LATE CENOZOIC VOLCANISM OF THE UDA RIVER AREA (EASTERN SAYAN, SIBERIA): THE FIRST GEOCHEMICAL AND ISOTOPIC DATA

Volcanic eruptions within the Baikal rift of predominantly basaltic composition belong to numerous small-volume eruptions, which took place in Cenozoic in Central Asia. The great majority of these eruptions occurred within the mobile belts in the southern framing of the Siberian craton. Only few of such eruptions have happened within the cratonic margin and these are of particular interest, because volcanic rock composition may provide insights on the composition of the cratonic lithosphere. Until recently, the Uda river area with the size of ~2000 km2 located within the Biryusa block of the Siberian craton (Fig. 1) was a white spot in terms of precise geochemical and isotopic data for basalts. Here we provide such data for the first time.Volcanic eruptions within the Baikal rift of predominantly basaltic composition belong to numerous small-volume eruptions, which took place in Cenozoic in Central Asia. The great majority of these eruptions occurred within the mobile belts in the southern framing of the Siberian craton. Only few of such eruptions have happened within the cratonic margin and these are of particular interest, because volcanic rock composition may provide insights on the composition of the cratonic lithosphere. Until recently, the Uda river area with the size of ~2000 km2 located within the Biryusa block of the Siberian craton (Fig. 1) was a white spot in terms of precise geochemical and isotopic data for basalts. Here we provide such data for the first time

PALEOARCHEAN MAFIC ROCKS OF THE SOUTHWESTERN SIBERIAN CRATON: PRELIMINARY GEOCHRONOLOGY AND GEOCHEMICAL CHARACTERIZATION

The Siberian craton consists of Archean blocks, which were welded up into the same large unit by ca 1.9 Ga [Gladkochub et al., 2006; Rojas-Agramonte et al., 2011]. The history of the constituent Archean blocks is mosaic because of limited number of outcrops, insufficient sampling coverage because of their location in remote regions and deep forest and difficulties with analytical studies of ancient rocks, which commonly underwent metamorphic modifications and secondary alterations. In this short note, we report data on discovery of unusual for Archean mafic rocks of ultimate fresh appearance. These rocks were discovered within southwestern Siberian craton in a region near a boundary between Kitoy granulites of the Sharyzhalgai highgrade metamorphic complex and Onot green-schist belt (Fig. 1). Here we present preliminary data on geochronology of these rocks and provide their geochemical characterization.The Siberian craton consists of Archean blocks, which were welded up into the same large unit by ca 1.9 Ga [Gladkochub et al., 2006; Rojas-Agramonte et al., 2011]. The history of the constituent Archean blocks is mosaic because of limited number of outcrops, insufficient sampling coverage because of their location in remote regions and deep forest and difficulties with analytical studies of ancient rocks, which commonly underwent metamorphic modifications and secondary alterations. In this short note, we report data on discovery of unusual for Archean mafic rocks of ultimate fresh appearance. These rocks were discovered within southwestern Siberian craton in a region near a boundary between Kitoy granulites of the Sharyzhalgai highgrade metamorphic complex and Onot green-schist belt (Fig. 1). Here we present preliminary data on geochronology of these rocks and provide their geochemical characterization

History and current state of analytical research at the Institute of the Earth’s Crust SB RAS: Centre for geodynamics and geochronology

The article discusses the history of the development of analytical research at the Institute of the Earth’s Crust, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences over the past 22 years. An overview of the existing scientific equipment, current analytical techniques and some examples of their application in geological research are provided. It is shown that the availability of highly qualified personnel and modern scientific equipment at the Center for Geodynamics and Geochronology allows, both entirely on its base and in cooperation with other Russian and foreign organizations, to conduct state of the art research with the publication of results in leading international journals

ГЕНЕЗИС ГРАНАТ-ПИРОКСЕНОВЫХ СИЕНИТОВ (СВЯТОНОСИТОВ) МАЛОБЫСТРИНСКОГО МАССИВА (СЛЮДЯНСКИЙ КОМПЛЕКС, ЮЖНОЕ ПРИБАЙКАЛЬЕ): РЕЗУЛЬТАТЫ ГЕОХИМИЧЕСКИХ И ИЗОТОПНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ

