Desenvolvimento e validação de método rápido para determinação simultânea de nitrato e nitrito em alimentos infantis utilizando eletroforese capilar

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2014.Este estudo propõe um método rápido e inovador para determinação simultânea de nitrato e nitrito em amostras de alimentos infantis utilizando eletroforese capilar de zona (CZE) com um procedimento simples de preparo de amostra. As condições de preparo de amostra foram otimizadas a partir de planejamento fatorial 23 com ponto central. O eletrólito de corrida foi constituído por 10 mmol L-1 de ácido perclórico e 40 mmol L-1 ß-alanina, pH 3,96, selecionados com o auxílio do software Peakmaster®. As separações foram realizadas em um capilar de sílica fundida (32 cm x 8,5 cm x 50 µm d.i.) com amostras e padrões injetados hidrodinamicamente (50 mbar/3 s) pela extremidade do capilar mais próxima do detector, com tensão de -30 kV e detecção direta em 210 nm, utilizando tiocianato como padrão interno (I. S.). O método proposto foi validado e posteriormente aplicado na análise de quatorze amostras de alimentos infantis. Uma das amostras analisadas atingiu níveis de nitrato superior ao permitido pela legislação brasileira (250 mg kg-1) e em todas, a concentração de nitrito estava abaixo do limite de detecção. O bom desempenho analítico verificado para este método indica que este pode ser considerado adequado para implementação em laboratórios de rotina e fiscalização, como alternativa ao método normalizado da AOAC.Abstract : This study proposes a fast and innovative method for simultaneous nitrate and nitrite determination in baby food samples by capillary zone electrophoresis (CZE) with a simple sample preparation procedure. The sample preparation procedure was optimized using factorial design 23 with triplicate on the central point. The background electrolyte was composed of 10 mmol L-1 perchloric acid and 40 mmol L-1 ß-alanine at pH 3.96, the conditions were chosen with Peakmaster® software. Separations were conducted in an uncoated fused-silica capillary (32 cm × 50 µm i.d.), standards and samples were introduced with hydrodynamic pressure (50 mbar/ 3 s) into the capillary using the short-end injection, separation voltage applied was -30 kV and direct UV detection set at 210 nm, thiocyanate was used as internal standard (I.S.). The proposed method was validated and applied for analysis of fourteen baby food samples. One sample had nitrate levels above that permitted by Brazilian legislation (250 mg kg-1) and in all samples the nitrite concentrations were under the limit of detection. The good analytical performance verified for this method indicates that it is suitable for implementation in food laboratories for the routine determination of nitrate and nitrite as an alternative to the AOAC official method

Development and validation of a sub-minute capillary zone electrophoresis method for determination of nitrate and nitrite in baby foods

AbstractThis paper proposes an innovative sub-minute capillary zone electrophoresis method and a simple sample preparation procedure for simultaneous nitrate and nitrite determination. The novelty of the method is the simplicity of execution and the capacity to separate the analytes in less than 0.5min. The BGE is composed of 10mmolL−1 perchloric acid and 40mmolL−1 β-alanine at pH 3.96. Thiocyanate was used as an internal standard. The method was validated following the Eurachem guidelines and applied to the analysis of 14 baby food samples. Of these samples, one had nitrate levels above that permitted by Brazilian legislation (250mgkg−1) and for all samples the nitrite concentrations were under the limit of quantification. The good analytical performance verified for this method indicates that it is suitable for implementation in food laboratories for the routine determination of nitrate and nitrite as an alternative to the official method provided by the AOAC

THE ENHANCEMENT OF INFERRING AND COMMUNICATING SKILL THROUGH PROBLEM SOLVING LEARNING MODEL IN COLLOID MATERIAL

The aim of this research is to know effectiveness of problem solving learning model in enhancing inferring and communicating skill in colloid material. Populations were all 227 students of Grade XI science in YP Unila Senior High School in Bandar Lampung. The samples were 36 students in classroom XI science one and 39 students in classroom XI science two that have equal academic abilities. This was a quasi experiment research using non equivalent control group design. Effectiveness of learning with problem solving model was measured based on significant gain enhancement. The result showed that average values of N-gain of inferring skill in experiment and control classrooms were 0.59 and 0.47 respectively; and average values of N-gain for communicating skill in experiment and control classrooms were 0.56 and 0.47 respectively. The hypothesis result test showed that classroom that used problem solving learning model had higher skill in inferring and communicating than classroom with conventional learning model. This indicated that problem solvinglearning model was effective to enhance student’s inferring and communicating skill in colloid material.Keywords: Problem Solving, inferring and communicating skil

