Nouvelles voies de fabrication d'alliages métalliques à hautes performances à partir de poudres

La fusion sélective par laser (Selective Laser Melting, SLM), une des techniques de la fabrication additive (AM), permet la production de pièces en trois dimensions (3D) de formes complexes directement à partir de poudres métalliques. Elle présente de nombreux avantages significatifs par rapport aux méthodes traditionnelles de fabrication mais se heurte encore à une faible disponibilité des matériaux en poudre.Le travail effectué dans cette étude a donc consisté à étudier et à développer un nouveau moyen pour réaliser in situ des pièces en alliages et en composites à partir de mélanges de poudres.Au niveau expérimental le choix s est porté sur le système Fer-Aluminium et sur un renforcement par des particules de SiC.Les essais ont permis de constater que dans le processus de fabrication de pièces par SLM la puissance du laser et la vitesse de balayage déterminent au premier chef la densité, la microstructure, la composition de phase et les propriétés mécaniques.À partir d un mélange de poudres, des phases intermétalliques ont été obtenues en contrôlant les paramètres SLM. Un traitement thermique ultérieur influence les paramètres cristallins, le degré d ordre et les propriétés mécaniques des pièces ainsi formées.Avec l utilisation de poudres préalliées, un phénomène de texture a été observé prenant la forme de grains allongés/colonnaires orientés dans la direction de construction.Le renforcement de la matrice de fer par des particules de SiC de différentes tailles conduit à une modification structurale avec la formation de produits d interaction, perlitie et martensite, conduisant à une amélioration de la résistance à la traction par rapport au Fe pur.Selective laser melting (SLM), as one of the additive manufacturing (AM) technologies, enables the production of three dimensional (3D) complex parts directly from metal powders. It offers many significant advantages compared with traditional manufacturing methods; however it faces a limited availability of powder materials.The work done during this study consisted in investigating and developing a new way of in situ producing alloys and composites from powder mixtures.The iron-aluminum system and reinforcement by SiC particles were considered.Experiments have shown that the laser power and scanning speed primarily determine the density, microstructure, phase composition and mechanical properties in the manufacturing process of SLM parts.Using pre-alloyed powders, a phenomenon of texture was observed in the form of elongated/columnar grains oriented in the building direction.Using powder mixtures, intermetallic phases were obtained by controlling the SLM parameters. A heat treatment influences the crystal parameters, the degree of order and the mechanical properties of the formed parts.The reinforcement of the iron matrix by SiC particles of several sizes leads to a structural change with the formation of interaction products, perlite and martensite, leading to an improvement in tensile strength compared to pure Fe.BELFORT-UTBM-SEVENANS (900942101) / SudocSudocFranceF

Fusion sélective par laser - influence de l'atmosphère et réalisation d'alliage in situ

