Complete chemical and structural characterization of selenium-incorporated hydroxyapatite

Hydroxyapatite (HAp) has long been used as synthetic bone tissue replacement material. Recent advances in this area have led to development of dual-functional bioceramics exhibiting high biocompability/osteoconductivity together with the therapeutic effect. Selenium, in that respect, is an effective therapeutic agent with promising antioxidant activity and anticancer effects. In this study, selenium-incorporated hydroxyapatite (HAp:Se) particles have been synthesized by modified aqueous precipitation method using calcium (Ca(NO3)(2)center dot 4H(2)O) and phosphate ((NH4)(2)HPO4) salts and sodium selenite (Na2SeO3). The effects of selenium incorporation and post-synthesis calcination treatment (900-1100 degrees C) on physical, chemical properties and crystal structure of resultant HAp powders have been investigated. Complete chemical identification was performed with spectroscopical analyses including Fourier transform infrared and x-ray photoelectron spectroscopy to elucidate the mechanism and chemical nature of selenium incorporation in HAp. Meanwhile, detailed x-ray diffraction studies by Rietveld refinement have conducted to explain changes in the HAp crystal structure upon selenium incorporation

Karbon Nanotüplerle Süperkapasitörlerin Geliştirilmesi

TÜBİTAK EEEAG01.03.2017Karbon nanotüplerin (KNT’ lerin) metallere yakın iletkenlikleri, yüksek yüzey alanları ve fonksiyonelleştirilebilir yüzey morfolojisine sahip olmaları süperkapasitör elektrotu olarak kullanılmalarının itici gücüdür. Ancak, KNT esaslı süperkapasitörlerin, metal oksit ve iletken polimerlere göre daha düşük enerji depolama kapasitesine sahip olduğunu belirtmiştir. Öte yandan metal oksitler ve iletken polimerler üzerine yapılan çalışmalar metal oksitlerin düşük iletkenliğini ve iletken polimerlerin mekanik dayanıksızlığını ortaya koymuştur. Gerçekleştirilen projenin amacı farklı mimarilerdeki süperkapasitörlerin KNT’ lerle geliştirilmesidir. KNT’lerin metal oksit ve iletken polimerler ile birlikte kullanıldığı üçlü nanokompozit çalışmaları gelecek vadetmektedir ve proje kapsamında incelenen ilk mimari budur. Bu amaçla çeşitli metal oksit ve iletken polimerler kullanılmıştır. İkinci mimaride üç-boyutlu süperkapasitörler üretilmiştir. Bu amaçla KNT kağıtlar lazer ile desenlenerek geleneksel iki-boyutlu cihaz mimarisi üç-boyutlu hale getirilmiştir. Üçüncü mimaride ise KNT ince filmleri elektrot olarak kullanan esnek ve şeffaf süperkapasitörler üretilmiştir. Elektrotlarda düşük yoğunluklarda KNT ince filmler kullanılmıştır. Projede iki çeşit KNT kullanılmıştır. Bunlar, kimyasal buhar biriktirme yöntemiyle üretilen KNT’ler ve ticari olarak temin edilen KNT’ lerdir. KNT’ lerin ince film ve kağıt formunda üretildiği durumlarda ticari olarak temin edilen KNT’ ler kullanılmıştır. Her üç mimaride üretilen süperkapasitörlerin cihaz özellikleri detaylı şekilde incelenmiştir.Driving force for the utilization of carbon nanotubes (CNTs) in supercapacitor electrodes involves their noticeably high conductivity, high surface area and functionable surfaces. However, unfortunately, many researchers reported on the lower performance of CNT based supercapacitors as opposed to conducting polymer or metal oxide based counterparts. On the other hand, studies governing metal oxide and conducting polymers concluded upon the low conductivity of the metal oxides and mechanical instabilities of the conducting polymers. The aim of the finalized project was the development of supercapacitors with different architectures with the use of CNTs. The use of CNTs in ternary composite structure with metal oxides and conducting polymers for supercapacitor applications is highly promising. Therefore, this was the first architecture to be investigated in this project. With this purpose various metal oxides and conducting polymers were used. For the second architecture, three-dimensional supercapacitors were. For this purpose, CNT buckypapers were patterned through a laser and traditional two-dimensional device architecture is replaced with a three-dimensional, novel architecture. In the third architecture, CNT thin film electrodes are used for the fabrication of flexible and transparent supercapacitors. Thin films with low CNT density were used for this purpose. Two types of CNTs were used within the project. These were CNTs synthesized through chemical vapor deposition method and CNTs purchased commercially. In case of thin films and buckypaper, commercial CNTs were used. In all three architectures, supercapacitor performance parameters were systematically investigated

