for the study of glycoproteins in the bacteria capsule and adapted by L.V. Didenko (2013) for eukaryotes was used to detect glycoproteins. The scanning electron microscopy with simultaneous x-ray microanalysis was applied.Results. Total number of Cu2+-signals per one scanning field in the mapping of samples for Cu2+ as the indirect index of proteoglycan content in EA.hy 926 endothelial cell culture before incubation with magnesium orotate was 6928±124, and after incubation with magnesium orotate – 7592±131. Number of Cu2+-signals on the surface of the internal carotid artery intima before treatment with magnesium orotate was 5015±407, and after treatment – 6100±152 per one scanning field.Conclusion. A significant increase in the content of glycoproteins on the surface of EA.hy926 endothelial cell culture (+10%) and internal carotid artery intima (+22%) under the influence of magnesium orotate was found

Влияние моноазотной системы удобрения на биохимический статус дерново-подзолистой легкосуглинистой почвы с высоким содержанием фосфора и калия

The effect of mononitrogen fertilizer system on biochemical status of high fertility Luvisol sandy loam soil was studied during five years in the field experiment. Data interpretation of enzyme diagnostics was done based on the resulting estimation criteria, which is a biochemical coefficient including four key enzymatic parameters and representing the ratio of average speeds of humification and mineralization activities in С and N cycles. Five-year application of mono nitrogen fertilizer system resulted in progressive increase of organic substances mineralization, which enhanced with nitrogen dose rising. It is ecologically advisable to fertilize the soil with the complete mineral fertilizer with the minimal doses of phosphorus and potassium. Thus, humification and mineralization processes are balanced and organic matter is saved.Влияние моноазотной системы удобрений на биохимический статус дерново-подзолистой легкосуглинистой почвы с высоким содержанием фосфора и калия изучали в течение 5 лет. Интерпретацию данных ферментативной диагностики проводили по результирующему оценочному показателю - биохимическому коэффициенту, учитывающему 4 ключевых энзиматических параметра и представляющему соотношение усредненных скоростей гумификации и минерализации в циклах С и N. Пятилетнее применение моноазотной системы удобрения привело к прогрессирующему усилению минерализационных процессов, скорость которых возрастала с увеличением дозы азота. Экологически целесообразно внесение полного минерального удобрения с минимальными дозами фосфора и калия, при этом процессы гумификации и минерализации сбалансированы, что сберегает органическое вещество

Determination of halonal and benzonal in tableted forms of medicinal drugs using the stripping voltammetry

A possibility of applying the stripping voltammetry method for the determination of benzylated derivatives of phenobarbital (benzonal and halonal) in tableted forms of medicinal drugs was shown. The regularities of the physicochemical behavior of the barbiturates on the glassy carbon electrode depending on the pH of the solution were studied, and the following accumulation parameters with an analytical value were estimated: the range of variation in the accumulation potential and the accumulation time as well as the voltammetric mode. It was established that the character of the dependence of the magnitude of the electroreduction currents of the barbiturates studied had an adsorption character. The following working conditions were established: the background electrolyte was 0.1 M solutions of Na2SO3 or 0.1 M NaH2PO4, the accumulation potential was -0.6 V, the accumulation time was 30 s, the cathode differential-impulse sweep of the potentials was at the speed of 50 mV / s. A possible interfering effect of auxiliary substances of tableted forms on the voltammetric signal of halonal and benzonal was investigated: under the conditions of real contents of auxiliary and basic components of the tableted form the error in determining the halonal (benzonal) was 3-5% and did not exceed the error of the method. The methods of analysis of tableted forms of medicinal drugs for the content of halonal and benzonal by the method of differential-pulse voltammetry had been developed. The verification of the correctness of the developed algorithm was carried out by the " introduced-found" method. The analysis time of one sample, considering the sample preparation, did not exceed 15 minutes. The detection limit Cmin = 0.33 mg/l, limit of determination Сlim = 1.32 mg/l, and the range of determined concentrations - 2-200 mg/l were determined. The calculation of the basic metrological indices was carried out including the computation of indices of correctness, intralaboratory precision and repeatability.Показана возможность применения метода инверсионной вольтамперометрии для определения бензоилированных производных фенобарбитала (бензонал и галонал) в таблетированных формах лекарственных препаратов. Изучены закономерности физико-химического поведения определяемых барбитуратов на стеклоуглеродном электроде в зависимости от рН раствора и оценены параметры накопления, имеющие аналитическое значение: диапазон изменения потенциала накопления и времени накопления, режим полярографирования. Найдено, что характер зависимости величины токов электровосстановления изучаемых барбитуратов носит адсорбционный характер. Установлены рабочие условия измерений: фоновый электролит - 0.1 М растворы Na2SO3 или 0.1 М NaH2PO4, потенциал накопления - -0.6 В, время накопления 30 с, катодная дифференциально-импульсная развертка потенциалов, со скоростью 50 мВ/с. Проведено исследование возможного мешающего влияния вспомогательных веществ таблетированных форм на вольтамперометрический сигнал галонала и бензонала: в условиях реальных содержаний вспомогательных и основных компонентов таблетированной формы, погрешность определения галонала (бензонала) составляет 3-5 % и не превышает погрешности метода. Разработаны методики анализа таблетированных форм лекарственных препаратов на содержание галонала и бензонала методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии. Проверка правильности разработанного алгоритма методики проведена методом «введено-найдено». Время анализа одной пробы с учетом пробоподготовки не превышает 15 минут. Определены: предел обнаружения С min = 0.33 мг/л, предел определения С lim = 1.32 мг/л, диапазон определяемых концентраций - 2-200 мг/л; проведен расчет основных метрологических показателей: показатель правильности, внутрилабораторной прецизионности, повторяемости

