Dip-coated La2Ti2O7 as a buffer layer for growth of Bi3.25La0.75Ti3O12 films with enhanced (0 1 1) orientation

Thin-films of La2Ti2O7 were obtained by dip-coating process using a precursor salt in nitric acid solution. The effects of solution concentration, withdrawal speed, post-annealing duration and temperature were investigated both on grain size and orientation of the La2Ti2O7 thin layers. In addition, a target with the required stoichiometry for PVD deposition of La-substituted Bi4Ti3O12 (BLT) was successfully sintered by spark plasma sintering (SPS) at 750 ◦C. Finally (0 1 1)-oriented BLT ferroelectric films have been grown by RF sputtering on (1 1 0)-oriented La2Ti2O7 polycrystalline thin-film. A preferential orientation of BLT thin films has been obtained after annealing at a temperature lower than 650 ◦C

Synthese et caracterisation de composes heteropolysiloxanes : application aux membranes d'hyperfiltration

SIGLECNRS T Bordereau / INIST-CNRS - Institut de l'Information Scientifique et TechniqueFRFranc

Etude des propriétés de couches minces d'oxyde de titane déposées par procédés plasmas (PECVD, pulvérisation magnétron réactive DC et HPPMS)

Cette thèse est dédiée à l étude de couches minces de TiO2 déposées par des procédés plasmas à basse pression et basse température. Hormis, leurs propriétés semi-conductrices intéressantes pour leur utilisation en tant que collecteur d électrons, le dioxyde de titane possède un indice de réfraction et une constante diélectrique élevés, qui le rende attractif pour des dispositifs électriques ou d optique intégrée. Les propriétés des couches minces de TiO2 dépendent fortement du procédé de dépôt utilisé. Dans le cadre de cette thèse, trois procédés plasma sont étudiés et comparés. La structure et la composition des couches minces déposées sont étudiées par DRX, XPS, EDX, leur morphologie par MEB et leurs propriétés optiques par ellipsométrie. Le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD) en mélange O2/TIPT (Tetra Isopropoxyde de Titane) riche en oxygène à basse température (T<160C) conduit à des films organiques, dont la structure, la morphologie et l indice de réfraction peuvent être contrôlés par la tension de polarisation appliquée au substrat ; les films sont amorphes ou partiellement cristallisés dans la phase anatase et/ou rutile selon l énergie des ions. Les films de TiO2 obtenus par pulvérisation magnétron DC d une cible de titane en mélange Ar/O2, sont de meilleure qualité cristalline et présentent le plus souvent un mélange de phases anatase et rutile. Enfin, le procédé HPPMS (High Power Pulsed Magnetron Sputtering) permet d obtenir uniquement des films de structure rutile. Les structures et propriétés optiques des films déposés par ces trois procédés sont comparées et il apparaît que le procédé optimum dépend de l application visée.This work concerns the study of titanium dioxide thin films deposited at low pressure and low temperature by plasmas processes. In addition to the interesting semiconducting properties for electron transport in solar cells, titanium dioxide is characterized by high refractive index and dielectric constant, which is attractive for electrical devices and integrated optics. The properties of titanium dioxide thin films are strongly dependent on the kind of process. Thus, we ve studied and compared three different plasmas processes. The structural and chemical properties are studied by XRD, XPS and EDX whereas SEM is used for morphological properties. Ellipsometric measurements were performed in order to evaluate the optical properties. The PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition) way from O2/TTIP (Titanium Tetra Isopropoxide) mixture at low temperature (T<160C) results in low carbon content films, with controllable structure, morphology and refractive index by tuning the bias voltage applied to the substrate ; the films are amorphous or weakly crystallized in anatase and/or rutile depending on ions energy. The films obtained by DC magnetron sputtering of titanium target in Ar/O2 are better crystallized and often present an anatase/rutile mixture. At last, we ve obtained only rutile films with High Power Pulsed Magnetron Sputtering (HPPMS). The structural and optical properties of films obtained by the different plasmas processes are compared, the optimal choice must take into account the kind of application.NANTES-BU Sciences (441092104) / SudocSudocFranceF

Interpretation of stress variation in silicon nitride films deposited by electron cyclotron resonance plasma