This paper deals with the study of syenites and sviatonossites (andradite-bearing syenites) of the Malobystrinsky massif of the Slyudyanka complex (South Baikal region, Siberia), and a large monzonite dike similar in age and composition to the rocks of the massif considered. The studied rocks belong to a series of highly ferriferous and metaluminous A-type granitoids (ASI index <1). They are characterized by SiO2 45–65 wt. %, K2O+Na2O up to 12 wt. %, MgO <4 wt. %, TiO2 up to 2.5 wt. %, and Al2O3 up to 17 wt. %. CaO varies in a wide range, from 2.2 to 14.7 wt. %. The rocks are similar to each other in trace element composition and show patterns with troughs for Th-U, Nb-Ta and Ti. Low-amplitude negative Eu anomaly is observed in the distribution spectra of rare earth elements for the entire rock complex. The obtained Sm-Nd age of sviatonossites in the Malobystrinsky massif is 487.1±6.1 Ma (MSWD=0.99). Our results indicate that syenites and monzonites have εNd(t) –1.9…–2.8, at εSr(t) 21–30, and sviatonossites have εNd(t) –3.8…–4.1 at εSr(t) – 26. Model ages TNd(DM) for all rock types are Mesoproterozoic (1.3–1.4 Ga). Based on the chemical and Sr-Nd isotopic composition of the magmatic rocks studied, it can be assumed that they have been generated by partial melting of lower crustal rocks (amphibolites). Crystallization of andradite garnet in syenite magma can occur due to melt contamination with metamorphic host rocks of the Slyudyanka complex.Исследованы сиениты и святоноситы (андрадитсодержащие сиениты) Малобыстринского массива слюдянского комплекса (Южное Прибайкалье, Сибирь), а также крупная дайка монцонитов, по возрасту и составу сходная с породами рассматриваемого массива. Исследованные породы относятся к ряду существенно железистых и метаглиноземистых с индексом ASI ниже 1. Породы характеризуются содержанием SiO2 49–65 мас. % и суммой щелочей K2O+Na2O до 12 мас. %, MgO ниже 4 мас. %, высокими содержаниями TiO2 – до 2.5 мас. %, Al2O3 – до 17 мас. %. СаО варьируется в широком интервале значений – от 2.2 до 14.7 мас. %. По микроэлементному спектру породы близки между собой и характеризуются общими трогами Th-U, Nb-Ta и Ti. На спектрах распределения редкоземельных элементов для всего комплекса пород наблюдается очень слабая отрицательная аномалия Eu. Полученный Sm-Nd возраст святоноситов Малобыстринского массива 487.1±6.1 млн лет (СКВО=0.99). Диапазон скорректированных на возраст значений εNd(t) в сиените и монцоните составляет –1.9…–2.8, при εSr(t) 21–30, а в святоноситах εNd(t) –3.8…–4.1 при близких εSr(t) – 26. Модельный возраст для всех рассматриваемых пород TNd(DM) имеет мезопротерозойские значения 1.3–1.4 млрд лет. Основываясь на химическом и Sr-Nd-изотопном составе исследованных магматических пород, можно предположить, что их образование связано с плавлением коровых амфиболитов. Кристаллизация андрадитового граната в сиенитовой магме вызвана контаминацией расплава вмещающими метаморфическими породами слюдянского комплекса

METATERRIGENIOUS ROCKS OF THE OLKHON TERRANE OF THE CENTRAL ASIAN OROGENIC BELT: U-Pb ZIRCON AGE, GEOCHEMICAL CHARACTERISTICS, AND FORMATION MODELS OF SEDIMENTARY PROTOLITHS