Au cours de la dernière décennie, le procédé de fabrication additive par fusion sélective d'un lit de poudre SLM a attiré une grande attention dans le domaine de l'industrie, car il permet de produire rapidement des pièces de formes complexes. Le but de ce travail est d'étendre les performances des procédés SLM en étudiant la possibilité d'élaborer des pièces en atmosphère raréfiée. Pour atteindre cet objectif, une approche théorique et expérimentale a été développée, avec la mise en place d'une machine de fusion sélective par laser capable de travailler dans le domaine de pression de 1 à 10-2 mbar.Le travail sous vide permet d'éviter la formation du "bouclier" de plasma généré à partir de l'atmosphère de gaz ionisé par l'énergie du laser. Ceci permet d'une part d'éviter la contamination chimique du matériau (oxydation, nitruration,...) au cours des processus de fusion et d'autre part de réduire le taux de porosité. L'effet des paramètres du laser et des variables d'environnement sur la qualité de pièces a été étudié en considérant le cas du fer pur, de l'acier Inox 316L et du titane.Par ailleurs nous avons étudié la possibilité d'obtenir des alliages in-situ au cours de la fabrication par la technique SLM à partir de mélanges de poudres.Des essais ont été conduits à partir de mélanges Mg/Al, Fe/Ni et Ti/Ni. Dans tous les cas nous avons pu obtenir des alliages in-situ pour les domaines de composition visés qui correspondent à des applications pratiques (structures légères, alliage magnétique à faible coercivité, alliage à mémoire de forme). Les propriétés des matériaux obtenus, d'après les premières caractérisations effectuées, se comparent de façon favorable par rapport aux techniques classiques d'élaboration et de mise en œuvre.During the last decade, selective laser melting attracted attention in industry because it could allow producing parts with complex shapes rapidly and accurately. The aim of this work is to obtain parts with desired properties by SLM technology. To achieve this point, a theoretical and experimental approach was developed concerning a new process which carries out the selective laser melting process at pressures in the range 1 to 1.10-2 mbar.Vacuum operating under allows avoiding the plasma shield generated from the gas atmosphere ionized by the high laser energy, which on the one hand avoids the chemical contamination (oxidizing, nitriding ) during the melting process and on the other hand reduces the porosity rate. The effect of laser parameters and environment variables on the quality of parts was studied by considering the case of pure iron, stainless steel 316L and titanium.Moreover, we studied the possibility of obtaining in-situ alloys during the SLM manufacturing technique from mixtures of powders.Tests were conducted from mixtures Mg/Al, Fe/Ni and Ti/Ni. In all cases we were able to obtain in-situ alloys for areas covered composition corresponding to practical applications (lightweight structures, low coercivity magnetic alloy, shape memory alloy). The properties of material obtained from the characterizations performed, which are comparable with the conventional development and implementation.BELFORT-UTBM-SEVENANS (900942101) / SudocSudocFranceF

Effet de projection de pellettes bioxycarbonées sur la qualité de revêtements élaborés par la projection thermique

La technologie de projection plasma atmosphérique (APS) est largement utilisée pour des applications industrielles. Les revêtements élaborés par APS présentent généralement certains défauts. Les travaux effectués dans cette étude ont consisté à étudier et à développer un nouveau moyen pour assurer à la fois un refroidissement efficace au cours de procédé de projection APS et une adaptation des conditions superficielles en vue d élaborer des revêtements de haute qualité. Ce moyen consiste à la projection de glace carbonique (glace sèche ou dioxyde de carbone solide) en association avec la projection plasma. Des simulations numériques ont été réalisées, qui ont permis de constater que les dimensions de la buse de projection de glace carbonique, la pression du gaz propulsif, et les propriétés des pellets de CO2 influencent sensiblement la vitesse des pellets de CO2. A partir de ces éléments, des dimensions optimales ont été évaluées. Afin d examiner l effet de la projection de glace carbonique sur les revêtements réalisés par projection thermique, plusieurs types de matériaux ont été considérés, trois métalliques (acier, CoNiCrAlY et aluminium pur) et trois céramiques (Al2O3, Cr2O3 et ZrO2-Y2O3). Les microstructures des revêtements metalliques réalisés avec projection de glace sèche présentent moins d'oxydes et moins de porosité par rapport à ceux déposés par APS classique. Dans certains cas l adhérence peut aussi être améliorée. Pour les revêtements céramiques, une réduction de la porosité ainsi qu une amélioration significative de l adhérence des revêtements ont été constatés. Pour le dépôt de ZrO2-Y2O3, la résistance aux chocs thermiques a été améliorée en utilisant des paramètres spécifiques. La projection de CO2 peut légèrement déformer la surface des substrats de faible dureté, et nettoyer les pollutions superficielles sur le substrat et conduire à une contrainte de compression plus élevée et à un refroidissement efficace. Il est à noter toutefois qu un problème de condensation de la vapeur d eau peut intervenir en cas de refroidissement du substrat trop important.The technology of atmospheric plasma spraying (APS) is widely used for industrial applications. The coatings produced by APS generally show defects. The work was conducted to investigate and develop a new method to ensure both an effective cooling during the APS process and the adaptation of the surface condition in order to develop high quality coatings. This solution is dry ice (CO2) blasting in combination with thermal spraying. Firstly, numerical simulations were carried out, which revealed that the nozzle size of dry ice blasting, the propellant pressure and the properties of CO2 pellets, significantly affect the velocity of CO2 pellets. From these elements, the optimal dimensions were evaluated. To examine the effects of dry ice blasting on the coatings produced by thermal spraying, several types of materials were considered, three metals (steel, CoNiCrAlY and pure aluminum) and three ceramics (Al2O3, Cr2O3 and ZrO2-Y2O3). The microstructure of metal coatings produced with dry ice blasting show fewer oxides and less porosity compared to those deposited by conventional APS. In some cases the adhesion can be improved. Regarding ceramic coatings, a reduction in porosity and a significant improvement in the coating adhesion were observed. For the deposition of ZrO2-Y2O3, an improvement in thermal shock resistance was achieved using specific parameters. Dry-ice blasting may slightly impact the surface of the substrates with low hardness and could clean the surface pollutions on the substrate and lead to a higher compressive stress and an effective cooling. However, it is noted that the problem of the condensation of water vapor can occur in case of intense cooling of the substrate.BELFORT-UTBM-SEVENANS (900942101) / SudocSudocFranceF

