Efecto de la oxidación térmica en nanoestructuras de TiO2 sobre la nanodureza y resistencia a la corrosión

This article aimed to analyze the effect of the thermal oxidation in the corrosion resistance and the hardness properties of TiO2 nanostructures obtained by the anodizing process in the HF/H3PO4 solution. TiO2 nanostructures on Ti6Al4V obtained by anodizing processes were subjected to thermal oxidation (TO) treatments over a temperature range from 500 ºC to 620 ºC for 2 hours. Surface morphology was evaluated by using scanning electron microscopy; the hardness properties of TiO2 nanostructures were obtained by Nanoindentation measurements using a Berkovich probe with a tip radius of 150 mm. The corrosion behavior of the samples was studied using potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The results showed that TiO2 nanostructures, modified by thermal oxidation, increased the surface properties of hardness and corrosion resistance, compared to the substrate, maintaining its mixed or tubular structure. On the other hand, a transformation of nanotubes to nanopores after 600ºC was evidenced, generating significant changes in the mechanical properties of these structures.El objetivo de este artículo es analizar el efecto de oxidación térmica en la resistencia a la corrosión y las propiedades de dureza de nanoestructuras de TiO2 obtenidas por procesos de anodizado en solución de HF/ H3PO4. Las nanoestructuras de TiO2 sobre Ti6Al4V por procesos de anodizado fueron sometidas a tratamiento de oxidación térmica (OT)en un rango de 500 ºC a 620 ºC por dos (2) horas. La morfología superficial fue evaluada mediante microscopia electrónica de barrido; las propiedades de dureza de nanoestructuras de TiO2 fueron obtenidas por medidas de nanoindentación usando una probeta Berkovich de radio 150 mm. El comportamiento a la corrosión de las muestras fue estudiado usando polarización potenciodinámica y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). Los resultados mostraron que la nanoestructuras de TiO2, modificadas por oxidación térmica, incrementaron las propiedades superficiales de dureza y resistencia a la corrosión, comparadas a las del substrato, manteniendo su estructura mixta o tubular. Además, se evidenció una transformación de nanotubos a nanoporos después de 600 ºC generando cambios significativos en las propiedades mecánicas de estas estructuras

Corrosion behavior and microstructural characterization of friction stir welded API X70 steel

Friction stir welding (FSW) is an excellent alternative process used in pipelines circumferential welds due to fusion welded joint low corrosion resistance. This study describes the corrosion resistance as a function of the microstructural features resulting from an API X70 FSW welded joint. The microstructural features were examined by optical microscopy, scanning electron microscopy, and x-ray diffraction. The corrosion analysis was conducted employing potentiodynamic polarization tests using an electrochemical microcell, which allowed to test small circular areas delimited by a 2 mm in diameter O-ring gasket. The base metal and heat-affected zone were the most susceptible regions to corrosion due to their banded microstructures. The re-stirred-zone and stir zone were the most resistant regions to corrosion which was associated to grain refinement. The corrosion rate presented by the base metal and the heat-affected zone was approximately six times higher than the region of least susceptibility to corrosion, in this case, the re-stirred-zone.Peer ReviewedPostprint (author's final draft

Low-cost measurement for a secondary Mode S radar transmitter

A low-cost, multiple-purpose, and high-precision timing test setup for the measurements of secondary Mode S radar transmission signal was proposed. The goal was to fully guarantee compliance of the proposed transmitter under test with the really hard International Civil Aircraft Organization requirements using traditional measurement equipment, which was difficult or even impossible to ensure up to now. The low-cost structure proposed in this paper allows the user to perform measurements independently of the measurements performed by the pieces of test equipment shelled by the manufacturer of radar, which is a very important aspect since the independence of the verifications is a mandatory requirement established by the safety standards of civil aviation. The proposed setup has been used to verify several transmitters with some defects that are not detected by monopulse secondary surveillance radar specific pieces of test equipment that are focused on more high-level functionalities. It also is valid and it has been used, as a general-purpose setup, for testing other radio navigation aids