The paper presents a petrographic, geochemical, and Sm-Nd isotopic data on the gneisses from different tectonic zones of the Olkhon terrane of the Central Asian Orogenic Belt, as well as the composition of garnets and the age of zircons in these metaterrigenous rocks. The garnet-biotite gneisses of the Anga-Sakhurta zone, as well as the garnet-bearing and garnet-free gneisses (granulites) of the Chernorud zone may result from metamorphism of immature terrigenous rocks of polymictic or greywacke compositions similar in geochemical characteristics to rocks of continental arcs. At the same time, the gneisses of these zones show both similarities and some differences in geochemical and isotopic characteristics, including variations in ɛNd(T) values from –0.2 to –9.0, which may indicate different proportions of one or another source in their protoliths. The age of most detrital zircons in the gneisses of the Chernorud and Anga-Sakhurta zones corresponds to 530–1000 Ma, and the youngest detrital zircons have an age of 522–537 Ma. The geochemical and geochronological data on the gneisses of the Chernorud and Anga-Sakhyurta zones suggests that the protoliths of these gneisses could be formed from the same sources of predominantly Neoproterozoic age. We assumed that gneiss protoliths could initially be sediments of the continental slope of Neoproterozoic composite terrane assembled to the Siberian Platform at 600‒610 Ma. The transport of clastic material being gneiss protoliths from this composite terrane, took place towards the Paleo-Asian Ocean. The youngest zircons with an age of about 530 Ma could be generated from igneous complexes intruding the Neoproterozoic composite superterrane. The garnet-biotite gneisses of the Krestovskaya zone are similar in chemical composition to immature graywacke sandstones, The ɛNd(T) value in these gneisses is –3.7. Detrital zircons in the gneisses of the Krestovskaya zone form age peaks at 780–820 and 498–515 Ma. Based on geochemical and geochronological data we assume that these gneisses could be formed in an intracontinental basin formed at the orogenic stage during accretionary-collisional events at the amalgamation the Orso block and the Birkhin island arc into the Krestovskaya zone.All terrigenous rocks being gneiss protoliths were metamorphosed at 460–510 Ma under granulite or amphibolite facies associated with accretionary and collisional events, which led to the formation of the Early Paleozoic Olkhon composite terrane

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ МЕТОДИК РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА АРХЕОЛОГИЧЕСКОЙ КЕРАМИКИ ИЗ МАЛЫХ НАВЕСОК

Wavelength-dispersive X-ray fluorescence analysis (WDXRF) and total-reflection X-ray fluorescence (TXRF) analysis were applied to study the elemental composition of the Late Neolithic ancient ceramics collected at the Popovsky Lug burial site (Kachug, Upper Lena river, Russia). Semi-quantitative non-destructive analysis of ceramic pieces showed that measurements of the upper and lower sides of the ceramic are less informative than the measurement of its cut. Various sample preparation techniques for the low quantity of crushed ceramics such as fusion, pressing and preparation of suspensions were compared to preserve the material. Samples were prepared as 150 mg fused beads and 250 mg pressed pellets for WDXRF, and as suspensions of 20 mg sample based on the aqueous solution of the Triton X-100 surfactant for TXRF. Certified methods were used to validate the obtained contents of rock-forming oxides and inductively coupled plasma mass spectrometry was used to confirm the results of trace elements determination. Based on the carried-out studies, a combination of the wavelength-dispersive X-ray fluorescence analysis (glass) and total-reflection X-ray fluorescence analysis (suspension) methods was chosen to obtain the data on the elemental bulk composition of archaeological ceramics. The proposed combination allowed the quantitative determination of Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti, Mn, Fe, V, Cr, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Pb, and Ba from the sample of crushed ceramics weighing only about 170 mg.Keywords: wavelength-dispersive X-ray fluorescence analysis, total reflection X-ray fluorescence analysis, ceramics, archeology, Popovsky Lug, Upper Lena River DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.25.1.001 G.V. Pashkova1,2, M.M. Mukhamedova1,2, V.M. Chubarov1,3, A.S. Maltsev1,4,A.A. Amosova3, E.I. Demonterova1, E.A. Mikheeva1, D.L. Shergin1,2,5, V.A. Pellinen1, A.V. Teten'kin1,4 1Institute of the Eatrh’s Crust, SB RAS, 128 Lermontov St., 640033, Irkutsk, Russian Federation2Irkutsk State University, 1 K. Marx St., 664003, Irkutsk, Russian Federation3Vinogradov Institute of Geochemistry, SB RAS, 1А Favorsky st., 664033, Irkutsk, Russian Federation4Irkutsk National Research Technical University, 83 Lermontov st., 664074, Irkutsk, Russian Federation5Irkutsk Regional Museum of Local Lore; 13 K. Marx st., 664003, Irkutsk, Russian FederationДля изучения элементного состава древней керамики эпохи позднего неолита стоянки-могильника Поповский Луг (район поселка Качуг, верховье реки Лены, Россия) использованы два варианта рентгенофлуоресцентного анализа: традиционный рентгенофлуоресцентный анализ с волновой дисперсией (WDXRF) и рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением (TXRF). Приближенно-количественный анализ фрагментов керамики без измельчения показал, что измерения внешней и внутренней поверхности фрагментов керамики являются менее информативными, по сравнению с измерением ее среза. Апробированы способы подготовки проб, ориентированные на анализ малых навесок измельченной керамики с целью сохранения материала: сплавление, прессование и приготовление суспензий. Для WDXRF излучатели готовили в виде сплавленных стекол из 150 мг пробы, а также в виде прессованных таблеток из 250 мг пробы. Для проведения TXRF использовали суспензии из 20 мг пробы на основе водного раствора поверхностно-активного вещества Triton X-100. В качестве методик сравнения при определении породообразующих оксидов применяли аттестованные методики количественного химического анализа, при определении микроэлементов – метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Проведенные исследования показали, что для получения данных об элементном валовом составе археологической керамики предпочтительно использование комбинации методов WDXRF (стекло) и TXRF (суспензия). Предложенная схема позволяет проводить количественное определение Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti, Mn, Fe, V, Cr, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Pb и Ba из навески измельченной керамики массой примерно 170 мг.Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ с волновой дисперсией, рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением, керамика, археология, Поповский Луг, Верхняя ЛенаDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.25.1.00