Nano-wear-induced behavior of selective laser melting commercial pure titanium

In this work, the nano-wear-induced behavior of selective laser melting (SLM) processed commercial pure titanium was investigated under several applied loads from 1 mN to 100 mN. The dense (over 99%) commercial pure titanium sample was manufactured using SLM process with optimized process parameters (900 J m-1). Nano-wear testing was performed on the polished surface of SLM processed commercial pure titanium. The friction coefficient increased from 0.04 to 0.9 as the load increased from 1 mN to 100 mN. Additionally, the sliding behavior changed along with the applied loads, from elastic to plastic and unstable friction behaviors. The elastic-plastic transition appeared at applied load of 50 mN, which was also confirmed by the calculation results. While the applied load ranged between 50 mN and 80 mN (plastic friction), the average friction coefficient was light smaller than that of the macroscopic ball-on-disc test. During the sliding, a friction vibration appeared and its mechanism was also investigated and discussed combine the wear surface morphologies

Assessment of the Addition of Fluorapatite in Hydroxyapatite Coatings: Implementation Prosthetics/Bone in Vivo

Hydroxyapatite (Hap: Ca10 (PO4)6 OH2)-Fluorapatite (Fap: Ca10 (PO4)6F2) composite coating on 316 L stainless steel, using the High-Velocity Oxy-Fuel Spray (SHVOF), was investigated. This work is an evaluation of the bioactivity of bone/Hap–Fap composite coatings implanted in the tibia of the rabbit. A small amount of Fap (6.68, 13.26 and 26.52 w% Fap attributed to 0.25, 0.5 and 1% fluor) was introduced into Hap. The fluorapatite provides more stable and adherent deposits. The characteristics of the coatings were investigated with various instruments including Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-Ray Diffraction (XRD) and biological (in-vivo and in-vitro) tests. Hap−Fap coating showed excellent behavior in vitro and in vivo tests revealing that the Fap is effective in improving biocompatibility and bioactivity. This study draws inspiration from technological and biological selection solutions adopted by evolution, to transpose the principles and processes of human engineering

Optimisation et contrôle de procédés de projection thermique par coopération de méthodes d'intelligence artificielle