Određivanje masenog udjela sorbata i benzoata u senfu, kečapu i umaku od rajčica pomoću kapilarne elektroforeze za manje od minute

Research background. Sorbate and benzoate are important preservatives in food products, but these compounds can also have genotoxic effects, causing health risks to consumers. In this regard, this study aims to determine the mass fractions of sorbate and benzoate in Brazilian samples of mustard, ketchup and tomato sauce using an adequately validated sub-minute capillary electrophoresis method. Experimental approach. In this study, sorbate and benzoate were evaluated in sauce samples by capillary electrophoresis using a simple sample preparation procedure. Previously, the method was validated according to Eurachem guidelines, and its greenness was assessed by Eco-Scale. Results and conclusions. The fitness for purpose of the method, as well as its suitability for the analysis of the studied matrices and its agreement with the principles of green chemistry were checked and confirmed. Also, according to our findings, among the 30 commercial samples assessed, six of them presented some mislabeling or non-compliance with European or Brazilian legislation, reinforcing the constant need for quality assessment and surveillance of food products. Novelty and scientific contribution. So far, there have been few studies related to investigating the preservatives such as sorbate and benzoate in mustard, ketchup and tomato sauce, highlighting the significance and contribution of the obtained results to the knowledge in the field.Pozadina ispitivanja. Sorbat i benzoat su važni konzervansi u prehrambenim proizvodima, ali mogu imati genotoksični učinak i time ugrožavati zdravlje potrošača. Stoga je svrha ovoga rada bila odrediti masene udjele sorbata i benzoata u brazilskim uzorcima senfa, kečapa i umaka od rajčica pomoću validirane kapilarne elektroforeze u trajanju ispod minute. Eksperimentalni pristup. U radu je jednostavnim postupkom pripreme uzoraka i kapilarnom elektroforezom ispitana prisutnost sorbata i benzoata u gotovim umacima. Metoda je prije toga validirana u skladu s preporukama europske mreže organizacija koje se bave kemijskim analizama Eurachem, a njezina ekološka prihvatljivost ocijenjena je pomoću analitičke eko-ljestvice (tzv. Eco-Scale). Rezultati i zaključci. Ispitane su te potvrđene prikladnost metode za analizu ispitanih uzoraka i njezina usklađenost s principima zelene kemije. Osim toga, dobiveni rezultati pokazuju da je od 30 obrađenih komercijalnih uzoraka njih šest imalo netočnu deklaraciju ili njihov sastav nije bio u skladu s europskim ili brazilskim zakonodavstvom, što potvrđuje neprestanu potrebu za procjenom kakvoće i nadzorom prehrambenih proizvoda. Novina i znanstveni doprinos. Vrlo je malo radova dosad objavljeno na temu istraživanja konzervansa poput sorbata i benzoata u senfu, kečapu i umaku od rajčica, što naglašava značaj i doprinos dobivenih rezultata ovom području znanosti

DETERMINAÇÃO DE AÇÚCARES EM SUCOS DE FRUTAS UTILIZANDO ELETROFORESE CAPILAR

A legislação brasileira define que suco é a bebida não fermentada, não concentrada e não diluída obtida da fruta sã e madura, ou parte do vegetal de origem, por processo tecnológico adequado, submetida a tratamento que assegure a sua apresentação e conservação até o consumo. Ao suco poderá ser adicionado açúcar na quantidade máxima fixada para cada tipo, obedecendo ao percentual máximo de 10%, calculado em g açúcar/100 g de suco, e, quando a amostra for designada suco integral, não é permitida a adição de açúcares. O objetivo deste estudo foi determinar o conteúdo de açúcares em amostras de suco de frutas empregando eletroforese capilar. Foram avaliadas sete amostras de suco de frutas de diferentes sabores e marcas, adquiridas no comércio local de Florianópolis - SC, o preparo de amostras consistiu em diluição, seguida de centrifugação e injeção no equipamento de eletroforese capilar. O método de eletroforese capilar mostrou ser adequado para aplicação na matriz estudada, além de ser simples e rápido, é ideal para laboratórios com elevada demanda de análises. Os teores de açúcares encontrados nas amostras estavam de acordo com o padrão de identidade e qualidade dos produtos. A legislação de rotulagem da ANVISA RDC 360, de 23 de dezembro de 2003 permite variação de ± 20% nos valores declarados nos rótulos, das sete amostras apenas duas respeitavam esta variação