ИСТОРИЯ И СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ АНАЛИТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ В ИНСТИТУТЕ ЗЕМНОЙ КОРЫ СО РАН: ЦЕНТР КОЛЛЕКТИВНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ «ГЕОДИНАМИКА И ГЕОХРОНОЛОГИЯ»

The article discusses the history of the development of analytical research at the Institute of the Earth’s Crust, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences over the past 22 years. An overview of the existing scientific equipment, current analytical techniques and some examples of their application in geological research are provided. It is shown that the availability of highly qualified personnel and modern scientific equipment at the Center for Geodynamics and Geochronology allows, both entirely on its base and in cooperation with other Russian and foreign organizations, to conduct state of the art research with the publication of results in leading international journals.В статье рассмотрена история развития аналитических исследований в ИЗК СО РАН за последние 22 года. Проведен обзор существующего научного оборудования, действующих аналитических методик, и приведены некоторые примеры их применения в геологических исследованиях. Показано, что наличие высококвалифицированных кадров и современного научного оборудования в ЦКП «Геодинамика и геохронология» позволяет как полностью на собственной базе, так и в кооперации с другими российскими и зарубежными организациями проводить исследования мирового уровня с публикацией результатов в ведущих международных изданиях

МЕТАТЕРРИГЕННЫЕ ПОРОДЫ ОЛЬХОНСКОГО ТЕРРЕЙНА ЦЕНТРАЛЬНО-АЗИАТСКОГО СКЛАДЧАТОГО ПОЯСА: U-Pb ВОЗРАСТ ЦИРКОНОВ, ГЕОХИМИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА И МОДЕЛИ ФОРМИРОВАНИЯ ОСАДОЧНЫХ ПРОТОЛИТОВ