Ce travail répond à deux objectifs complémentaires visant à introduire en projection thermique des méthodes implicites basées sur l'emploi de réseaux de neurones artificiels et d'expliciter les corrélations entre les paramètres opératoires et les caractéristiques et propriétés des dépôts. L'intelligence artificielle, à travers les réseaux de neurones, est admise dans ce travail comme un support de développement réalisant la connexion entre les données du problème (base de données) et la réponse quantifiée d'une manière statistique (méthode heuristique). Une étude de faisabilité a été conduite en considérant des dépôts d'almine-rutile réalisés par le procédé de projection thermique à la torche à plasma d'arc soufflé atmosphérique (APS). Des réseaux de neurones ont été construits pour décrire les diverses corrélations entre les paramètres opératoires et les caractéristiques des particules en vol et les propriétés et caractéristiques des dépôts. Ces corrélations ont été obtenues grâce à des expériences structurées auxquelles des protocoles d'analyse ont été systématiquement associées. Les résultats obtenus par les réseaux de neurones, représentant un traitement global des bases de données, ont permis de quantifier ces corrélations tout en adhérant aux résultats expérimentaux. Par ailleurs, ils ont permis de prédire des comportements intermédiaires non décrits par les expériences réalisées.The aim of this work was to implement the Artificial Neural Network (ANN) methodology to predict the correlations between the APS processing parameters and the coating attributes. APS alumina-titania coatings were realized and their properties were characterized to serve as a database to feed ANN structures. Such structures permitted in one hand to relate the processing parameters to the in-flight particle characteristics and in the other hand to relate the processing parameters to some coating mechanical properties and microstructural characteristics. The predicted results, which represent a global treatment of the whole database, proved to be comparable to the experimental results. In such a way, they permitted to quantify some relationships not represented by the experimental sets.BELFORT-BU L. FEBVRE (900102102) / SudocBELFORT-UTBM-SEVENANS (900942101) / SudocSudocFranceF

Détermination des flux thermiques et de la température du système revêtement-substrat en cours de projection thermique

Ce travail a pour but d'étudier l'influence des moyens auxiliaires (préchauffage et refroidissement) utilisés en cours de projection thermique sur le champ de températures d'une part, et les propriétés (l'état des contraintes résiduelles, le microdureté et l'adhérence interfaciale) du système revêtement-substrat d'autre part. Une étude s'appuyant sur la spécification de fonction a permis de confirmer la faisabilité et la fiabilité de la méthode du problème inverse en conduction de la chaleur (PICC). Une extension de la méthode de spécification de fonction a été appliquée à la détermination de la vitesse de balayage du procédé HEATCOOL®. A travers l'étude de la méthode inverse du gradient conjugué, une méthode modifiée synthétisant deux méthodes classiques pour un problème plan a été proposée. L'influence du nombre de thermocouples, de valeur initiale, de l'intensité du maillage et du critère d'arrêt sur la précision et la vitesse de convergence de calcul numérique a systématiquement été étudiée. Une configuration optimale a ensuite été utilisée pour déterminer les profils des flux thermiques tels que les flux de chauffage et de refroidissement. Ces résultats ont alors été vérifiés quantitativement en utilisant un montage bi-éprouvette et qualitativement lors de l'étude sur la vitesse de balayage. La modélisation du champ instantané de température au cours de la réalisation de la première couche a montré l'existence d'une différence de températures à l'interface pour les deux systèmes considérés (NiCrBSi/acier inoxydable et ZrO2-8%Y2O3/acier inoxydable), mais également l'intérêt de l'utilisation du CO2-liquide comme moyen de refroidissement. Enfin, les revêtements réalisés par le procédé HEATCOOL® ont révélé des meilleurs performances au niveau de l'état de contraintes résiduelles, de la microdureté et de l'adhérence que ceux réalisés par les configurations classiquement rencontrées (projection seule et projection accompagnée d'un refroidissement).The purpose of this work is to study influence of the auxiliary means (pre-heating and cooling) used during thermal spray on temperature field and properties (residual stresses status, microhardness and interfacial adherence) of coating-substrate system. A study relying on the specification of function permitted to confirm the feasibility and the reliability of the method of inverse heat transfer problem (IHTP). An extension of the function specification method was applied to determine scanning rate of the process HEATCOOL®. Through the study of the conjugate gradient method, a modified method synthesizing two traditionhal methods for a plan problem has been proposed. The influence of the number of thermocouples, the initial value, the mesh density and the stopping criterion on precision and convergent speed of numerical calculation has been studied systematically. An optimal configuration was then used to determine the profiles of the thermal fluxes such as heating and cooling sources. These results have been verified quantitatively using bi-sample set-up and qualitatively while the study on the scanning rate. The simulation of instantaneous temperature field during the realization of the first layer has showed the difference in temperature at the interface of coating-substrate for the two systems considered (NiCrBSi/Stainless steel and ZrO2-8%Y2O3/ Stainless steel), but also the interest of CO2-liquid like a cooling means. Lastly, the coatings carried out by the process HEATCOOL® revealed the better performances in residual stresses status, microhardness and adherence than those carried out by the classical configurations (single spray and spray accompanied by a cooling).BELFORT-BU L. FEBVRE (900102102) / SudocBELFORT-UTBM-SEVENANS (900942101) / SudocSudocFranceF

