Effect of the variation of pH and synthesis temperature on the performance of thermosetting adhesive formulations based on demethylated wood creosote–formaldehyde

Este trabalho tem como objetivo a produção de adesivos para madeira a partir de creosoto desmetilado. Para isto, foram testados diferentes reagentes para a desmetilação, visando aumentar a eficiência da reação. Foram avaliados, também, diferentes métodos de síntese para o adesivo, buscando melhorar suas propriedades para colagem. Foram realizadas quatro diferentes reações de desmetilação, sendo seus produtos avaliados por RMN (ressonância magnética nuclear) ou CCD (cromatografia de camada delgada). Também foram feitos testes de solubilidade, sendo determinadas, visualmente, a viscosidade e a coloração do produto de cada reação. Verificou-se, então, que o reagente mais eficiente foi o ácido bromídrico (HBr). Foram sintetizadas diferentes formulações de adesivos para madeira a partir de creosoto desmetilado e paraformaldeído, variando-se o pH inicial da formulação (12,00, 12,25, 12,50, 12,75, 13,00, 13,25 e 13,50) e a temperatura de síntese (60 e 70°C), para possibilitar a verificação dos melhores pHs e da melhor temperatura para elaboração do adesivo. Foi verificado, por meio da avaliação do gel time, que a melhor temperatura de síntese foi 70°C. Foram realizadas, então, análises por DSC (calorimetria diferencial exploratória), para obtenção dos parâmetros cinéticos e caracterização das formulações adesivas de creosoto desmetilado sintetizadas a 70 ° C. Os adesivos foram utilizados para colagem, a quente (160°C) e sob pressão (12 kgf/cm 2 ), de lâminas de Araucaria angustifolia. Após a colagem, foram realizados os ensaios de resistência mecânica ao cisalhamento por tração, para condição seca e úmida.This work had as objective the production of adhesives based on demethylated creosote for bonding of wood. Different reagents were tested for demethylation, in order to increase the reaction efficiency. Different synthesis methods were also evaluated for the adhesives to improve their bonding properties. The different products of the demethylation reactions were appraised by NMR (nuclear magnetic resonance) or TLC (thin -layer chromatography). Solubility tests were also carried out; viscosity and coloration of each reaction product were observed. It was verified that the most efficient reagent was hydrobromic acid (HBr). Different adhesive formulations of demethylated wood creosote/formaldehyde were synthesized. The initial pH value and the synthesis temperature were varied in order to obtain the best values for producing the adhesives. Thus, seven pH values (12.00, 12.25, 12.50, 12.75, 13.00, 13.25, and 13.50) and two different temperatures (60 and 70 ° C) were applied. It was observed, by gel time evaluation, that the best synthesis temperature was 70°C. The kinetic parameters were obtained through DSC analysis (differential scanning calorimetry) to characterize the demethylated creosote adhesive formulations synthesized at 70°C. The adhesives were used for hot bonding (160°C) and under pressure (12 kgf/cm ) on Araucaria angustifolia sheets. After bonding, mechanical resistance tests were carried out under both dry and humid conditions.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológic

Efeito da variação do ph e da temperatura de síntese no desempenho de adesivos à base de creosoto vegetal desmetilado-formaldeído Effect ph variation and synthesis temperature on the performance of thermosetting adhesive formulations based on demethylated wood creosote-formaldehyde

O objetivo deste trabalho foi a produção de adesivos para madeira a partir de creosoto desmetilado. Para isto, foram sintetizadas diferentes formulações de adesivos para madeira a partir de creosoto desmetilado e paraformaldeído, variando-se o pH inicial da formulação (12,00, 12,25, 12,50, 12,75, 13,00, 13,25 e 13,50) e a temperatura de síntese (60 e 70 °C), para possibilitar a verificação dos melhores pHs e da melhor temperatura para elaboração do adesivo. Foi verificado, por meio da avaliação do gel time, que a melhor temperatura de síntese foi 70 °C. Foram realizadas, então, análises por DSC (calorimetria diferencial exploratória), para obtenção dos parâmetros cinéticos e caracterização das formulações adesivas de creosoto desmetilado sintetizadas a 70 °C. Os adesivos foram utilizados para colagem, a quente (160 °C) e sob pressão (12 kgf/cm²), de lâminas de Araucaria angustifolia. Após a colagem, foram realizados os ensaios de resistência mecânica ao cisalhamento por tração, para condição seca e úmida. Verificou-se que a resistência da linha de cola e a porcentagem de falha na madeira para os adesivos de creosoto desmetilado sintetizados a 70 °C foram inferiores às do adesivo de fenol-formaldeído sintetizado em laboratório, que foi utilizado como padrão.<br>The objective of this work was the production of adhesives based on demethylated creosote for bonding of wood. Different formulations of demethylated wood bcreosote/formaldehyde were evaluated aiming at improving their bonding properties. The initial pH value and the synthesis temperature were varied in order to obtain the best values for producing the adhesives. Thus, seven pH values (12.00, 12.25, 12.50, 12.75, 13.00, 13.25, and 13.50) and two different temperatures (60 °C and 70 °C) were applied. It was observed by gel time evaluation that the best synthesis temperature was 70 °C. The kinetic parameters were obtained through DSC analysis (differential scanning calorimetry) to characterize the demethylated creosote adhesive formulations synthesized at 70 °C. The adhesives were used for hot bonding (160 °C) and under pressure (12 kgf/cm²) on Araucaria angustifolia sheets. After bonding, mechanical resistance tests were carried out under both dry and wet conditions. It was verified that shear strength and wood failure under dry and wet conditions for demethilated wood creosote-based adhesives synthesized at 70 °C were lower than for laboratory-synthesized phenol-formaldehyde adhesive, used as standard