Study of pitting corrosion resistance of austenitic stainless steels: influence of the manganese addition in solid solution

Este documento apresenta os resultados de uma pesquisa sobre a influencia do Mn em solução sólida sobre a resistência à corrosão por pite de aços inoxidáveis austeníticos, um denominado 17Cr6Mn5Ni e um aço comercial UNS S304L utilizado como material de referencia. Foram usadas soluções electrolíticas de 0,6M NaCl em três diferentes condições de concentração de oxigênio (solução desaerada, naturalmente aerada e aerada artificialmente). O desempenho de cada condição foi medido a través de testes de polarização potenciodinâmica e mediante exames metalográficos. Determinaram-se os potencias de corrosão (Ecorr) e de pite (Ep). A concentração de oxigênio na solução eletrolítica influenciou o parâmetro Ecorr, mas não o Ep.O manganês em solução sólida beneficia a absorção de íons Cl- em aços inoxidáveis austeníticos, exercendo, portanto um efeito negativo quanto à resistência à corrosão por pite. Através de dados experimentais de energia livre de Gibbs de formação de compostos (∆G°) e da teoria de absorção competitiva, foi proposto um mecanismo para explicar este fenômeno.In this research are shown the results about the study of the influence of manganese in solid solution on the pitting corrosión resistance of austenitic stainless steels, a steel is referred to as 17Cr6Mn5Ni and the UNS S304L steel as benchmarking material. Electrolytic solution containing 0.6M NaCl in three different oxygen concentration were used (aerated, non aerated and naturally aerated). The behavior of each condition was measured through potentiodynamic polarization tests and metallographic examinations. The values of corrosion potential (Ecorr) and pitting potential (Ep) were determined. The oxygen concentration of the electrolytic solution influenced the Ecorr but not the Ep parameter.Manganese in solid solution benefits the Cl- ions absorption in austenitic stainless steels. Therefore, causes negative effect on pitting corrosion resistance. A mechanism was proposed through the standard Gibbs free energy of formation of compounds (∆G°) data, and through the competitive absorption theory.Este documento presenta los resultados de una investigación sobre la influencia del Mn en solución sólida sobre la resistencia a la corrosión por picadura de dos aceros inoxidables austeníticos, uno denominado 17 Cr 6Mn 5Ni y un acero comercial UNS S304L utilizado como material de referencia. Fueron usadas soluciones electrolíticas de 0,6M NaCl en tres diferentes condiciones de concentración de oxígeno (solución desaireada, naturalmente aireada y aireada artificialmente). El desempeño de cada condición fue medido a través de ensayos de polarización potenciodinámica y mediante exámenes metalográficos. Se determinaron los potenciales de corrosión (Ecorr) y de picadura (Ep). La concentración de oxígeno en la solución electrolítica influenció el parámetro Ecorr, pero no el Ep.El manganeso en solución sólida beneficia la absorción de iones Cl- en aceros inoxidables austeníticos, ejerciendo por tanto un efecto negativo en cuanto a resistencia a corrosión por picadura. A través de datos experimentales de energía libre de Gibbs de formación de compuestos (∆G°) y de la teoría de absorción competitiva, fue propuesto un mecanismo para explicar este fenómeno

Study of pitting corrosion resistance of austenitic stainless steels: influence of the manganese addition in solid solution