International audienceWe report here on internal stress variations in filmsdeposited on silicon by plasma enhanced chemical vapor deposition-electron cyclotron resonance (PECVD-ECR) plasma. The effects of deposition parameters, film thickness and surface morphology have been considered. films can exhibit a compressive or a tensile internal stress, ranging from to , depending on deposition parameters. Among published results, usual reported residual stress for PECVDfilms is compressive. Versatility of our experimental ECR equipment allows one to depositfilms exhibiting a weak stress in the range of a few tens MPa. On the basis of atomic force microscopy observations, a correlation between the intensity of the stress and the granular morphology of the films has been observed. The rms value for filmsurfaces is never higher than , with a grain height ranging from 1.2 to and a grain width varying from 20 to . Both the grain size and the residual stress vary with the thickness of the films. This work highlights the influence of the initial surface properties on the deposition mechanism. An exhaustive review of the stress generation model is given and a tentative interpretation for the origin of stress, either compressive or tensile, is proposed

Procédés plasmas pour l'optimisation des matériaux intervenant dans le management thermique et la passivation de composants de puissance hyperfréquences à base de GaN et A1GaN

Ces travaux concernent la mise au point d un procédé de synthèse de couches minces à basse température d un matériau diélectriqueà forte conductivité thermique pour la passivation de composants HEMT GaN hyperfréquence de puissance. A l heure actuelle, les performances des composants HEMT (High Electron Mobility Transistor) GaN, bien que très supérieures aux performances des HEMT GaAs, sont directement limitées par la résistance thermique du dispositif. L intégration d un matériau de passivation à forte conductivité thermique devrait permettre de diminuer la résistance thermique des composants et d accroître leurs performances. Le procédé magnétron a été choisi pour sa compatibilité avec les contraintes de température imposées par les technologies de la microélectronique. Notre étude s est orientée sur l optimisation de la croissance de films minces de nitrure (AlN et BN) et leur caractérisation structurale par DRX, FTIR, SAED et HRTEM. Le procédé de dépôt a été caractérisé par sonde de Langmuir et analyses OES. Dans le cas de l AlN, nous avons mis en évidence l effet prépondérant de la configuration du champ magnétique sur la qualité structurale des films. Un tel contrôle du procédé a permis d obtenir une croissance épitaxiale de l AlN sur AlGaN. Les propriétés thermiques des films ont été déterminées grâce au développement d une méthode de mesure originale bien adaptée à la caractérisation des couches minces. Celle-ci nous a permis de mettre en évidence la corrélation entre les valeurs de conductivité thermique et les caractéristiques des films. In fine, une conductivité thermique de 170 W.K-1.m-1 a été obtenue pour les films d AlNThis work is dedicated to the development and the optimization of a low temperature (<300C) thin film deposition process. The targeted material is a nitride dielectric (AlN, BN) with a high thermal conductivity dedicated to the passivation of high power high frequency HEMT GaN devices. Nowadays, the GaN HEMT (High Electron Mobility Transistor) performances are directly limited by their thermal resistance. The integration of a dielectric material with a high thermal conductivity is expected to improve the thermal behavior of the device and to increase their performances. The magnetron sputtering has been chosen for its compatibility with microelectronic processes. This study addressed first an in depth study of magnetron sputtering deposition process for thin films (AlN and BN) and second a extended study of the physico chemical properties of the obtained thin films using XRD, FTIR, Raman spectroscopy, SAED and HRTEM. The magnetron sputtering process was study by Langmuir probe measurement and Optical Emission Spectroscopy. In the case of AlN films, we highlighted the first order effect of the magnetic field configuration on the film properties. Such a process control allowed obtaining an epitaxial growth of AlN films on AlGaN substrate at temperature below 250C. The thermal properties of the thin films were investigated using an original electro-thermal measurement method well adapted to thin films. Such studies allowed underlining the relationship between thermal conductivity and thin film microstructure and to reach a further optimization of the thermal properties of AlN thin films up to 170 W.K-1.m-1NANTES-BU Sciences (441092104) / SudocSudocFranceF

Élaboration de couches minces de GaV4S8 par pulvérisation magnétron (du matériau au premier dispositif pour mémoire à transition résistive (RRAM))

