Etude de l'influence de la microstructure, caractérisée par microscopie électronique en transmission et nano-usinage ionique "FIB", sur les propriétés mécaniques d'aciers bainitiques

Depuis quelques années, de nouvelles familles d aciers tels que les aciers Dual-Phase (ferrite/martensite), présentant des propriétés mécaniques intéressantes, ont été développés en vue d utilisations dans l industrie automobile. Toutefois, certaines applications nécessitent des résistances mécaniques encore plus élevées, supérieures à 800 MPa. C est dans cette optique que nous développons en collaboration (TECSEN Arcelor) de nouvelles nuances basées sur une microstructure multiphasées microalliées au vanadium. Pour ce faire, il est primordial de comprendre l influence de la chimie et des traitements thermomécaniques sur la microstructure et la précipitation, qui déterminent les propriétés mécaniques des aciers. Quatre aciers bainitiques ainsi que deux produits de simulation ont été réalisés pour évaluer la contribution aux propriétés mécaniques de chaque constituants de l acier. Le principal outil d investigation dans ce travail, est la microscopie électronique en transmission associée aux techniques d analyse chimique EDS et EELS. En plus des techniques classiques de préparation d échantillons, nous avons utilisé pour la première fois le nano-usinage ionique (Focused Ion Beam FIB). Il s est avéré que c est une technique indispensable pour l identification de toutes les phases constituant l acier. Nous avons montré que ces aciers ont une microstructure de type bainitique inférieure contenant des îlots martensitiques en fractions volumiques variables (4 à 10%). Dans tous les aciers étudiés, cette bainite est constituée de grains ferritiques de l ordre de 2 m et d une cémentite globulaire d environ 100 nm. Néanmoins, la quantité de carbures de vanadium et de cémentite intragranulaire précipitée varie selon le traitement thermomécanique appliqué. En effet, la petite cémentite intragranulaire ne précipite que si la vitesse de refroidissement de l acier ainsi que l entrée dans le domaine bainitique correspondent à une certaine fenêtre d opérations. Dans ce type d aciers multiphasés et microalliés, en plus de la contribution de la microstructure, les carbures de vanadium permettent d atteindre des résistances mécaniques de l ordre de 900 MPa. Pour atteindre 1000 MPa, la fine cémentite intragranulaire (1 à 3 nm) est indispensable.AIX-MARSEILLE3-BU Sc.St Jérô (130552102) / SudocSudocFranceF

Etude par microscopie électronique en transmission et diffraction des rayons X des phénomènes de décollement aux interfaces barrière de diffusion TiN/Ti- diélectrique

AIX-MARSEILLE3-BU Sc.St Jérô (130552102) / SudocSudocFranceF

Investisseurs étrangers et offre créatrice : cas d'un pays émergent : le Maroc

This research is divided into three stages: the first part is a general presentation of the approach and investment conditions in an emergent country, and highlights the politics and the role played by foreign investors in such countries. It also explains future prospects such as the recourse to creative supply on these markets. Secondly, the bibliographic section is dedicated to the many works regarding the innovation or creative supply (including all forms of new value creation in relation to the context) to its management, as well as the role that it plays in the strategic politics of the firm. The last part provides the description and analysis of the practical experience related to creative supply in a sample of nine firms, following an investigation led by their leaders. While the results do show that there is a growing interest for the concept, the survey also reveals that there is a lack of conceptualization of this concept, or even, sometimes, a lack of awareness of its practice. Based on a detailed examination of key implementing factors, all of this permitted, the proposal of a conceptual framework for creative supply, based on critical internal and external decision criteria. This study concludes with a set of recommendations for various agents having a role to play in innovative approaches in emergent countries.Cette recherche ce décline en trois phases : la première présente, d'une manière générale, les conditions d'approche et d'investissement dans un pays émergent, en faisant ressortir les politiques et le rôle joué par les investisseurs étrangers dans de tels pays, mais aussi les perspectives d'avenir tel que le recours à l'offre créatrice sur ces marchés. Une partie bibliographique est consacrée aux divers travaux ayant trait à l'innovation ou encore l'"offre créatrice" (englobant toute forme de création de valeur nouvelle par rapport au contexte considéré), à son management, ainsi qu'au rôle qu'elle joue dans la politique stratégique de l'entreprise. Le dernier volet présente la description, puis l'analyse de la pratique, en matière d'offre créatrice, d'un échantillon de neuf entreprises, prenant appui sur une enquête menée auprès de leurs dirigeants. Les résultats montrent, certes, un intérêt grandissant pour le concept, mais surtout, révèlent un manque de conceptualisation de la manoeuvre, voire l'absence, parfois, de prise de conscience de sa pratique. Ceci a permis, grâce à un examen précis des facteurs entrant dans son élaboration ou sa mise en oeuvre, de proposer un canevas de conceptualisation de l'offre créatrice se fondant sur les principaux facteurs décisionnels internes ou externes. Cette étude conclut, enfin, sur une série de préconisations à l'attention des différents acteurs ayant un rôle par rapport à l'acte d'innover, dans le contexte étudié