Proprieties of FBK UFSDs after neutron and proton irradiation up to 6*10e15 neq/cm2

The properties of 60-{\mu}m thick Ultra-Fast Silicon Detectors (UFSD) detectors manufactured by Fondazione Bruno Kessler (FBK), Trento (Italy) were tested before and after irradiation with minimum ionizing particles (MIPs) from a 90Sr \b{eta}-source . This FBK production, called UFSD2, has UFSDs with gain layer made of Boron, Boron low-diffusion, Gallium, Carbonated Boron and Carbonated. The irradiation with neutrons took place at the TRIGA reactor in Ljubljana, while the proton irradiation took place at CERN SPS. The sensors were exposed to a neutron fluence of 4*10e14, 8*1014, 1.5*10e15, 3*10e15, 6*10e15 neq/cm2 and to a proton fluence of 9.6*10e14 p/cm2, equivalent to a fluence of 6*10e14 neq/cm2. The internal gain and the timing resolution were measured as a function of bias voltage at -20C. The timing resolution was extracted from the time difference with a second calibrated UFSD in coincidence, using the constant fraction method for both.Comment: arXiv admin note: text overlap with arXiv:1803.0269

Desenvolvimento e validação de métodos rápidos por eletroforese capilar aplicados à análise de produtos cárneos e cerveja

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2017.A eletroforese capilar se destaca por apresentar curtos tempos de separação, pela baixa geração de resíduos e baixos custos operacionais. Neste contexto, este estudo propôs o desenvolvimento de métodos simples, rápidos e que seguem os princípios da química verde, para determinação simultânea de nitrato e nitrito em amostras de produtos cárneos e bromato, brometo, nitrato e nitrito em amostras de cerveja utilizando eletroforese capilar de zona (CZE). Neste estudo foram contemplados aspectos relevantes sobre a racionalização no desenvolvimento de métodos por CZE, além de estratégias para diminuição do tempo total de análise e consequente aumento da frequência analítica em análise de alimentos. Visto que o preparo de amostras é considerado uma etapa limitante para o desenvolvimento de métodos rápidos e adequação à química verde, foram desenvolvidos preparos que minimizassem esses inconvenientes. Os métodos propostos foram validados segundo o protocolo da Eurachem e posteriormente aplicados à análise das amostras. Ambos os métodos foram classificados como adequados à química verde segundo a Eco-escala, uma vez que os pontos de penalização não foram superiores a 50. No método para determinação de nitrato e nitrito (pela extremidade mais próxima ao detector) os analitos foram separados em apenas 30 s, com tempo total de análise de 2,35 min, o que permitiu analisar aproximadamente 25 amostras/h. Das 13 amostras de produtos cárneos avaliadas, as concentrações do íon nitrato variaram de 58,2 a 173 mg kg-1, para o íon nitrito as concentrações variaram de 8,4 a 127 mg kg-1, enquanto que em relação ao nitrito residual uma amostra apresentou concentração acima dos limites estabelecidos pela legislação brasileira (150 mg kg-1). Para a determinação de bromato, brometo, nitrato e nitrito foi utilizada a associação entre as estratégias de injeção dos analitos pela extremidade mais próxima ao detector e injeções múltiplas, o que resultou na separação de duas amostras em uma mesma corrida de apenas 26 s e tempo total de análise de 2,3 min, permitindo assim analisar cerca de 52 amostras/h. Nas 20 amostras de cerveja avaliadas as concentrações dos íons bromato, brometo e nitrito foram menores que o limite de detecção (0,75 mg L-1 para bromato, 0,18 mg L-1 para brometo e 0,15 mg L-1 para nitrito) em todas as amostras, enquanto que o íon nitrato foi detectado em todas as amostras avaliadas, uma amostra apresentou concentração de nitrato menor que o limite de quantificação (0,30 mg L-1), nas demais amostras as concentrações que variaram de 0,41 a 54,1 mg L-1. Devido ao bom desempenho analítico, adequação à química verde, curtos tempos de separação e alta frequência analítica, os métodos aqui propostos podem ser ferramentas úteis para a avaliação dos analitos objeto de estudo em amostras de produtos cárneos e cervejas, tanto em indústrias, como em laboratórios de análise de rotina e fiscalização.Abstract : Capillary electrophoresis is a technique that provides very fast separations, low generation of waste and low operational costs. In this regard, this study proposed the development of simple, fast and environmentally friendly method to determine simultaneously nitrate and nitrite in meat products and bromate, bromide, nitrate and nitrite in beer by capillary zone electrophoresis (CZE). Relevant information about the rational development of CZE methods and different approaches were assessed in order to decrease total analysis time and increase of throughput in food analysis. Since the sample preparation is considered a limiting factor on the development of fast methods and the method greenness, in this thesis sample preparing procedures were developed in order to minimize this drawbacks. The proposed methods were validated according to Eurachem protocol and after this procedure were applied for the analysis of the samples. Both methods were considered suitable for green chemistry according to the eco-scale, since the penalty points were below 50 points. In the method for nitrate and nitrite determination (using short-end injection ? SEI-CZE) the analytes were separated in only 30 s, with total analysis time of 2.35 min which allows to analyses over 25 samples/h. Thirteen samples were assessed and the nitrate concentrations ranged from 58.2 to 173 mg kg-1, nitrite concentrations ranged from 8.4 to 127 mg kg-1, and one sample presented residual nitrite levels above the limit established by Brazilian legislation (150 mg kg-1). For the bromate, bromide, nitrate and nitrite determination, the association of short-end injection and multiple injection resulted in the separation of two samples in a run of only 26 s, total analysis time of 2.3 min, allowing analyzing about 52 samples/h. Of those twenty beer samples assessed bromate, bromide and nitrite levels were in all samples under the LOD (0.75 mg L-1 for bromate, 0.18 mg L-1 for bromide and 0.15 mg L-1 for nitrite), while nitrate was detected in all samples, one sample show nitrate concentration bellow the limit of quantification (0.30 mg L-1), in the other samples concentrations ranged from 0.41 to 54.1 mg L-1. Due the good analytical performance, the greenness, short time and the high throughput the proposed methods can be a useful tool to assess the quality of meat products and beer by industries, laboratories of routine analysis and surveillance

