Microstructure and mechanical behavior of ultrafine-grained Ni processed by different powder metallurgy methods

Ultrafine-grained samples were produced from a Ni nanopowder by hot isostatic pressing (HIP) and spark plasma sintering (SPS). The microstructure and mechanical behavior of the two specimens were compared. The grain coarsening observed during the SPS procedure was moderated due to a reduced temperature and time of consolidation compared with HIP processing. The smaller grain-size and higher nickel-oxide content in the SPS-processed sample resulted in a higher yield strength. Compression experiments showed that the specimen produced by SPS reached a maximal flow stress at a small strain, which was followed by a long steady-state softening while the HIP-processed sample hardened until failure. It was revealed that the softening of the SPS-processed sample resulted from microcracking along the grain boundaries

Comportement mécanique de nano poudres métalliques consolidées et impactées à vitesse intermédiaire

Un procédé combinant la métallurgie des poudres et la déformation plastique sévère en régime dynamique intermédiaire a été mise au point pour élaborer des matériaux à grains ultrafins. Le matériau massif résultant de la compaction isostatique à chaud d'une poudre d'aluminium de pureté commerciale montre une microstructure homogène de grains équiaxes, dont la taille moyenne micro-m, sans orientation préférentielle. La microstructure après impact d'un poids tombant à la vitesse de 100s-1 induit une légère anisotropie de forme des grains et une texture cristallographique marquée. La taille moyenne des grains, mesurée par microscopie électronique en transmission et par diffraction des rayons X est de 500 nm et 80 nm respectivement. Des éprouvettes prélevées dans les directions parallèle (DN) et perpendiculaire (DT) à la direction de l'impact ont été déformées à température ambiante, en compression uniaxiale à 10-4s-1. Par rapport au matériau initial, un gain important en terme de limite d'élasticité est observé, s'accompagnant toutefois d'un adoucissement marqué après quelques % de déformation

Combined experimental–numerical investigation of ductile fracture toughness of high purity fine-grained nickel through small-size notched tensile specimens

The available stock of the material is very often insufficient to machine conventional specimens and conduct tests according to ASTM Standards. Specially, it is difficult to meet the specimen size requirements, such as thickness or planar width, and estimate fracture toughness of high strength materials by means of KIc, JIc, or CTOD. A Local Approach to Fracture is an alternative methodology that can estimate macroscopic fracture properties based on the testing of the small-size specimens. In this contribution, an integrated experimental and numerical study was proposed to investigate the mechanical properties of highly ductile and tough nickel consisting of fine grains. The experimental set-up of small-size notched tensile specimens was proposed to obtain different states of triaxial stress and to evaluate the stress state dependence with the failure strain. It was shown that the triaxiality plays a major role on the damage evolution demonstrated on the stress–strain curves by decreasing ductility. The experimental investigation was supplemented by electron microscopy observations of the fractured surfaces. The observed deformation mechanisms leading to the failure, based on the nucleation, growth, and coalescence of microvoids, ware linked with the modified Gurson model proposed for numerical simulations. The simulations provided approximate values of the damage parameters, which were subsequently applied to the crack tip situation. Finally, the evaluated toughness of the material in the mode I crack propagation was compared with experimental data. The proposed model and related damage parameters provided satisfactory predictions of crack formation and propagation. Note: to be considered as a poste

Etude experimentale et theorique de l'effet de la temperature sur les dislocations dissociees dans beta-CuZn. Lien avec l'anomalie plastique

SIGLEINIST T 71210 / INIST-CNRS - Institut de l'Information Scientifique et TechniqueFRFranc

Mécanismes de déformation et résistance à la rupture des polycristaux à grains ultra-fins (études expérimentales et numériques)

