Light in the cave: Opal coating detection by UV-light illumination and fluorescence in a rock art context

The formation of silica coatings on the cave walls of the Points cave raises questions about the analytical access to the specificities of the pictorial material (geochemistry and petrography); and about the state of conservation of the rock art. Conventional in situ spectroscopic techniques (pXRF, pRaman) are ineffective to identify and characterize these coatings. In this study, we propose to use a UV fluorescence method for the detection and recognition of opaline coatings, based on the fluorescence specificities of the uranyl-silica complexes composing these deposits. Spectral identification using UV laser-induced fluorescence spectroscopy coupled with UV illumination was performed on samples, µ-samples and on the walls of the Grotte aux Points rock art site. The well-defined peaks observed in the fluorescence emission spectra due to uranyl ions validate the detection of the complex opal-uranyl and its correspondence with the green fluorescence observed under UV light at micro and macroscopic scales. In situ optical measurements under UV illumination reveal the presence of an opal layer, in particular on the rock art walls of the cave. Observations on the occurrence and distribution of opal provide the first insights into the evolution of the walls and the chronological constraints on the development of the opal layer. regarding the interactions between the silica coating and the pigment suggested by the multi-scale observations of the µ-samples, it opens the question of rock art conservation. Thus, by developing a specific method of non-destructive characterization of opal coatings, this study starts a new approach for the study of the taphonomy of decorated walls and proposes to use siliceous mineralization both as a marker of the natural history of caves and as an index of their use by ancient human groups

A geological collection and methodology for tracing the provenance of Palaeolithic colouring materials

Although prehistoric sites frequently contain numerous fragments and traces of many different kinds of colouring matter, intensive study of this type of archaeological remains began only recently. Such studies, aimed at determining how raw materials formed and changed over time, and how they were transported by the groups of humans who used them, are extremely valuable as they reveal shared strategies, that is, cultural traditions and the spaces in which they developed. The scope of this paper focusses on the description of the main geological contexts in which ferruginous colouring materials form and are found. In the framework of a collective research program called Pigmentothèque (iron- and manganese-rich rocks and minerals library), geological surveys are conducted taking into consideration the geological settings in which colouring materials are present and using a common record and sampling methodology which is followed by petrophysical, mineralogical and chemical analyses based on a shared procedure and vocabulary. In order to go beyond descriptions based solely on colour and chemical composition, we describe the great variety of iron-rich materials that can be used to obtain colouring matter. This diversity in the formation and evolution of iron-rich materials must be taken into account when trying to understand past humans’ choices of raw materials, their provenance and the anthropogenic and natural modifications they have undergone. We also describe criteria for recognising cohesive remains of colouring matter during archaeological excavations, so these artefacts can take their place alongside other mineral resources in helping improve our understanding of past societies

Origin of the colouring matters in the context of the rock art caves of the Gorges de l'Ardèche. Sourcing strategy and cultural links in the Upper Palaeolithic : the case of the Points cave (Aiguèze, Gard, France)