Les composés de la famille des spinelles lacunaires AM4X8 (A = Ga, Ge ; M = V, Ta, Nb ; X = S, Se) sont des isolants de Mott à faible gap dans lesquels l'application de pulses électriques induit une chute de résistance électrique. Cette "transition résistive" non-volatile et réversible, observée sur mono-cristaux, est potentiellement intéressante dans des applications de type mémoire RRAM. Pour cela, un des principaux challenges consiste à obtenir ces matériaux chalcogénures sous forme de couches minces. Dans ce travail, nous avons synthétisé, par pulvérisation RF magnétron et pour la première fois, des couches minces du composé GaV4S8. Cette technique, compatible avec les étapes technologiques de la microélectronique, a nécessité la réalisation de cibles de pulvérisation de compacité supérieure à 90%. L'étude paramétrique des conditions de dépôt et de recuit a permis d'obtenir des couches minces cristallines et stoechiométriques ayant des propriétés électroniques identiques à celles du matériau massif. À température ambiante, les couches minces présentent les propriétés de transition résistive et de cyclage induits par pulses électriques. L'étude de la transition résistive révèle l'existence d'un champ électrique seuil, ce qui suggère que celle-ci est liée à un effet de champ électrique. L'ensemble des études réalisées indique d'une part que le mécanisme de la transition résistive diffère de ceux répertoriés jusqu'ici dans la littérature et d'autre part que les principales caractéristiques du cyclage (amplitude, temps, tension de commutation) se comparent très favorablement à celles des autres types de mémoires non-volatiles émergentesThe compounds of the lacunar spinel family AM4X8 (A = Ga, Ge ; M = V, Ta, Nb ; X = S, Se) are small gap Mott insulators which undergo a resistive switching under electric pulses. This non-volatile and reversible switching, discovered on single crystals, has potential applications in the field of RRAM non-volatile memories. To unlock this potential, a major challenge, the deposition of these chalcogenide materials in thin layers, remains. In this work, GaV4S8 thin layers were synthesized for the first time, using RF magnetron sputtering. This technique is compatible with the current technological fabrication steps used in microelectronics. We first prepared sputtering targets with a compacity higher than 90%. Through a thorough parametric study of the deposition and annealing conditions, crystallized and stoichiometric thin layers have been obtained with electronic properties identical to the bulk material. At room temperature, the thin layers exhibit both the resistive switching and cycling property induced by electric pulses. The study on the resistive switching reveals the existence of a threshold electric field, which suggests that it is related to an electric field effect. Our entire study demonstrates, on the one hand, that the mechanism behind the resistive switching differs from those identified in other systems reported so far and, on the other hand, that the cycling characteristics (amplitude, switching time and voltage) of GaV4S8 are competitive with respect to those encountered in other kind of emerging non-volatile memoriesNANTES-BU Sciences (441092104) / SudocSudocFranceF

Screen-printed carbon electrode modified on its surface with amorphous carbon nitride thin film: Electrochemical and morphological study

0013-468

Thermal conductivity of aluminium nitride thin films prepared by reactive magnetron sputtering

International audienceThe relationship between thermal conductivity and microstructures of aluminium nitride films is reported. Films were deposited on silicon substrates by magnetron sputtering of a pure Al target in nitrogen argon plasma at low temperatures (<300 °C) with thickness ranging from 150 to 3500 nm. Balanced and unbalanced magnetron configurations were used for different nitrogen contents in the gas phase. Various microstructures were thus created and their thermal conductivity was measured with the transient hot strip technique. Depending on the crystalline structure of the films, the bulk thermal conductivity of the AlN films at room temperature varied between 2 and 170 W m−1 K−1. Unbalanced magnetron allowed achieving highly dense (0 0 2) oriented AlN films with a grain size in the 100 nm range, a low oxygen content close to 0.5 at% and a resulting bulk thermal conductivity as high as 170 W m−1 K−1. Such a crystalline quality resulted from the ion energy involved in the growth process. In contrast, balanced magnetron led to weakly textured AlN films containing 5 at% oxygen with a grain size in the 30 nm range and a resulting thermal conductivity ranging from 2 to 100 W m−1 K−1 depending on the microstructure. Otherwise, the thermal boundary resistance between AlN films deposited by unbalanced magnetron and the silicon substrate was found to be as low as 1.0 × 10−8 K m2 W−1. Such a value was in good agreement with the thickness of the interfacial amorphous layer determined in the 2 nm range by high resolution transmission electron microscopy

Structural and optical properties of TiO2 thin films deposited by plasma enhanced chemical vapor deposition

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Synthesis of CdS with Large Band Gap Values by a Simple Route at Room Temperature

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