Etude de la précipitation, de la microstructure et de leurs influences sur le taux et la stabilité de l'austénite résiduelle dans des aciers TRIP

Les aciers TRIP (TRansformation Induced Plasticity) of&ent des propriétés très intéressantes qui les rendent idéals pour l'emboutissage des tôles minces destinées à l'industrie automobile. Sous déformation, l'austenite résiduelle (fraction volumique - 5 à 15 % ) se transforme en martensite, donnant ainsi une ductilité remarquable et, en final, un acier plus dur. Néanmoins, pour certaines applications, ii est souhaitable d'augmenter encore la dureté de ces aciers en rajoutant un ou plusieurs éléments dispersoides, comme le titane, qui durcit îa matrice molle (ferrite) par une précipitation fine. L'objectif de ce travail de thèse est de mieux comprendre l'effet de la précipitation (consommation du carbone) et de la microstructure (répartition du carbone) sur le taux et la stabilité de l'austenite résiduelle dans cinq aciers TRIP différents. Les outils principaux sont la microscopie électronique en transmission et à balayage et leurs techniques associées. Pour la préparation des échantillons MET, le Focused Ion Beam (FIB) s'est avéré être la technique la plus adaptée pour une localisation précise de l'austenite résiduelle. Nous avons montré que même si la précipitation à base de titane a participé d'une manière considérable à l'augmentation des résistances mécaniques, elle n'a pas d'effet direct sur le taux et la stabilité de l'austenite résiduelle. En effet, la stabilité de cette dernière est étroitement liée à la nature des phases formées lors de l'entrée dans le domaine bainitique. Enfin, une corrélation microstructure/propriétés a montré que la réponse mécanique de l'austenite résiduelle est le facteur déterminant de la limite d'élasticité et donc de l'aptitude à l'emboutissage. Effectivement, pour une précipitation identique et une morphologie bainitique et microstructurale équivalente, mais une austénite résiduelle à deux taux de carbone différents, la limite d'élasticité peut varier de plusieurs centaines de MPa.AIX-MARSEILLE3-BU Sc.St Jérô (130552102) / SudocSudocFranceF

Etude couplée MET - EELS du carbone deutéré (application à la rétention du combustible dans les tokamaks)

Afin de mieux comprendre le problème de la rétention de deutérium (D) dans les composites C/C (CFC), qui sont les matériaux exposés-au plasma dans Tore Supra (TS), nous avons développé une méthodologie fondée sur le couplage des techniques MET-EELS, permettant une caractérisadon structuro-chimique à l'échelle locale. Ce développement comporte i) une optimisation, sur des bases théoriques, de la quantification de la fraction sp2 par EELS sur des carbones purs il) un transfert de cette quantification des couches de carbone amorphe deutéré iii) une validation, sur des carbones graphités, du découplage MET-EELS pour la détection de faibles concentrations de D implanté. Les résultats issus de la caractérisation par MET-EELS du CFC après exposition plasma montrent que les sites de rétention en D localisés en profondeur correspondant à de larges fissures (~ 3 [micro]m) entre matrice et fibres. Le bilan de particules réalisé dans TS est revu à la lumière de ce mécanisme de piégeage.AIX-MARSEILLE3-BU Sc.St Jérô (130552102) / SudocSudocFranceF