Sol-Gel Derived Silver-Incorporated Titania Thin Films on Glass: Bactericidal and Photocatalytic Activity

Titanium dioxide (TiO2) and silver-containing TiO2 (Ag-TiO2) thin films were prepared on silica pre-coated float glass substrates by a sol-gel spin coating method. The bactericidal activity of the films was determined against Staphylococcus epidermidis under natural and ultraviolet (UV) illumination by four complementary methods; (1) the disk diffusion assay, (2) UV-induced bactericidal test, (3) qualitative Ag ion release in bacteria inoculated agar media and (4) surface topographical examination by laserscan profilometry. Photocatalytic activity of the films was measured through the degradation of stearic acid under UV, solar and visible light conditions. The chemical state and distribution of Ag nanoparticles, as well as the structure of the TiO2 matrix, and hence the bactericidal and photocatalytic activity, is controlled by post-coating calcination treatment (100-650 °C). Additionally, under any given illumination condition the Ag-incorporated films were found to have superior bactericidal and photocataltyic activity performance compared to TiO2 thin films. It is shown that with optimized thin film processing parameters, both TiO2 and Ag-TiO2 thin films calcined at 450 °C were bactericidal and photocatalytically active. © 2011 Springer Science+Business Media, LLC

Sol-jel yöntemiyle gümüş-aşılanmış silikat esaslı antibakteriyel kaplamaların geliştirilmesi

TÜBİTAK SBB Proje01.08.2008There is a strong and urgent need for developing functional materials and surfaces that can prevent proliferation and survival of the bacteria to minimize the adverse effects of these microorganisms on public health. The objective of the project is establishing sol-gel based processing routes for development of silver biocide-doped antibacterial silicate based coatings and powders and determination material properties defining the antibacterial activity and durability. During the first phase of the project silver-doped silica based powders have been synthesized and the effects of modifications in sol-gel chemistry -acid catalysis and acid/base catalysis-and subsequent heat treatments on silica microstructure and on silver particles size have been investigated. The acid-catalyzed sol-gels formed a microporous silica network whereas the two-step catalyzed silica exhibited a mesoporous structure. It was found that mesoporous structure leads to formation of bigger silver particles and promotes crystallization of silica network upon calcination and improving the antibacterial performance. In the following phase, coating and heat treatment process parameters leading to formation of uniform and continuous silver-doped coatings on glass substrates have been defined. One critical finding related to coating properties was diffusion of the surface silver into the bulk upon calcination at temperatures higher than 500 °C. This compositional change causes degradation of antibacterial activity. In addition, the coating color change due to the chemical state of silver that can be present either in ionic (Ag+ ) or metallic state (Ag0 ) can be controlled by addition of aluminum into sol-gel formulation. In the final part of the project coatings on polyester-based fabrics have been developed for obtaining antibacterial/flame retardant dual functional textile finishes. The effects of textile surface pretreatment on coating erosion during laundering, on antibacterial activity and effects of different phosphorous components on flammability have been reported.Bakteriyel mikroorganizmaların çoğalmasına engel olup, yok edilmesi işlevlerini yerine getirecek kaplamaların ve yeni malzemelerin geliştirilmesi bu mikroorganizmaların insan sağlığına olan etkilerini an aza indirmek üzere önem teşkil etmektedir. Bu projenin ana çalışma konusu gümüş biyosit taşıyan silika esaslı antibakteriyel malzemelerin kaplama ve toz formunda sol-jel metodu ile üretim süreçlerinin belirlenmesi ve bu sistemlerde antibakteriyel aktiviteyi ve dayanımı belirleyen malzeme özelliklerinin tanımlanmasıdır. Projenin ilk aşamasında gümüş aşılanmış silika esaslı tozlar üretilmiş ve sol-jel kimyasında yapılan değişimlerin - asit katalizleme, asit/baz katalizleme- ve takip eden ısıl işlemlerin silika mikroyapısına ve gümüş parçacık boyutuna olan etkileri incelenmiştir. Asit katalizleme metodu ile elde edilen tozlar mikroporoz bir yapı gösterirken, asit-baz katalizleme metodu ile üretilen tozların, daha büyük gözenekli (mesoporoz) bir yapı gösterdiği bulunmuştur. Mesoporoz yapının daha büyük gümüş parçacık oluşumuna neden olarak, silika matrisin kristalleşmesini kolaylaştırdığı ve antibakteriyel performansı arttırdığı bulunmuştur. Takip eden çalışmalarda toz üretimi esnasında kullanılan sol formülasyonlarını kullanılarak gümüş aşılanmış cam üstü kaplamaların homojen şekilde elde oluşturulmasına yönelik kaplama ve ısıl işlem parametreleri tespit edilmiştir. Kaplamalarda kritik olarak yüzeyde bulunan gümüşün, kalsinasyon sıcaklığındaki artış ile 500 ºC’den sonra cam altlığa düfuz ettiği ve buna bağlı olarak antibakteriyel performansın azaldığı gözlemlenmiştir. Ayrıca kalsinasyon sonrası kaplamalardaki renklenmenin gümüşün iyonik (Ag+ ) yada metalik (Ag0 ) formda olmasına bağlı olduğu bulunmuş ve kaplama formulasyonuna alüminyum ilavesiyle renklenme sorunun kontrol edildiği kaplamalar geliştirilmiştir. En son aşamada ise, polyester esaslı kumaşlara antibakteriyel/alev geciktirici özellik katan çift fonksiyonlu sol-jel kaplamalar oluşturulmuştur. Tekstil yüzey hazırlama işlemlerinin kaplamaların yıkama dayanımına ve antibakteriyel aktiviteye ve farklı fosfat esaslı bileşenlerin yanmazlığa etkileri belirlenmiştir