Alimentos funcionais: uma nova fronteira para o desenvolvimento de bebidas protéicas a base de soro de leite

Functional foods are defined as those that provide additional benefits to consumers. The market for foods with functional properties is expanding, supported by scientific evidences, which leads the developing of different special foods. This market segment is related to the innovations, as well as the traditional functional dairy and non dairy products, gain traction in the marketplace for innovative products like based whey sports beverage. Besides the functionality of muscle protein synthesis, these beverages are entering into areas such as clinical nutrition and satiety. Thus, it can be supposed that the composition and technological versatility of the whey support the use asinnovative ingredient for foods and beverages. This review aim to supply an overview about functional foods, mainly the segment of whey based beverages. The success of this new nutritional approach is close related to the requirement to identify, to characterize and to develop methodologies to measure and to validate more precisely the relevant functional markers, making them open for a public domain.Alimentos funcionais são definidos como aqueles que fornecem benefícios adicionais aos da alimentação. O mercado de alimentos com propriedadesfuncionais está em crescente expansão, apoiado por evidências científicas, que creditam o desenvolvimento de alimentos diferenciados. Esse segmento está relacionado às inovações, pois além dos tradicionais produtos funcionais lácteos e não lácteos, ganham espaço no mercado produtos inovadores como bebidas especiais para esportistas a base de soro de leite. Além da funcionalidade sobre a síntese protéica muscular, estas bebidas protéicas estão se inserindo em áreas como a da saciedade e da nutrição clínica. Assim, é possível afirmar que o soro de leite se diferencia como ingrediente de inovação em alimentos e bebidas, porque demonstra uma grande versatilidade tecnológica. Esta revisão objetiva fornecer uma visão geral sobre alimentos funcionais, enfatizando o segmento de bebidas a base de soro de leite. O sucesso desta nova abordagem nutricional está intimamente ligado à necessidade de identificar, caracterizar e desenvolver metodologias para medir e validar com maior precisão os relevantes marcadores funcionais, tornando-os de domínio público, além, é claro, da aceitação por parte do consumidor