The Baksan gallium solar neutrino experiment

A radiochemical 71Ga-71Ge experiment to determine the integral flux of neutrinos from the sun has been constructed at the Baksan Neutrino Observatory in the USSR. Measurements have begun with 30 tonnes of gallium. An additional 30 tonnes of gallium are being installed so as to perform the full experiment with a 60-tonne target. The motivation, experiment procedures, and present status of this experiment are described. © 1990

First results from the Soviet-American gallium experiment

The Soviet-American Gallium Experiment is the first experiment able to measure the dominant flux of low energy p-p solar neutrinos. Four extractions made during January to May 1990 from 30 tons of gallium have been counted and indicate that the flux is consistent with 0 SNU and is less than 72 SNU (68% CL) and less than 138 SNU (95% CL). This is to be compared with the flux of 132 SNU predicted by the Standard Solar Model. © 1991

Измерение поля эффективной магнитной анизотропии и ширины линии ферромагнитного резонанса на частоте ФМР в магнитноодноосных гексагональных ферритах

The work is purely metrological in nature. The developed methods for measuring the effective magnetic anisotropy field HAeff and the line width of ferromagnetic resonance ∆H of magnetically-axis hexagonal ferrites in the working frequency range of the microwave range of electromagnetic waves are presented. Methods allow to determine HAeff in the ranges of 10—23 kOe and 28—40 kOe and ΔН in the range of 0.5÷5 kOe. The first technique (measurement technique in free space in the three-millimeter wavelength range) is implemented in the frequency range 78.33—118.1 GHz. The second technique (the technique using the microstrip transmission line) is implemented in the frequency range from 25 to 67 GHz.Testing of the methods on polycrystalline samples of hexagonal barium and strontium ferrites (both nominal composition and complex ones) with a high degree of magnetic texture, comparison of measurement results with results obtained using standard measurement techniques on spherical samples showed their high accuracy and reliability.Рассмотрены вопросы метрологии и определения магнитных величин. Представлены разработанные методики измерения поля эффективной магнитной анизотропии НАэфф и ширины линии ферромагнитного резонанса ∆Н магнитноодноосных гексагональных ферритов в рабочем диапазоне частот СВЧ-диапазона электромагнитных волн. Методики позволяют определить НАэфф в диапазонах 10—23 и 28—40 кЭ и ∆Н в диапазоне 0,5—5,0 кЭ. Первая методика (методика измерения в свободном пространстве в трехмиллиметровом диапазоне длин волн) реализована в диапазоне частот 78,33—118,1 ГГц. Вторая методика (методика с использованием микрополосковой линии передачи) — в диапазоне частот от 25 до 67 ГГц.Апробация методик на поликристаллических образцах гексагональных ферритов бария и стронция (как номинального состава, так и сложнозамещенных) с высокой степенью магнитной текстуры, а также сравнение результатов измерений с результатами, полученными с применением общепринятых методик измерений на сферических образцах, показали высокую точность и надежность разработанных методик

The Soviet-American gallium experiment at Baksan

A gallium solar neutrino detector is sensitive to the full range of the solar neutrino spectrum, including the low-energy neutrinos from the fundamental proton-proton fusion reaction. If neutrino oscillations in the solar interior are responsible for the suppressed {sup 8}B flux measured by the Homestake {sup 37}Cl experiment and the Kamiokande water Cherenkov detector, then a comparison of the gallium, chlorine, and water results may make possible a determination of the neutrino mass difference and mixing angle. A 30-ton gallium detector is currently operating in the Baksan laboratory in the Soviet Union, with a ratio of expected solar signal to measured background (during the first one to two {sup 71}Ge half lives) of approximately one. 28 refs