Kemik ve kıkırdak dokusu onarımına yönelik olarak yağ dokusundan farklılandırılmış hücre ve seramik/polimer kompozit içeren yapay dokuların geliştirilmesi

TÜBİTAK MAG01.05.200

Solüsyon Esaslı Kaplama Teknikleriyle Cam Üstü Şeffaf Ve İletken Oksit (tco) İnce Film Kaplamaları Üretilmesi.

Proje Ocak 2010’dan itibaren ODTÜ-BAP destekli olarak yürütülmektedir (BAP proje no:03-08-2010- 03). Proje çalışmalarına, 2010 yılının ikinci yarısında bütçenin kullanıma açılmasıyla, kimyasal ve bazı temel gereçlerin teminini sonrasında başlanmıştır. Proje kapsamında bir yıllık çalışmalar sonucunda uyarlanmış sol-jel üretim süreçleriyle geliştirilmesi planlanan indiyum kalay oksit (not: rapor metnin bundan sonraki kısmında kısaca ITO- indium tin oxide- olarak anılacaktır) kaplamaların sol-jel üretim süreçleriyle oluşturulmasına yönelik deneysel çalışmalar gerçekleştirilmiştir. Bu aşamadan sonra projenin ikinci bir yıllık aşamasında standart sol-jel ITO kaplamalardan farklılaşarak yapı içerisine ITO nanoparçacık ve gümüş eklentisine yönelik deneysel çalışmalar gerçekleştirilmiştir. Önerilen proje kapsamında geleneksel ITO sol-jel üretim sürecindeki bu sorunları ortadan kaldırmaya yönelik bazı özgün uyarlamalar gerçekleştirilecektir. Kısaca, bu özgün çalışmalarda, kristalleşme sıcaklığını düşürmek üzere nanoparçacık (kristal ITO ve gümüş) katkısıyla oluşturulacak hibrit ITO sollerden kaplama oluşturmak üzere gerekli olan tüm üretim süreç değişkenlerinin belirlenmesini amaçlanmaktadır. Nanoparçacıkların kaplamaların kristalleşme mekanizmalarda değişime ve kristalleşme sıcaklığını düşürmekte etkili olacağı beklenmektedir. Ek olarak, kristal ITO ve metalik nanoparçacık varlığıyla iletkenlik değerlerinde öngörülen muhtemel iyileşmeden dolayı, kalınlık sağlamaya yönelik çok katmanlı kaplama yapma gerekliliğininde ortadan kalkmasıda mümkün olabilir. Teklif olarak sunulan bu proje çalışmasında ifade edilen bu özgün yaklaşımların ve bilimsel bazı öngörülerin geçerliliği deneysel çalışmalarla ve ölçümlerle belirlenecektir. Ek olarak, gelişen yeni teknolojik uygulamaları ile artan ITO kaplama ihtiyacı sonucunda indiyum metalinin değeride gün geçtikçe artmaktadır, dolayısıyla ekonomik ve teknik kazanımları gerçekleştirmek ancak yeni ve alternatif üretim süreçleriyle sayesinde elde edilebilir görünmektedir. Projede yapılacak deneysel çalışmalar sonucunda; elektriksel iletkenlik ve görünür ışık geçirgenliği gibi malzeme performansı açısından sıçratma tekniğiyle üretilmekte olan kaplama özelliliklerinde ITO kaplamaların, sol-jel metotları kullanılarak- daha basit yollarla- cam altıklar üzerinde düzgün ve üretilebilirliği tekrarlanabilir olarak oluşturulması için gereken üretim süreçleri belirlenmiş olacaktır

