Estudio de los parámetros de proyección térmica por plasma de blancos de TiO2 usados en magnetrón sputtering

The synthesis of thin films by sputtering requires the use of targets, which act as materials from which the coatings are made. This work is focused on the implementation of Atmospheric Plasma Spray (APS) for manufacturing TiO2 targets that can later be used in the deposition of TiO2 coatings by magnetron sputtering. Three commercial TiO2 powders, produced by Oerlikon Metco, were sprayed using different spray parameters to evaluate their effect on the microstructure (percentage of pores and cracks on the cross section) of the obtained TiO2 targets. The targets were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and image processing and used in sputtering deposition tests to estimate the deposition rate. The results enabled us to identify the variables with the most significant effect on the targets’ microstructure (in a decreasing order in terms of magnitude of the effect): ratio of plasma generating gases, stand-off distance, carrier gas flow rate, current in the electric arc, and particle size distribution of the raw material. The percentages of microstructural defects found during the tests ranged between 0.41 ± 0.30 % and 6.80 ± 2.03 %, which demonstrates the importance of controlling spray parameters in the manufacture of targets by this technique.La síntesis de películas delgadas por pulverización catódica o sputtering requiere la utilización de blancos o targets, que actúan como los materiales a partir de los cuales se elaboran los recubrimientos. Este trabajo está enfocado en la implementación del proceso de proyección térmica por plasma atmosférico para la fabricación de blancos de TiO2, que posteriormente puedan emplearse en la deposición de recubrimientos de TiO2 por magnetrón sputtering. Se partió de tres polvos de TiO2 comerciales de la marca Oerlikon Metco, los cuales fueron proyectados mediante diferentes parámetros de proyección para evaluar su efecto en la microestructura (porcentaje de poros y grietas en sección transversal) de los blancos de TiO2 obtenidos. Los blancos fueron caracterizados por microscopía electrónica de barrido y procesamiento de imágenes y utilizados en algunas pruebas de deposición sputtering para estimar la tasa de deposición. Los resultados permitieron identificar las variables que tienen un efecto más significativo sobre la microestructura de los blancos. En orden decreciente a la magnitud del efecto, estas variables son: la relación de gases generadores de plasma, la distancia de proyección, el flujo del gas de arrastre, la corriente en el arco eléctrico y la distribución de tamaños de partícula de la materia prima. Los porcentajes de defectos microestructurales encontrados durante la ejecución de las pruebas variaron entre 0.41 ± 0.30 % y 6.80 ± 2.03 %, rango que demuestra la importancia que puede llegar a tener el control de los parámetros de proyección en la fabricación de blancos mediante esta técnica

Microhardness Profile and Residual Stresses Evaluation in a Shot Peened SAE 5160H Steel

Shot peening (SP) is a surface cold hardening process used on metals to enhance life under cyclic stress. In this case, SP was applied to SAE5160H samples of steel quenched tempered in oil at 460 °C used for leaf springs. This study shows the residual surface stresses measured through X-ray diffraction (XRD) and the microhardness variation through the perpendicular-to-the-peened surface using a combination of metallographic preparation and Vickers microhardness (HVN). This combination of techniques makes possible measuring the SP effect in perpendicular-to-the-treated surface. A residual stress of -365.8 ± 78 MPa measured by XRD and a maximum microhardness of 525± at 92.7 HVN on the surface were obtained for the SP material. Alternatively, an average of 54.2 ± 54.3 MPa residual stress measured by XRD and 433 ± 39.5 HVN were obtained for the As-it-is samples. In addition, corrosion electrochemical potential tests showed that SP increases the corrosion potential, which makes this process undesirable if the SP component is exposed to aggressive environments. Moreover, the As-it-is samples presented not statistically significant HVN difference in the measured points. The combination of experimental techniques allows estimating hardness change in perpendicular-to-the treated surface separated by as little as 10 µm but with a simpler specimen preparation than other techniques such as XRD or strain gauges. Such a combination can be an alternative for estimating residual stresses through depth

Estudio de los parámetros de proyección térmica por plasma de blancos de TiO2 usados en magnetrón sputtering