Ségrégation d'équilibre aux interfaces : systèmes modèles et matériaux

Dans cet article, la ségrégation d'équilibre est présentée comme un phénomène général qui se produit au voisinage des interfaces dans tous les matériaux solides, métaux, semiconducteurs élémentaires, composés. Les techniques permettant de connaître la structure et la composition des interfaces à l'échelle atomique sont rapidement passées en revue. L'équilibre de ségrégation est décrit par une approche globale à partir d'un modèle de solution solide régulière et par une approche locale prenant en compte la structure propre aux interfaces. Le cas particulier des éléments peu solubles dans la matrice est examiné en détail. Des résultats obtenus dans des sysèmes modèles métalliques, semiconducteurs et conducteurs ioniques sont donnés pour illustrer différents aspects de la ségrégation d'équilibre et des approches expérimentales. Les principaux points d'attention à prendre en compte pour passer des systèmes modèles aux matériaux sont évoqués : composition (y compris les impuretés), structure poly-, micro-, ou nano- cristalline, possibilité d'évolution vers l'équilibre dans les conditions de préparation et d'utilisation

Self-assembled monolayer (SAM) sensors realisation on Si (001) : surface modification, film growth, SAM and sensor characterisation

The aim of this thesis is to report the results of an investigation aimed at exploiting synthetic methods to graft organic molecules onto (001) Si as well as at evaluating the applicability of SAM docking in the development of nanodevices. The target of this dissertation is to study a new nucleophylic reaction to bond directly the organic molecules at the surface. In the first part of this work we have focused onto silicon surface preparation. We have pointed out how the RCA cleaning method results in a modification of the structure of the first atomic layers of Si. We have demonstrated by HRTEM and EELS studies that the change of the lattice spacing is related to the subsequent Si oxidation that is known to occur by inward diffusion and insertion of oxygen in bond-centred positions in crystalline silicon. Such a process is favoured by the strain field due to the surface roughening which is characteristic of alkaline etches. To activate the surface toward chemical grafting reactions we have developed a method leading to bromine termination of the surface. This allowed to form an array of aromatic rings bonded through a covalent Si-C bond (i.e. not implying oxygen bridges) by nucleophilic addition onto the Si-Br surface bond. We have evaluated the bromine termination and the surface reconstruction by Auger, FTIR and LEED analyses...AIX-MARSEILLE3-BU Sc.St Jérô (130552102) / SudocSudocFranceF

Etude par microscopie électronique et diffraction de rayons X des mécanismes de formation de l'oxyde dans les alliages argent-magnésium

L'oxydation interne est un moyen idéal pour suivre une réaction de précipitation à partir des premiers stades Jusqu'à a phase oxyde. Nous avons ainsi étudié les mécanismes de formation et la morphologie de l' oxyde, précipités de MgO ou bandes d'oxydes parallèles à la surface lors de cette reaction dans les alliages Ag-Mg. Les techniques principales d'investigations ont été la microscopie electronique en Transmission Conventionnelle (METC) et Haute Résolution (METHR), Spectrométrie de pertes d'énergie des électrons (EELS), la Diffraction de rayons X la Microscope électronique à balayage (MEB) et la Spectrométrie de rayons X en dispersion d énergie (EDS). Nous avons mis en évidence, pour la première fois, l'existence de deux types de précipitation : inter et intragranulaire dans ce système. De plus, nous avons montré que le meilleur moyen d obtenir des interfaces métal/oxyde bien définies, passe par la formation de précipités cohérents et leur croissance. On obtient ainsi des précipités de forme octaédrique présentant des plans d' accolement (111) avec la matrice. L'analyse chimique par EELS montre l' existence des liaisons de type Ag-O-Mg à l'interface...AIX-MARSEILLE3-BU Sc.St Jérô (130552102) / SudocSudocFranceF