Este documento apresenta os resultados de uma pesquisa sobre a influencia do Mn em solução sólida sobre a resistência à corrosão por pite de aços inoxidáveis austeníticos, um denominado 17Cr6Mn5Ni e um aço comercial UNS S304L utilizado como material de referencia. Foram usadas soluções electrolíticas de 0,6M NaCl em três diferentes condições de concentração de oxigênio (solução desaerada, naturalmente aerada e aerada artificialmente). O desempenho de cada condição foi medido a través de testes de polarização potenciodinâmica e mediante exames metalográficos. Determinaram-se os potencias de corrosão (Ecorr) e de pite (Ep). A concentração de oxigênio na solução eletrolítica influenciou o parâmetro Ecorr, mas não o Ep.O manganês em solução sólida beneficia a absorção de íons Cl- em aços inoxidáveis austeníticos, exercendo, portanto um efeito negativo quanto à resistência à corrosão por pite. Através de dados experimentais de energia livre de Gibbs de formação de compostos (∆G°) e da teoria de absorção competitiva, foi proposto um mecanismo para explicar este fenômeno.In this research are shown the results about the study of the influence of manganese in solid solution on the pitting corrosión resistance of austenitic stainless steels, a steel is referred to as 17Cr6Mn5Ni and the UNS S304L steel as benchmarking material. Electrolytic solution containing 0.6M NaCl in three different oxygen concentration were used (aerated, non aerated and naturally aerated). The behavior of each condition was measured through potentiodynamic polarization tests and metallographic examinations. The values of corrosion potential (Ecorr) and pitting potential (Ep) were determined. The oxygen concentration of the electrolytic solution influenced the Ecorr but not the Ep parameter.Manganese in solid solution benefits the Cl- ions absorption in austenitic stainless steels. Therefore, causes negative effect on pitting corrosion resistance. A mechanism was proposed through the standard Gibbs free energy of formation of compounds (∆G°) data, and through the competitive absorption theory.Este documento presenta los resultados de una investigación sobre la influencia del Mn en solución sólida sobre la resistencia a la corrosión por picadura de dos aceros inoxidables austeníticos, uno denominado 17 Cr 6Mn 5Ni y un acero comercial UNS S304L utilizado como material de referencia. Fueron usadas soluciones electrolíticas de 0,6M NaCl en tres diferentes condiciones de concentración de oxígeno (solución desaireada, naturalmente aireada y aireada artificialmente). El desempeño de cada condición fue medido a través de ensayos de polarización potenciodinámica y mediante exámenes metalográficos. Se determinaron los potenciales de corrosión (Ecorr) y de picadura (Ep). La concentración de oxígeno en la solución electrolítica influenció el parámetro Ecorr, pero no el Ep.El manganeso en solución sólida beneficia la absorción de iones Cl- en aceros inoxidables austeníticos, ejerciendo por tanto un efecto negativo en cuanto a resistencia a corrosión por picadura. A través de datos experimentales de energía libre de Gibbs de formación de compuestos (∆G°) y de la teoría de absorción competitiva, fue propuesto un mecanismo para explicar este fenómeno

Effect of solution heat treatment and of chloride/sulphate ions concentration on the pitting corrosion resistance of 17Cr-6Mn-5Ni and UNS S30403 austenitic stainless steel.