Metal Biyosit Aşılanmış Antibakteriyel Silika Tozların Üretilmesi

Bakteriyel mikroorganizmaların çoğalmasına engel olup, yok edilmesi işlevlerini yerine getirecek malzemelerinin geliştirilmesi bu mikroorganizmaların insan sağlığına olan etkilerini an aza indirmek yönünde önem teşkil etmektedir. Bu doğrultuda projenin amacı antibakteriyel özellik gösterecek silika tozlarının üretilmesidir. Silika tozlarında antibakteriyel özellik metalik biyosit (gümüş ve/veya bakır) aşılanarak sağlanacaktır. Projede, antibakteriyel toz sentezlenmesi sol-jel esaslı üretim süreçlerinin kullanarak gerçekleştirilecektir. Silika kaynağı olarak organik metal oksitlere yerine inorganik sodyum silikat solüsyonu (cam suyu) kullanımına dayanan üretim süreçleri öngörülmektedir. Bu yaklaşımın endüstriyel ölçekte toz üretimi için ekonomik yönden daha anlamlı olduğu düşünülmektedir. Ayrıca, bu üretim süreci organik silaka kaynaklarının kullanıldığı üretim süreçlerine oranla daha temiz ve çevre uyumlu niteliktedir. Projedeki diğer bir amaç ise uzun süre antibakteriyel özellik gösterecek bozunuma dayanıklı metalik biyosit aşılanmış silika tozlarının fiziksel ve kimyasal özelliklerinin tanımlanmasıdır. Bu doğrultuda üretim süreç parametreleri sistematik olarak belirlendikten sonra, tozların antibakteriyel özelliklerinin niceliksel ve niteliksel olarak ölçülmesi hedeflenmektedir

Gümüş-Aşılanmış Çinko Oksit (zno):nanoparçacık Sentesi Ve İnce Film Kaplama Oluşturulması

ZnO parçacıkların optik ve manyetik özelliklerine bağlı olarak elektronik ve opto elektronik aletlerde kullanılması parçacıkların boyut ve morfolojilerine önemli ölçüde bağlı olduğu gibi sentez esnasında parçacıkların yapısına aşılanan metallerde bu özellikleri önemli ölçüde iyileştirmektedir. ZnO nano parçacıklar çeşitli metotlarla sentezlenebilmektedirler. Bu metotlar arasında çökeltme tekniği çeşitli avantajlara sahiptir. i) metot karmaşık prosedürler ve ekipmanlar gerektirmez, ii) sentez aşamasında kullanılacak çeşitli precursorlar ZnO çekirdeği ile etkileşime geçecek ve kristalin bu yönlerde büyümesini engelleyecek ve sonuç olarak çeşitli konsantrasyonlarda çeşitli precursorlar seçilerek nano parçacıkların büyüklüğü kontrol edilebilmektedir, iii) moleküler precursorlar kullanıldığı için istenmeyen katyonların parçacık yapısına katılması engellenmiş olur. Sonuç olarak çökeltme tekniğiyle boyutları ve şekilleri kontrol edilebilen Ag aşılanmış ZnO nano parçacıkların basit bir prosedürle, karmaşık ekipmanlar olmadan homojen bir şekilde sentezlenmesi planlanmaktadır. Bu çalışmanın genel amacı çeşitli morfoloji ve boyutlardaki ZnO nano parçacıkların i. Çökeltme tekniğiyle çeşitli boyut ve morfolojilerde sentezlenmesi esnasında parçacıklara gümüş iyonlarının aşılanması, ii. Bu yapıların karakterizasyonları yapılarak manyetik ve optik özelliklerinin belirlenmesi, iii. Son olarak da sentezlenen parçacıkların cam yüzeyine kaplanması ve karakterizasyonlarının yapılmasıdır. Çalışma genel olarak, parçacıkların boyut ve morfolojilerinin kontrol edilebilmesi amacıyla etilen glikol (çözücü) ve polivinil prolidon kullanılarak oda sıcaklığında sentezlenmesi ve yapıya Ag tuzu ilave edilerek Ag aşılamasını kapsamaktadır. Sentezlenen tozların karakterizasyonu: Kimyasal/yapısal belirlemeler: XRD ve XPS analizleriyle, Morfoloji ve tanecik boyutu: taramalı elektron mikroskobu (FESEM) ve geçirmeli elektron mikroskobu (TEM), Optik özellikler: photoluminescence ve UV-vis spektroskopi teknikleriyle, ile gerçekleştirilecektir

Gümüş Katkılı Tio2 Esaslı İnce Filmlerin Sol-Jel Tekniği İle Üretilmesi Ve Fonksiyonel Özelliklerinin İyileştirilmesi.