Depuis une vingtaine d’années, il existe une volonté de plus en plus affirmée d’inscrire l’étude des sites d’art rupestre dans une approche intégrée dont le fondement est de croiser autour de questions archéologiques et paléoanthropologiques les apports des différentes disciplines, tant dans leurs concepts que leurs méthodologies d’acquisition et de traitement des données (Lebon et al., 2014 ; Castets, 2017 ; David et al., 2017 ; Delannoy et al., 2020)C’est dans cette philosophie de recherche qu’a été menée cette thèse, son objectif est d’inscrire la grotte aux Points dans son enveloppe territoriale passée à partir des études sur les matières colorantes et picturales (Monney, 2018). Cette démarche intellectuelle repose sur la mise en connexion des matières picturales composant les entités graphiques (poudre), des matières (blocs cohésifs) trouvées dans les sédiments qui contiennent les vestiges du Paléolithique supérieur et des matières ferrugineuses disponibles dans l’environnement local et régional.Ce travail sur la matière colorante s’appuie sur une méthodologie multiscalaire in situ et en laboratoire afin de décrire les vestiges et matières picturales d’un point de vue morphologique, minéralogique, et géochimique et d’en extraire les informations pertinentes pour recréer la chaîne opératoire depuis les zones d’extraction jusqu’à leur présence (au sol, en paroi,…) sur le site d’étude. L’approche intégrée constitue le vecteur de construction des différents espaces, étapes et éléments de la chaîne opératoire.L’apport de cette thèse est double. D’un point de vue méthodologique, elle propose un nouveau regard sur les techniques d’analyse in situ dans les cavités ornées et présente un cahier des charges adapté aux questions archéologiques sur les matières ferrugineuses. Elle a également permis le développement de nouveaux outils pour l’observation des parois et des phases d’altération. Enfin, elle permet de faire ressortir des verrous physiques et techniques de l’analyse des matières très riches en fer, questionnant ainsi la reproductibilité des analyses sur les différents objets archéologiques « colorants » et « colorés », dont les parois.Pour ce qui est des productions humaines passées, malgré d’autres verrous induits par les dynamiques hydro-géomorphologiques des cavités karstiques (syn- et post-fréquentations), des liens entre matières picturales et blocs de matières colorantes en stratigraphie ont pu être établis offrant un contexte chronologique, technique et culturel solide à l’art pariétal de la grotte aux Points.La nature géologique des blocs cohésifs de la grotte aux Points a été identifiée, et mise en relation avec celle des matières colorantes présentes dans le site de l’abri des Pêcheurs situé à 40 Km au nord (Ardèche, France). La lithologie similaire entre ces deux sites du Paléolithique supérieur laisse supposer une exploitation spécifique à l’échelle régionale d’un type de matière première alors que l’environnement géologique présente une grande diversité de ressources disponibles (Chanteraud et al., 2019)Over the past two decades, there has been a growing desire to include the study of rock art sites in an integrated approach based on the crossing of contributions from different disciplines, both in their concepts and their data acquisition and processing methodologies, around archaeological and palaeoanthropological issues (Lebon et al., 2014; Castets, 2017; David et al., 2017; Delannoy et al., 2020).It is in this philosophy that this thesis was carried out. Its objective is to inscribe the Points cave (grotte aux Points) in its past territorial envelope based on studies of colouring and pictorial matters (Monney, 2018). This intellectual approach is based on the connection between the pictorial matters making up the graphic entities (powder), colouring matters (cohesive blocks) found in the sediments containing the remains of the Upper Paleolithic and ferruginous matters available in the local and regional environment.This work on colouring matter is based on a multiscalar methodology in situ and in the laboratory in order to describe the colouring remains and pictorial matter from a morphological, mineralogical and geochemical perspective and to extract the relevant information to recreate the operating chain from the extraction areas to their presence (on the ground, in the walls, etc.) on the study site. The integrated approach constitutes the construction vector of the different spaces, stages and elements of the “chaîne opératoire”.The contribution of this thesis is twofold. From a methodological standpoint, it offers a new look at in situ analysis techniques in rock art caves and presents specifications adapted to the archaeological questions on ferruginous matters. It has also enabled the development of new tools for the observation of walls and alteration phases. Finally, it makes it possible to highlight the physical and technical obstacles to the analysis of materials that are rich in iron, thus questioning the reproducibility of the analyses on the various "colouring" and "coloured" archaeological objects, including painted walls.With regard to past human production, despite other locks induced by the hydro-geomorphological dynamics of the karstic cavities (syn- and post-frequentation), links between pictorial materials and blocks of colouring matter in stratigraphy sequence could be established, providing a solid chronological, technical and cultural context for the rock art of the Points cave.The geological nature of the cohesive blocks of the Point Cave has been identified and related to with that of the colouring matters present in the site of the "abri des Pêcheurs" located 40 km north (Ardèche, France). The similar lithology between these two Upper Palaeolithic sites leaves assume a regionally specific exploitation of a type of raw material while the geological environment presents a wide variety of available resources (Chanteraud et al., 2019

Matières colorantes et grottes ornées des gorges de l'Ardèche. Méthodes d'analyse des ressources et liens culturels au Paléolithique supérieur. : application à la grotte aux Points (Aiguèze, Gard, France)