Os aços inoxidáveis austeníticos são os mais utilizados em situações onde é indispensável resistência à corrosão e excelentes propriedades mecânicas. O níquel costuma ser o principal elemento de liga utilizado na estabilização da fase austenítica, e nos últimos anos seu valor, de acordo com a London Metal Exchange, sofreu variações abruptas de preço, desestabilizando o mercado do aço inoxidável. Nesse contexto os aços da série 200, também conhecidos como aços Cr-Mn-Ni, que substituem parte do níquel por manganês para manter a estabilidade da fase austenítica, tiveram sua produção incrementada. O objetivo do presente trabalho foi comparar a resistência à corrosão por pite de dois aços inoxidáveis austeníticos, aço 17Cr-6Mn-5Ni (designado como aço 298, não normalizado) e o aço UNS S30403. Para tanto, foram estudadas duas variáveis: o efeito da temperatura de solubilização e da composição química do eletrólito, a qual foi constituída por soluções aquosas com teor fixo de 0,6M NaCl e adições progressivas de Na2SO4 visando verificar o efeito inibidor do íon sulfato nos diferentes aços com os diferentes tratamentos de solubilização (1010°C, 1040°C, 1070°C e 1100°C). A corrosão por pite foi determinada através de ensaios de polarização potenciodinâmica cíclica e os resultados obtidos foram discutidos através das variações microestruturais encontradas. Foram empregadas técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura, análises por dispersão de energia, difração de raios X, medidas magnéticas com ferritoscópio e análise de imagem para quantificação da fase ferrita. Primeiramente, constatou-se que, na maioria das condições de composição química de eletrólito e tratamento térmico, em geral o aço UNS S30403 apresenta maior potencial de pite do que o aço 298. Mais detalhadamente, os resultados mostraram que a adição de íon sulfato aumenta a resistência à corrosão por pite em meio contendo cloreto dos aços 298 e UNS S30403 em todas as condições de tratamento térmico, sendo que o efeito benéfico da adição de sulfato é mais acentuado para o aço 298. O tratamento de solubilização teve pouca influência sobre a resistência à corrosão por pite do aço UNS S30403 (considerando-se cada eletrólito isoladamente); por outro lado, o aço 298 apresentou forte dependência com o tratamento térmico: na ausência de sulfato (0,6M NaCl) os tratamentos de solubilização diminuíram o potencial de pite; já na presença de sulfato, teores crescentes de Na2SO4 tiveram um efeito benéfico, cada vez mais forte, chegando ao ponto de atingir, para as concentrações de 0,6M Na2SO4 nas condições de tratamento térmico a 1070°C e 1100°C, potenciais de pite mais elevados do que os respectivos para o aço UNS S30403. Foi detectada a presença de uma segunda fase (ferrita, enriquecida em cromo) em ambos os aços (UNS S30403 e 298), e a presença de precipitados ricos em manganês no aço 298. Os distintos comportamentos foram explicados através da solubilização dos precipitados ricos em manganês. Concluiu-se que a dissolução, de tais precipitados, permitiu o aumento do teor de manganês na matriz austenítica do aço 298, sendo que a consequência disso, para o eletrólito puro em NaCl, foi a diminuição do potencial de pite desse aço, enquanto que na presença de sulfato, o efeito inibidor desse íon foi potencializado devido a maior afinidade química entre o íon sulfato e o elemento manganês - agora em solução sólida comparativamente àquela do íon cloreto e este elemento. Como o aço UNS S30403 não apresenta manganês como elemento de liga, nem consequentemente os precipitados ricos nesse elemento, o efeito deletério da solubilização, não foi observado em NaCl, e o efeito benéfico da adição de Na2SO4, sobre a resistência à corrosão por pite, não foi significativo para esse aço em função da temperatura de solubilização.Austenitic stainless steels are widely used when both high corrosion and mechanical resistance are essentials. In general, nickel is added to stainless steels to stabilize the austenite phase. During the last decade, the nickel price fluctuated considerably; unstabling the stainless steel global market. The 200 series stainless steels, also known as Cr-Mn-Ni stainless steels, emerged as an alternative for traditional austenitic steels. In these steels, manganese replaces a fraction of nickel content, maintaining stable the austenitic phase. Consequently, the production of stainless steel containing manganese has increased notoriously. The present study has the aim to compare the pitting resistance corrosion, between the 17Cr-6Mn-5Ni (designated as 298) and UNS S30403 austenitic stainless steels. The effect of solution heat treatment temperature, and the chemical composition of environment aqueous solution were evaluated (the electrolytes used are constituted for aqueous solution with 0,6M NaCl fixed and Na2SO4 progress additions) verifying the inhibitor effect of sulfate ion in both steels on distinct temperature ranges (1010°C, 1040°C, 1070°C and 1100°C) defined for the solution heat treatments. The pitting corrosion resistance was determined by means of cyclic potentiodynamic polarization, and the answers obtained were discussed through the microstructural variations found. Optical and electron microscopy technique, X ray diffraction analysis, magnetic measurements using the ferritoscope and image analysis to ferrite phase quantification were used during this investigation. In most conditions examined, the UNS S30403 steel show highest pitting potential that 298 steel. In more detail, the results showed that addition of sodium sulfate increased the pitting corrosion resistance in media containing chloride ions of both UNS S30403 and 298 steels, in all heat treatment conditions, being more pronounced in 298 steel. The solution heat treatment had little influence on pitting resistance corrosion of UNS S30403 steel (considering separately each electrolyte); on the other hand, the 298 steel showed a strong dependence with the heat treatments: in absence of sulfate (0,6M NaCl) the heat treatments decreased the pitting corrosion resistance, but in presence of sulfate, the gradual increment of Na2SO4 concentration had a beneficial effect, each time more strong, reaching, for 0,6M NaCl+0,6M Na2SO4 condition in heat treatment temperatures 1070°C and 1100°C, higher pitting potential values than UNS S30403 steel. The presence of a chromium-rich second phase (chromium ferrite) in both steels (UNS S30403 and 298) and manganese-rich precipitates in 298 steel were detected. The different behaviors were explained through annealing solution of manganese-rich precipitates found in 298 steel. It is concluded that after heat treatments, the dissolution of these precipitates increased the manganese content in solid solution in 298 steel. Consequently decreasing the pitting potential values for 0,6M NaCl electrochemical condition (environment without Na2SO4). On the other hand, in presence of Na2SO4 the inhibitor effect is potentialized due to highest chemical affinity between ion sulfate and manganese (now in solid solution) compared to that between chloride ion and manganese. The UNS S30403 stainless steel does not contain manganese as alloying element, nor manganese-rich precipitates, deleterious effect in 0,6M NaCl was not observed, and the beneficial effect on pitting corrosion resistance due the sulfate additions was not significantly different in this steel when the annealing solution temperature is changed