The paper presents a petrographic, geochemical, and Sm-Nd isotopic data on the gneisses from different tectonic zones of the Olkhon terrane of the Central Asian Orogenic Belt, as well as the composition of garnets and the age of zircons in these metaterrigenous rocks. The garnet-biotite gneisses of the Anga-Sakhurta zone, as well as the garnet-bearing and garnet-free gneisses (granulites) of the Chernorud zone may result from metamorphism of immature terrigenous rocks of polymictic or greywacke compositions similar in geochemical characteristics to rocks of continental arcs. At the same time, the gneisses of these zones show both similarities and some differences in geochemical and isotopic characteristics, including variations in ɛNd(T) values from –0.2 to –9.0, which may indicate different proportions of one or another source in their protoliths. The age of most detrital zircons in the gneisses of the Chernorud and Anga-Sakhurta zones corresponds to 530–1000 Ma, and the youngest detrital zircons have an age of 522–537 Ma. The geochemical and geochronological data on the gneisses of the Chernorud and Anga-Sakhyurta zones suggests that the protoliths of these gneisses could be formed from the same sources of predominantly Neoproterozoic age. We assumed that gneiss protoliths could initially be sediments of the continental slope of Neoproterozoic composite terrane assembled to the Siberian Platform at 600‒610 Ma. The transport of clastic material being gneiss protoliths from this composite terrane, took place towards the Paleo-Asian Ocean. The youngest zircons with an age of about 530 Ma could be generated from igneous complexes intruding the Neoproterozoic composite superterrane. The garnet-biotite gneisses of the Krestovskaya zone are similar in chemical composition to immature graywacke sandstones, The ɛNd(T) value in these gneisses is –3.7. Detrital zircons in the gneisses of the Krestovskaya zone form age peaks at 780–820 and 498–515 Ma. Based on geochemical and geochronological data we assume that these gneisses could be formed in an intracontinental basin formed at the orogenic stage during accretionary-collisional events at the amalgamation the Orso block and the Birkhin island arc into the Krestovskaya zone.All terrigenous rocks being gneiss protoliths were metamorphosed at 460–510 Ma under granulite or amphibolite facies associated with accretionary and collisional events, which led to the formation of the Early Paleozoic Olkhon composite terrane.Проведено петрографическое, геохимическое и Sm-Nd изотопно-геохимическое изучение гнейсов из разных тектонических зон Ольхонского террейна Центрально-Азиатского складчатого пояса, а также анализ составов гранатов и возраста цирконов в этих метатерригенных породах. Установлено, что гранат-биотитовые гнейсы зоны Анга-Сахюрты, так же как гранатсодержащие и безгранатовые гнейсы (гранулиты) Чернорудской зоны, в неметаморфизованном состоянии представляли собой незрелые терригенные породы полимиктового или грауваккового состава, близкие по геохимическим характеристикам породам континентальных дуг. В то же время проанализированные гнейсы этих зон обнаруживают как сходства, так и некоторые отличия геохимических и изотопных характеристик, в том числе вариации значений ɛNd(T) от –0.2 до –9.0, что может свидетельствовать о различных пропорциях того или иного источника в их субстрате. Возраст большинства зерен детритовых цирконов в гнейсах Чернорудской зоны и зоны Анга-Сахюрты соответствует временному интервалу 530–1000 млн лет, а самые молодые зерна детритового циркона имеют возраст в диапазоне 522–537 млн лет. Совокупность геохимических и геохронологических данных по гнейсам Чернорудской зоны и зоны Анга-Сахюрты дает основание считать, что протолиты этих гнейсов могли быть образованы в результате разрушения одних и тех же источников преимущественно неопротерозойского возраста. Предполагается, что субстраты гнейсов первоначально могли являться осадками континентального склона композитного неопротерозойского сооружения, присоединенного к Сибирской платформе на рубеже 600‒610 млн лет. Снос обломочного материала с этого композитного супертеррейна, обеспечившего накопление терригенного субстрата изученных гнейсов, осуществлялся в сторону Палеоазиатского океана. Самые молодые цирконы с возрастом около 530 млн лет могли поступать в бассейн седиментации из магматических комплексов, прорывающих неопротерозойское композитное сооружение. Гранат-биотитовые гнейсы Крестовской зоны по химическому составу близки незрелым граувакковым песчаникам. Значение ɛNd(T) в этих гнейсах составляет –3.7. Детритовые цирконы в гнейсах Крестовской зоны образуют возрастные пики на отметках 780‒820 и 498‒515 млн лет. Комбинация геохимических и геохронологических данных позволила сделать вывод, что субстраты этих гнейсов могли быть образованы во внутриконтинентальном бассейне, сформированном на орогенном этапе в ходе аккреционно-коллизионных событий при сочленении блока Орсо и Бирхинской островодужной системы в единую Крестовскую зону.В процессе формирования раннепалеозойского Ольхонского террейна все терригенные породы, являющиеся протолитами гнейсов, на временном интервале 460–510 млн лет в условиях гранулитовой или амфиболитовой фации испытали метаморфизм, связанный с аккреционными и коллизионными событиями, которые и привели к возникновению единого композитного Ольхонского террейна

ДВА ЭТАПА КАЙНОЗОЙСКОГО ЩЕЛОЧНО-БАЗАЛЬТОВОГО ВУЛКАНИЗМА ДАРХАТСКОЙ ВПАДИНЫ (СЕВЕРНАЯ МОНГОЛИЯ) – ГЕОХРОНОЛОГИЯ, ГЕОХИМИЯ И ГЕОДИНАМИЧЕСКИЕ СЛЕДСТВИЯ