The synthesis of thin films by sputtering requires the use of targets, which act as materials from which the coatings are made. This work is focused on the implementation of Atmospheric Plasma Spray (APS) for manufacturing TiO2 targets that can later be used in the deposition of TiO2 coatings by magnetron sputtering. Three commercial TiO2 powders, produced by Oerlikon Metco, were sprayed using different spray parameters to evaluate their effect on the microstructure (percentage of pores and cracks on the cross section) of the obtained TiO2 targets. The targets were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and image processing and used in sputtering deposition tests to estimate the deposition rate. The results enabled us to identify the variables with the most significant effect on the targets’ microstructure (in a decreasing order in terms of magnitude of the effect): ratio of plasma generating gases, stand-off distance, carrier gas flow rate, current in the electric arc, and particle size distribution of the raw material. The percentages of microstructural defects found during the tests ranged between 0.41 ± 0.30 % and 6.80 ± 2.03 %, which demonstrates the importance of controlling spray parameters in the manufacture of targets by this technique.La síntesis de películas delgadas por pulverización catódica o sputtering requiere la utilización de blancos o targets, que actúan como los materiales a partir de los cuales se elaboran los recubrimientos. Este trabajo está enfocado en la implementación del proceso de proyección térmica por plasma atmosférico para la fabricación de blancos de TiO2, que posteriormente puedan emplearse en la deposición de recubrimientos de TiO2 por magnetrón sputtering. Se partió de tres polvos de TiO2 comerciales de la marca Oerlikon Metco, los cuales fueron proyectados mediante diferentes parámetros de proyección para evaluar su efecto en la microestructura (porcentaje de poros y grietas en sección transversal) de los blancos de TiO2 obtenidos. Los blancos fueron caracterizados por microscopía electrónica de barrido y procesamiento de imágenes y utilizados en algunas pruebas de deposición sputtering para estimar la tasa de deposición. Los resultados permitieron identificar las variables que tienen un efecto más significativo sobre la microestructura de los blancos. En orden decreciente a la magnitud del efecto, estas variables son: la relación de gases generadores de plasma, la distancia de proyección, el flujo del gas de arrastre, la corriente en el arco eléctrico y la distribución de tamaños de partícula de la materia prima. Los porcentajes de defectos microestructurales encontrados durante la ejecución de las pruebas variaron entre 0.41 ± 0.30 % y 6.80 ± 2.03 %, rango que demuestra la importancia que puede llegar a tener el control de los parámetros de proyección en la fabricación de blancos mediante esta técnica

Uso de la perforación dinámica como un método alternativo para determinar el comportamiento mecánico de materiales refractarios

Ceramic materials hardness is usually determined by Vickers microindentation, which requires rigorous sample preparation and highly demanding analysis of traces turning this method difficult to use in industrial applications. This research is focused to correlate Vickers Hardness to drilling resistance by a hard-tipped drill-bit on alumina, alumina-zirconia-silica (AZS) and alumina-chromite refractories bricks. Alumina and AZS bricks were manufactured by electromelting process leading to obtain highly densified microstructures, while alumina-chromite bricks were manufactured by pressing and sintering which conducts to lower densification and particles cohesion within the bricks microstructure. Alumina and AZS refractories measured hardness is 1506.00 ± 99.71 HV1,5N (15.10 ± 0.90 GPa) and 1028.00 ± 95.49HV2,7N (10.30 ± 0.90 GPa) respectively, which is in contrast with the low measured hardness on alumina-chromite bricks of 54.00 ± 2.00 HV50N (0.54 ± 0.02 GPa) despite of the high hardness of alumina and chromite used as feedstock maybe due to a low cohesion between the particles. Drilling resistance results showed a well-fitted behavior regarding the measured Vickers hardness then the drilling resistance test is useful to predict the hardness of highly densified as well as of friable ceramic materials.La dureza de los materiales cerámicos generalmente se determina mediante microindentación Vickers, para lo cual la muestra debe ser rigurosamente pulida y se deben analizar múltiples huellas para que el resultado sea representativo de las propiedades mecánicas del material, dificultando su uso en el ámbito industrial. En este trabajo se relacionó la dureza Vickers de ladrillos refractarios de alúmina, alúminacircona-sílice (AZS) y de alúmina-cromita, con la resistencia que tienen los mismos a ser perforados por una broca para concreto con punta de carburo de tungsteno. Los refractarios de alúmina y de AZS estudiados fueron fabricados por electrofusión, lo que les confiere alta densificación, mientras que los de alúmina-cromita fueron manufacturados mediante prensado y sinterizado y, por lo tanto, la cohesión entre las partículas que los constituyen y su densificación es baja. La dureza medida para el ladrillo de alúmina y el de AZS es de 1506,00 ± 99,71 HV1,5N (15,10 ± 0,90 GPa) y 1028,00 ± 95,49 HV2,7N (10,30 ± 0,90 GPa) respectivamente, mientras que para el de alúminacromita la dureza es sorprendentemente baja, tan solo de 54,00 ± 2,00 HV50N (0,54±0,02 GPa), a pesar de que este material está constituido por partículas altamente duras, lo cual es producto de la baja cohesión de dichas partículas. Los resultados obtenidos indican que existe buena concordancia entre la resistencia a la perforación y la dureza Vickers de los ladrillos estudiados, por lo que el ensayo de perforación mecánica puede ser utilizado para predecir la dureza tanto en materiales cerámicos bien densificados, como en aquellos poco densificados