Over the past two decades, there has been a growing desire to include the study of rock art sites in an integrated approach based on the crossing of contributions from different disciplines, both in their concepts and their data acquisition and processing methodologies, around archaeological and palaeoanthropological issues (Lebon et al., 2014; Castets, 2017; David et al., 2017; Delannoy et al., 2020).It is in this philosophy that this thesis was carried out. Its objective is to inscribe the Points cave (grotte aux Points) in its past territorial envelope based on studies of colouring and pictorial matters (Monney, 2018). This intellectual approach is based on the connection between the pictorial matters making up the graphic entities (powder), colouring matters (cohesive blocks) found in the sediments containing the remains of the Upper Paleolithic and ferruginous matters available in the local and regional environment.This work on colouring matter is based on a multiscalar methodology in situ and in the laboratory in order to describe the colouring remains and pictorial matter from a morphological, mineralogical and geochemical perspective and to extract the relevant information to recreate the operating chain from the extraction areas to their presence (on the ground, in the walls, etc.) on the study site. The integrated approach constitutes the construction vector of the different spaces, stages and elements of the “chaîne opératoire”.The contribution of this thesis is twofold. From a methodological standpoint, it offers a new look at in situ analysis techniques in rock art caves and presents specifications adapted to the archaeological questions on ferruginous matters. It has also enabled the development of new tools for the observation of walls and alteration phases. Finally, it makes it possible to highlight the physical and technical obstacles to the analysis of materials that are rich in iron, thus questioning the reproducibility of the analyses on the various "colouring" and "coloured" archaeological objects, including painted walls.With regard to past human production, despite other locks induced by the hydro-geomorphological dynamics of the karstic cavities (syn- and post-frequentation), links between pictorial materials and blocks of colouring matter in stratigraphy sequence could be established, providing a solid chronological, technical and cultural context for the rock art of the Points cave.The geological nature of the cohesive blocks of the Point Cave has been identified and related to with that of the colouring matters present in the site of the "abri des Pêcheurs" located 40 km north (Ardèche, France). The similar lithology between these two Upper Palaeolithic sites leaves assume a regionally specific exploitation of a type of raw material while the geological environment presents a wide variety of available resources (Chanteraud et al., 2019)Depuis une vingtaine d’années, il existe une volonté de plus en plus affirmée d’inscrire l’étude des sites d’art rupestre dans une approche intégrée dont le fondement est de croiser autour de questions archéologiques et paléoanthropologiques les apports des différentes disciplines, tant dans leurs concepts que leurs méthodologies d’acquisition et de traitement des données (Lebon et al., 2014 ; Castets, 2017 ; David et al., 2017 ; Delannoy et al., 2020)C’est dans cette philosophie de recherche qu’a été menée cette thèse, son objectif est d’inscrire la grotte aux Points dans son enveloppe territoriale passée à partir des études sur les matières colorantes et picturales (Monney, 2018). Cette démarche intellectuelle repose sur la mise en connexion des matières picturales composant les entités graphiques (poudre), des matières (blocs cohésifs) trouvées dans les sédiments qui contiennent les vestiges du Paléolithique supérieur et des matières ferrugineuses disponibles dans l’environnement local et régional.Ce travail sur la matière colorante s’appuie sur une méthodologie multiscalaire in situ et en laboratoire afin de décrire les vestiges et matières picturales d’un point de vue morphologique, minéralogique, et géochimique et d’en extraire les informations pertinentes pour recréer la chaîne opératoire depuis les zones d’extraction jusqu’à leur présence (au sol, en paroi,…) sur le site d’étude. L’approche intégrée constitue le vecteur de construction des différents espaces, étapes et éléments de la chaîne opératoire.L’apport de cette thèse est double. D’un point de vue méthodologique, elle propose un nouveau regard sur les techniques d’analyse in situ dans les cavités ornées et présente un cahier des charges adapté aux questions archéologiques sur les matières ferrugineuses. Elle a également permis le développement de nouveaux outils pour l’observation des parois et des phases d’altération. Enfin, elle permet de faire ressortir des verrous physiques et techniques de l’analyse des matières très riches en fer, questionnant ainsi la reproductibilité des analyses sur les différents objets archéologiques « colorants » et « colorés », dont les parois.Pour ce qui est des productions humaines passées, malgré d’autres verrous induits par les dynamiques hydro-géomorphologiques des cavités karstiques (syn- et post-fréquentations), des liens entre matières picturales et blocs de matières colorantes en stratigraphie ont pu être établis offrant un contexte chronologique, technique et culturel solide à l’art pariétal de la grotte aux Points.La nature géologique des blocs cohésifs de la grotte aux Points a été identifiée, et mise en relation avec celle des matières colorantes présentes dans le site de l’abri des Pêcheurs situé à 40 Km au nord (Ardèche, France). La lithologie similaire entre ces deux sites du Paléolithique supérieur laisse supposer une exploitation spécifique à l’échelle régionale d’un type de matière première alors que l’environnement géologique présente une grande diversité de ressources disponibles (Chanteraud et al., 2019

In situ and laboratory analysis of colouring agent from multiple contexts in the Palaeolithic rock art cave Grotte aux Points (Gard, France)

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« Taste of Colors » in the Cantabrian mountain range during prehistory (Gravettian - Magdalenian)

Research project activity repor

In situ and laboratory analysis of colouring agent from multiple contexts in the Palaeolithic rock art cave Grotte aux Points (Gard, France)

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Relation entre les matières colorantes issues des fouilles et des parois ornées. Méthodologie et première perspective comparative à la Grotte aux Points (Aiguèze, Gard, France)