The isotopic data showed that there are two stages distinguished in the Cenozoic history of the Darkhad depression volcanic activity, the Late Oligocene initial stage (~28.0–26.6 Ma) and the final Late Miocene – Early Pliocene stage (~5.8–4.2 Ma). It has been stated that the rocks of the initial stage are only represented by trachybasalts; however, among the final-stage basaltoids there are series of shield-volcano hawaite-basanite-phonotephrite rocks and compex trachybasaltic "valley" lava flows, the formation of which is the last stage in the territorial volcanic evolution. It has been shown that the initial-stage trachybasaltic andesites are characterized by their enrichment of TiO2, P2O5, Sr, Zn, Ga and low concentrations of Al2O3, MnO, CaO, Sc and HREE (La/Yb=27.2–30.2). Basaltoids of the final stage have a similar rare-element distribution and show an increase in the contents of TiO2, Al2O3, P2O5, LILE, HFSE, Th, U and in the degree of fractionation of REE (La/Yb from 12.2 to 20.9) towards the rocks alkalinity enhancement. Modeling of eclogite, pyroxenite and peridotite melting processes in the La/Yb – Sm/Yb system shows that trachybasaltic andesite melts could be formed at ~7–8 % melting of eclogitic matter or at ~10–11 % melting of Grt-containing pyroxenites, with trachybasalt formed at ~3 % melting of Grt-containing peridotites. The composition distribution of rocks in coordinates (Mg# – Fe/Mn) indicates that the parental magmas are the initial-stage trachybasaltic andesite magmas as well as the Early Pliocene trachybasaltic "valley" lava flows. Sr, Nd, Pb isotope characteristics of the Darkhad depression basaltoids show significant shift of isotopic ratios in time towards the relatively enriched mantle as compared with the depleted MORB mantle. The initial formation of trachybasaltic andesite melts occurred in the Late Oligicene at the pre-rift stage of the territory development involving metasomatized mantle matter, with the pyroxenite or eclogite component contained in the magma formation source. The origin of trachybasalt magmas of the final stage is associated with the processes of decompression melting of peridotites in a weakly metasomatized lithospheric mantle at the rift stage of the Darkhad structure development.На основе данных изотопного датирования в кайнозойской истории вулканической активности Дархатской впадины Северной Монголии выделены два этапа – инициальный позднеолигоценовый этап (~28.0–26.6 млн лет) и заключительный позднемиоцен-раннеплиоценовый этап (~5.8–4.2 млн лет). Установлено, что породы раннего инициального этапа представлены исключительно трахиандезибазальтами, а среди базальтоидов заключительного этапа выделяется гавайит-базанит-фонотефритовая серия пород щитовых вулканических построек и комплекс трахибазальтов «долинных» лавовых толщ, формирование которых завершает вулканическое развитие территории. Показано, что для трахиандезибазальтов инициального этапа характерными являются их относительное обогащение TiO2, P2O5, Sr, Zn, Ga и низкие концентрации Al2O3, MnO, CaO, Sc и HREE (La/Yb=27.2–30.2). Базальтоиды заключительного этапа демонстрируют рост содержаний TiO2, Al2O3, P2O5, LILE, HFSE, Th, U и увеличение степени фракционирования REE (La/Yb от 12.2 до 20.9) в направлении увеличения щелочности пород. Моделирование процессов плавления эклогитов, пироксенитов и перидотитов в системе La/Yb – Sm/Yb показывает, что трахиандезибазальтовые расплавы могли быть сформированы при ~7–8%-ном плавлении эклогитового вещества или ~10–11%-ном – Grt-содержащих пироксенитов, а трахибазальтовые расплавы образуются при ~2–3%-ном плавлении Grt-содержащих перидотитов. Распределение составов пород в координатах Mg# – Fe/Mn указывает на то, что к исходным магмам относятся трахиандезибазальты инициального этапа и раннеплиоценовые трахибазальты «долинных» лавовых толщ. Изотопные характеристики Sr, Nd и Pb базальтоидов Дархатской впадины демонстрируют значимое смещение значений изотопных отношений во времени в направлении от относительно обогащенной мантии к деплетированной мантии MORB типа. Формирование трахиандезибазальтовых расплавов на инициальном этапе происходило в позднем олигоцене на предрифтовой стадии развития территории с вовлечением в область магмообразования вещества метасоматизированной мантии с участием пироксенитового или эклогитового компонента. Происхождение позднемиоцен-раннеплиоценовых щелочно-базальтовых магм заключительного этапа связано с процессами декомпрессионного плавления перидотитов слабометасоматизированной литосферной мантии на рифтогенной стадии развития Дархатской структуры