Barrières thermiques élaborées par projection thermique (de la structure de la poudre à celle du dépôt)

Les présents travaux portent sur les barrières thermiques élaborées par projection à la torche à plasma depuis l élaboration de la poudre de zircone yttriée, son étude en vol, à l impact sur le substrat et les caractéristiques des dépôts. Tout d abord, un outil basé sur le séchage de gouttelettes suspendues a été développé afin de prédire la morphologie des poudres céramiques avant leur élaboration par agglomération séchage. Un état dispersé des barbotines favorise l obtention de poudres creuses. Cet état de dispersion, influencé par le pH, la concentration en dispersant et en liant, est caractérisé par des mesures de sédimentation. La prédiction de l épaisseur de la coquille des poudre creuses est également possible. Une poudre de zircone yttriée prédite creuse par les tests préliminaires a été élaborée par agglomération séchage puis consolidée au four à 1050C avant son utilisation en projection thermique. Puis, des analyses de particules en vol, ainsi qu une étude des impacts des poudres sur le substrat ont été réalisées. Par la suite, un plan factoriel d expériences a permis de mettre en évidence l influence de certains paramètres opératoires sur les caractéristiques des dépôts. Finalement, une étude de la conductivité thermique des dépôts révèle la complexité à établir un lien entre la conductivité et le taux de porosité. La conductivité thermique est 5% plus faible pour les dépôts élaborés à partir de la poudre agglomérée séchée qu avec la N204. Pour conclure, une étude en vieillissement thermique des dépôts montre l évolution en terme de microstructure et de phase cristalline.This work deals with plasma sprayed thermal barrier coatings from the powder manufacturing to the coating characteristics. To achieve this, in-flight particles were studied for a better understanding when impinging onto a substrate. First, an apparatus based on a single droplet drying has been developed to predict ceramic powder morphology before their manufacturing by spray drying. It was shown that dispersed slurries favour hollow powders formation. This dispersion state, influenced by pH, dispersant and binder concentrations, was characterized by sedimentation volume measurements. The hollow powder shell thickness can be predicted thanks to droplet drying tests and depends on the slurry sedimentation ratio. An yttria zirconia powder, predicted hollow by preliminary tests, was spray dried, then heat treated in an oven at 1050C before being sprayed. Then, in-flight particles analyses and a study of particles impacting on a substrate are realized. A Taguchi factorial design of experiments allowed to determine the influence of operating parameters on the coating characteristics. Finally, a thermal conductivity study of coatings showed the complexity to correlate thermal conductivity and porosity levels. Thermal conductivity is 5% higher for coatings elaborated from N204 than from our spray dried powder. To conclude, a thermal aging study showed that microcracks disappear during heat treatment (100 hours at 1200C) while macroporosity does not. Tetragonal metastable phase starts to transform into cubic and tetragonal stable phases under heat treatment at 1300C during 100 hours.BELFORT-BU L. FEBVRE (900102102) / SudocBELFORT-UTBM-SEVENANS (900942101) / SudocSudocFranceF