The most common studies on colouring matter concern the question of the “chaîne opératoire” from procurement to use, dealing distinctively with archaeological remains and rock art. Only a few studies have been done on the link between excavated pieces and rock art, and even less have taken into account the correlation with geological origin. The “Grotte aux Points” presents the particularity of being decorated and archeological excavations reveal many pieces of coloured and colouring remains which are iron oxide-rich rocks brought to the site by Palaeolithic people. The red Palaeolithic paintings present a few palm-points, great signs and figurative drawings: a horse, a bison and ibexes.In 2015, coherent colouring matters, coloured limestone fragments and one µ-sample of painting were studied with complementary physico-chemical methods. To describe their morphology and composition, different instruments were used on macroscopic and microscopic scales: optical microscope, scanning electron microscope (SEM), and transmission electron microscope (TEM), both coupled with dispersive X-ray energy probe (EDX). 10 objects were studied using proton induced X-ray emission (PIXE) in order to obtain quantitative chemical data on major and trace elements. Except for the TEM which gives information concerning the iron oxide crystal morphology and potential heat-treatment, non-invasive and non-destructive methods have been privileged to preserve the archaeological artefacts.About forty pieces of solid colouring agents were excavated in the Palaeolithic occupational levels. Most of the pieces have millimetric size (< 5 mm). At least three different raw ferruginous materials were discriminated including a ferruginous clayey rock containing green minerals dispersed in the matrix. We think that this mineral phase, which still needs to be clearly identified, is a good indicator of the geological origin of this kind of rock.In addition, three centimetric fragments of wall painting (from 3 cm to 20 cm) were discovered at the foot of the “large signs” panel. Finally, in 2012, a red palm-point with black charcoal pigment superposition was sampled from the “Niche aux Points”.The twenty-five archaeological remains (coloured limestone fragments and solid colouring agents), the 3 painted wall fragments and the micro-sample of painting were analysed in order to approach the chronology of the colouring matter used.These observations combined with chemical measurements actually permit (i) to characterize the signal of the environment on the different objects, (ii) to identify differences between macro-observations and geochemical fingerprints on the coherent matters (figures 10, 11). The raw material properties privileged by Palaeolithic people during supply were identified. First results are encouraging and enable to improve the methodology, particularly on a chemical point of view.Les fouilles conduites sous le porche de la Grotte aux Points ont mis au jour des matières colorantes solides et des résidus colorés sur des clastes calcaires au sein des dépôts archéologiques Paléolithique supérieur. De plus, dans la partie profonde de la cavité, des écailles de paroi présentant des aplats rouges ont été découvertes au pied de parois ornées. Cette association offre l'occasion de questionner les relations entre ces vestiges sous l'angle des choix de matières premières et des modalités de transformation, informations qui participent à la définition du cadre chronologique de fréquentation de la grotte, tant au niveau de son entrée que de la galerie ornée. Nous avons ainsi déterminé, en les comparant, les particularités pétrographiques, minéralogiques et géochimiques de ces matières. L'approche multi-scalaire adoptée repose sur la complémentarité des méthodes d'investigation ce qui permet de distinguer plusieurs géomatières colorantes au sein du corpus. En particulier, certains dépôts sur les clastes peuvent être attribués à des causes taphonomiques, alors qu'une forte parenté a pu être établie entre une géomatière colorante solide et les aplats rouges sur écaille de paroi

De la sélection des ressources à la production d’art rupestre : liens entre fouilles et parois ornées à la grotte aux Points (Aiguèze, Gard, France)

L’art pariétal paléolithique fait l’objet de nombreuses études depuis les premières découvertes du XXe siècle : étude stylistique, étude anthropologique, datations, technique d’applications, etc. Malgré tout très peu d’études ont mis en évidence des liens directs entre niveaux archéologiques témoins de cultures anciennes et entités graphiques sur les parois, de sorte qu’il est toujours difficile d’attribuer la réalisation de l’art pariétal à une culture de la Préhistoire avec une incertitude raisonnable et d’en discuter les évolutions au cours des temps préhistorique longs.C’est particulièrement le cas pour le Gravettien dont de nombreuses représentations sont réalisées avec des pigments minéraux parfaitement indatables en l’état de nos connaissances. Nous avons réalisé à la Grotte aux points une série d’observations minéralogiques et d’analyses géochimiques qui nous ont permis d’établir un lien solide entre matières appliquées sur les parois pour former les entités graphiques et les vestiges colorants découverts dans les sondages archéologiques à l’entrée de la cavité. Ainsi il nous est possible de proposer un scenario pour la réalisation de l’art pariétal depuis la collecte de la matière première jusqu’à l’application des matières sur les parois de la grotte