Effect of sulfate on the pitting potential of austenitic stainless steels 18Cr8Ni and 17Cr6Mn5Ni in chloride media

Abstract Pitting corrosion resistance of two austenitic stainless steels, 18Cr8Ni (Type 304L or UNS S30403 stainless steel) and 17Cr6Mn5Ni, was evaluated in three electrolytic solutions containing a fixed concentration of 0.6M sodium chloride and different additions of sodium sulfate, 0.06M, 0.15M or 0.6M. Cyclic potentiodynamic polarization tests were performed on as-received samples and on specimens annealed at 1010°C, 1040°C, 1070°C or 1100°C. The best pitting corrosion resistance was presented by the 17Cr6Mn5Ni steel annealed at 1070°C or 1100°C, with lower delta ferrite contents, in the electrolyte with the highest sulfate concentration. It can be found that the addition of sodium sulfate inhibits pitting corrosion and has a better inhibitor effect in the high manganese steel

Estudio de la resistencia a la corrosión por picadura de aceros inoxidables austeníticos: influencia de la adición de manganeso en solución sólida

Este documento presenta los resultados de una investigación sobre la influencia del Mn en solución sólida sobre la resistencia a la corrosión por picadura de dos aceros inoxidables austeníticos, uno denominado 17Cr6Mn5Ni y un acero comercial UNS S304L utilizado como material de referencia. Fueron usadas soluciones electrolíticas de 0,6M NaCl en tres diferentes condiciones de concentración de oxígeno (solución desaireada, naturalmente aireada y aireada artificialmente). El desempeño de cada condición fue medido a través de ensayos de polarización potenciodinámica y mediante exámenes metalográficos. Se determinaron los potenciales de corrosión (Ecorr) y de picadura (Ep). La concentración de oxígeno en la solución electrolítica influenció el parámetro Ecorr, pero no el Ep.El manganeso en solución sólida beneficia la absorción de iones Cl- en aceros inoxidables austeníticos, ejerciendo por tanto un efecto negativo en cuanto a resistencia a corrosión por picadura. A través de datos experimentales de energía libre de Gibbs de formación de compuestos (∆G°) y de la teoría de absorción competitiva, fue propuesto un mecanismo para explicar este fenómeno