L'objectif de cette thèse est à travers deux thèmes fondamentaux d étudier et analyser les mécanismes de déformation et de rupture des polycristaux cubiques à faces centrées à grains ultra-fins. Dans le premier thème la déformation plastique est considérée comme un procédé de fragmentation des grains en blocs plus petits. À cet effet, la technique dite du poids tombant (développée au SMMA-Supméca) qui est un procédé de déformation plastique en régime dynamique est utilisée pour l'affinement des grains de nickel polycristallin. Les mécanismes d affinement et de déformation sont ensuite analysées expérimentalement et numériquement par transformée de Fourier rapide (Fast Fourier Transform). Le deuxième thème traite de l'influence de la tri-axialité sur la ténacité des matériaux ductiles ainsi que de l'identification des mécanismes conduisant à la rupture en traction. À cette fin, des essais de traction sur mini-éprouvettes à entaille circulaire et des techniques de modélisation numérique sont développés et mis en oeuvre pour prédire le comportement à la rupture du nickel polycristallin et d un acier. Les résultats obtenus sont utilisés pour formuler un critère appliquable au chargement d'une fissure. Les résultats numériques sont comparés avec les données expérimentales pour valider la procédure et estimer la ténacité des matériaux étudiés.The objective of this thesis is to provide insights of two fundamental topics regarding the deformation and failure mechanisms of ultrafine-grained face-centered cubic metals. The first topic considers the mechanisms of plastic deformation as a desired grain fragmentation process in order to achieve a significant refinement of structural elements. For this purpose, the so-called Dynamic Plastic Deformation technique is used to cause the grain refinement of polycrystalline nickel. Subsequently, a Fast Fourier Transform numerical procedure is applied to the microstructure after deformation, and the results are compared with the experiments. The second topic deals with the effect of the stress state on ductile toughness along with identification of the mechanisms leading to tensile failure. To this end, a small-scale experimental and numerical modelling techniques are developed and implemented to predict fracture behaviour of polycrystalline nickel and steel. Consequently, the obtained results are used to formulate a criterion applied to the crack tip situation. The numerical results are compared with the experimental data to validate the procedure and estimate fracture toughness of the investigated material.PARIS13-BU Sciences (930792102) / SudocSudocFranceF

Effet comparatif du CIP sur l'élaboration par SPS de Ni mono-et bi-modal

International audienceL’une des approches visant à allier hautes résistance mécanique et ductilité consiste àconserver ou introduire une fraction de grains de taille micrométrique dans une matriceultrafine, ces grains étant plus à même d’accommoder la déformation plastique. Ce type demicrostructure peut être obtenu par une croissance hétérogène du grain suite à unedéformation plastique sévère ou, de manière plus contrôlée, en adaptant les procédés demétallurgie des poudres. Dans le présent travail, des échantillons de nickel ont été élaborésdans des conditions identiques de frittage flash (SPS) afin de mettre comparativement enévidence l’effet de la précompaction isostatique à froid (CIP), les microstructures considéréesétant soit monomodales (poudres initiales de granulométrie micrométrique ou ultrafine), soitbimodales (fractions volumiques contrôlées). En termes de caractérisation microstructuralepar microscopie électronique (EBSD), les échantillons précompactés par CIP présentent parexemple une meilleure distribution des composants et des densités élevées de joints de grainsà grand angle (HAGB), de type Σ3 essentiellement, comprenant des macles cohérentes (cf.Fig. 1). En termes de propriétés mécaniques, les comportements sont également distincts, leséchantillons élaborés à partir de mélanges avec une fraction de grains ultrafins de 40 % etprécompactés par CIP présentant par exemple une résistance mécanique légèrement réduitemais un important gain en ductilité

Comportement mécanique et évolutions microstructurales sous compression quasi-statique et dynamique de polycristaux CFC et HC (effet de la taille des grains)