Comparative analysis of X-ray fluorescence methods for elemental composition determination of the archaeological ceramics from low sample quantity

Для изучения элементного состава древней керамики эпохи позднего неолита стоянки-могильника Поповский Луг (район поселка Качуг, верховье реки Лены, Россия) использованы два варианта рентгенофлуоресцентного анализа: традиционный рентгенофлуоресцентный анализ с волновой дисперсией (WDXRF) и рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением (TXRF). Приближенно-количественный анализ фрагментов керамики без измельчения показал, что измерения внешней и внутренней поверхности фрагментов керамики являются менее информативными, по сравнению с измерением ее среза. Апробированы способы подготовки проб, ориентированные на анализ малых навесок измельченной керамики с целью сохранения материала: сплавление, прессование и приготовление суспензий. Для WDXRF излучатели готовили в виде сплавленных стекол из 150 мг пробы, а также в виде прессованных таблеток из 250 мг пробы. Для проведения TXRF использовали суспензии из 20 мг пробы на основе водного раствора поверхностно-активного вещества Triton X-100. В качестве методик сравнения при определении породообразующих оксидов применяли аттестованные методики количественного химического анализа, при определении микроэлементов – метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Проведенные исследования показали, что для получения данных об элементном валовом составе археологической керамики предпочтительно использование комбинации методов WDXRF (стекло) и TXRF (суспензия). Предложенная схема позволяет проводить количественное определение Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti, Mn, Fe, V, Cr, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Pb и Ba из навески измельченной керамики массой примерно 170 мг.Wavelength-dispersive X-ray fluorescence analysis (WDXRF) and total-reflection X-ray fluorescence (TXRF) analysis were applied to study the elemental composition of the Late Neolithic ancient ceramics collected at the Popovsky Lug burial site (Kachug, Upper Lena river, Russia). Semi-quantitative non-destructive analysis of ceramic pieces showed that measurements of the upper and lower sides of the ceramic are less informative than the measurement of its cut. Various sample preparation techniques for the low quantity of crushed ceramics such as fusion, pressing and preparation of suspensions were compared to preserve the material. Samples were prepared as 150 mg fused beads and 250 mg pressed pellets for WDXRF, and as suspensions of 20 mg sample based on the aqueous solution of the Triton X-100 surfactant for TXRF. Certified methods were used to validate the obtained contents of rock-forming oxides and inductively coupled plasma mass spectrometry was used to confirm the results of trace elements determination. Based on the carried-out studies, a combination of the wavelength-dispersive X-ray fluorescence analysis (glass) and total-reflection X-ray fluorescence analysis (suspension) methods was chosen to obtain the data on the elemental bulk composition of archaeological ceramics. The proposed combination allowed the quantitative determination of Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti, Mn, Fe, V, Cr, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Pb, and Ba from the sample of crushed ceramics weighing only about 170 mg.Работа выполнена при финансовой поддержке гранта РНФ № 19-78-10084. Все измерения проводили с использованием оборудования Центров коллективного пользования «Изотопно-геохимических исследований» ИГХ СО РАН и «Геодинамика и геохронология» ИЗК СО РАН. Авторы выражают благодарность ведущему инженеру ИЗК СО РАН С.В. Пантеевой за проведение ICP-MS анализа керамики и ведущему инженеру ИГХ СО РАН Г.А. Погудиной за определение породообразующих оксидов в образцах керамики.Current work was carried out with the financial support of the Russian Science Foundation (grant No. 19-78-10084). All measurements were performed using the equipment of “Isotope-Geochemical Research” and “Geodynamics and Geochronology” Joint Use Centers of the Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences. The authors are grateful to Svetlana Panteeva for ICPMS analysis and Galina Pogudina for the determination of rock-forming oxides in ceramic samples