KAPSAM ve YÖNTEM Proje genel kompozisyonlu cam yüzeylerin kaplanması üzerine yoğunlaşacaktır. Cam yüzey Ag-TiO2 kaplamaların yaygın olarak kendi kendini temizleyen dış cephe yüzeyleri, güneş pilleri, antibakteriyel yüzey olarak yaygın olarak kullanılan bir altlıktır. Proje kapsamında, bir sonraki paragrafta “kritik kaplama özellikleri” olarak adlandırılan ve büyük oranda uygulanan üretim sürecine bağlı olan birtakım değişkenlerin cam üstünde oluşturulacak Ag-TiO2 kaplamaların en önemli fonsiyonel özellikleri olan antibakteriyel ve fotokatalitik özelliğine olan etkileri tespit edilecektir. Bu proje kapsamında yapılacak çalışmalarla, sol- jel yöntemiyle oluşturulacak Ag-TiO2 kaplamaların mutlak performans özelliklerini değiştirebilecek ve proje kapsamında özel olarak incelenmesi planlanan “kritik kaplama özellikleri” şunlar olarak öngörülmektedir: ■kaplamaların fiziksel özellikleri: genel film kalitesi ve görünüş, kalınlık ve düzgünlük (özdeşlik, kaplama ve cam altlık arasındaki etkileşim ve yapışma), ■kaplamaların kimyasal özellikleri (saflık, kristallinite), ■kaplamaların mikroyapısı (kristal boyutu ve dağılımı, gözenek ve boşluk boyutu ve dağılımı; ve buna bağlı olarak yoğunlukları) ■kaplamaların yüzey özellikleri (morfoloji, yüzey alanı), ■aşılanan gümüş nanoparçacıkların kimyasal durumu, boyutu ve matriks içerisinde dağılımı, ■üretim süreçlerine bağlı olarak tüm bu özelliklerin tekrarlanabilir şekilde elde edilebilirliği, BEKLENİLEN SONUÇ Bu projeden elde edilecek bilgi ve çıktılar doğal ışıma altında aktif hale getirilebilen, eş zamanlı antibakteriyel ve fotokatalitik performans gösteren Ag-TiO2 kaplamaların, daha ekonomik olarak üretilmesini sağlayacak üretim teknolojilerin geliştirilmesi alanındaki bilgi birikimine katkı sağlayacaktır. Bu kaplamaların oluşturulmasında yönelik alternatif bir kaplama üretim sürecinin, endüstriyel ölçekte üretim için potansiyeli ortaya konulmuş olacaktır

Çinko Oksit (zno) Nano Parçacıkların Şekil Kontrollü Olarak Sentezlenmesi

Proje teklifinin genel amacı, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği A.B.D. bünyesinde malzeme üretim süreçleri üzerinde yoğunlaşan, yapısal ve fonksiyonel özellikler kazandırılmış ileri malzemelerin geliştirilmesi çerçevesinde yürütülecek olan projeye kaynak ve destek sağlamaktır. Bu genel amaç kapsamında, Projenin ilk bölümünde mikro emülsiyon tekniğiyle nano boyutta ve farklı morfolojilerde çinko oksit parçacıkların üretim süreçleri tanımlanacaktır. Özel olarak çinko oksit nano parçacıkların sentezi için kullanılacak olan mikro emülsiyon sisteminde (yağ-su-yüzey aktif madde) üçlü faz diyagramının morfoloji alanlarının belirlenmesi hedeflenmektedir. Projenin ikinci bölümünde ise çeşitli metal iyonlarının (Co, Mn, Fe, Ni vb) ZnO nano parçacıkların yapısına aşılanması amaçlanmaktadır. Şekil ve kimyasal farklılıkların kontrolüyle ZnO nano parçacıkların fiziksel (manyetik, optik) özelliklerindeki değişimler sistematik olarak belirlenecektir. Projenin uzun vadeli diğer bir amacıda teknolojik uygulamalara yönelik olup nano ölçekte farklı morfoloji ve boyutlara sahip ZnO parçacık katkılı yüzey kaplamalarının oluşturulmasıdır. Bu tip kaplamalar malzemelere Uv-absorpsiyon, fotokatalik, anti bakteriyel ve süper hidrofobik gibi yüzey fonksiyonları katmak için kullanılabilirler. Bu yönde daha çok tekstil yüzeyler kaplanmaya çalışınılacaktır