Le présent travail est consacré à l'analyse de l effet de la vitesse de déformation et de la taille des grains sur les mécanismes de plasticité activés lors de la déformation plastique dans deux types de matériaux polycristallins: (i) le zinc (Zn), de structure hexagonale compacte, et ayant des tailles de grains dans le domaine micrométrique (300 m) et dans le domaine des grains ultrafins (200 nm). Ces matériaux sont déformés en compression quasi-statique et dynamique (vitesse de déformation atteignant 10 5 s -1 ) à l aide de bars de Hopkinson (DIHPB) ; (ii) le nickel (Ni) électrodéposé à grains fins, de structure cubique à faces centrées ayant une taille moyenne de grains de l ordre de 4 m, également déformé en compression dynamique (DIHPB). Des différences significatives en termes de micro-mécanismes de déformation dans les deux régimes ont été mises en évidence: (i) pour des faibles vitesses de déformation et jusqu'à ~10 2 s -1 , la déformation a lieu principalement par glissement des dislocations à la fois dans Ni et dans Zn à grains nanométriques. Toutefois, un maclage important est observé dans le cas des échantillons Zn à grains micrométriques, indiquant ainsi un effet de la taille des grains sur le maclage; (ii) Dans le régime dynamique (> 10 3 s -1 ) la déformation plastique induit une augmentation de la température dans les échantillons (Ni ou Zn). Cette augmentation de la température est suffisamment importante pour induire à son tour la restauration et/ou la recristallisation dynamique. Comme conséquence, deux phénomènes sont observés en fonction du matériau: pour Ni, la microstructure et les propriétés mécaniques résultant sont similaires à celles de l'état initial, dominé par des macles de recuit et des grains équiaxes et orientés de façon aléatoire. Pour Zn un affinage important de la taille des grains est observé (de 300 m à 6 m) qui s accompagne au passage de l inhibition du phénomène de maclage. Pour clarifier ce point, des investigations complémentaires ont été effectuées sur des échantillons de Ti de pureté commerciale (CP-Ti) à grains micrométriques dans les deux régimes quasi-statique et dynamique. Les résultats montrent que le maclage est ici le principal mécanisme de déformation. La densité des macles est d autant plus élevée que la vitesse de déformation est importante et les grains plus gros. Ces résultats confirment l influence l'effet de la taille des grains sur le maclage mécanique dans les matériaux HC. Par contre, il a été observé que l'effet de la vitesse de déformation sur le maclage dans le régime dynamique est différent selon qu il s agisse de Zn ou de Ti. Dans le premier cas, il est probable que le faible niveau du rapport T/T f joue un rôle clé, en induisant le recristallisation dynamique dans les conditions expérimentales étudiées ici.The present work is devoted to the analysis of the strain rate and grain size effects on the deformation mechanism activated during plastic deformation of two polycrystalline materials: (i) zinc (Zn), a crystal with hexagonal compact packing structure, having grain size in the micro and ultrafine grain ranges (~ 300 m and 200 nm, respectively), loaded under quasi-static and dynamic compression conditions, up to a strain rate of ~ 10 5 s -1 (by use of a Direct Impact Hopkinson Pressure Bars (DIHPB); (ii) electrodeposited nickel (Ni), a face-centered cubic structure with grain size of 5 m deformed in compression under dynamic conditions using DIHPB. Significant differences in terms of micro-mechanisms of deformation in the two regimes were found: (i) At lower strain rates, up to ~ 10 2 s -1 , dislocation-based plasticity was observed in both Ni and Zn. Extensive twinning occurred only in the case of micrometer grain-sized Zn, indicating a grain size dependence of twinning; (ii) In the dynamic regime (> 10 3 s -1 ) plastic deformation induced a significant increase of the temperature within the samples. This increase of temperature was significant enough to induce recovery and/or dynamic recrystallization. As consequence two phenomena were observed depending on the structure under investigation: for Ni, the resulting microstructure and mechanical properties were similar to that of the initial state, dominated by annealing twins and equiaxed and randomly oriented grains. For micro-grained Zn a tremendous grain refining was found. As a consequence, twinning was inhibited. To clarify this point, additional investigations were carried out on coarse-grained CP-Ti deformed in both quasi-static and dynamic regimes. It was found that twinning was the main deformation mechanism. Indeed, the larger the strain rate and grains size, the larger the twin density. On the one hand, these results clearly demonstrate the grain size effect on the occurrence of mechanical twinning in HCP materials. On the other hand, the effect of the strain rate on twinning was found to depend on the material under investigation. Compared to Ti, the lower homologous temperature T/T m of Zn probably plays a key role, as it may induce dynamic recovery/recrystallization as far as the present experimental conditions are concerned.PARIS13-BU Sciences (930792102) / SudocSudocFranceF

Microstructure engineering from metallic powder blends for enhanced mechanical properties

International audienceThe present work focuses on the transformation of high-purity Ni powder blends of controlled volume fractions (40 and 60 %) of nanometre-sized (100 nm) and micrometre-sized (544 nm) particles into bulk samples as part of a strategy for producing ultrafine-grained materials usefully exhibiting both strength and ductility. The process involved cold isostatic pressing at 1.5 GPa and sintering. The resulting bulk samples had relative densities near 95 %, were texture-free, and exhibited two different grain size distributions with an average value of 600 ± 30 nm. The mechanical properties were investigated by compression and microhardness tests, both at room temperature, and compared to the behaviour of a sample processed from micrometre-sized powder only. Samples prepared from the blends exhibited high yield stresses of 440 and 550 MPa after compression, and they did sustain work hardening. Tests conducted before and after compression up to 50 % deformation showed the same relative amount of hardness increase around 20 %, which was three times lower than that of the monolithic sample for which a decrease of the average grain size close to 26 % was measured