Evaluación del potencial de sólidos monolíticos modificados con nanopartículas en técnicas de microextracción

1. Introducción o motivación de la tesis La Química Analítica es la ciencia que desarrolla, optimiza y aplica procesos de medida para obtener información sobre la composición y la naturaleza (bio)química de la materia. La etapa de tratamiento de la muestra es la que más afecta a la calidad de la información analítica, ya que se considera la principal fuente de error del proceso analítico. En general, las técnicas de tratamiento de muestra juegan un papel importante en la mejora de la sensibilidad, a través de la preconcentración de los analitos, y de la selectividad, por su aislamiento de la matriz de la muestra. La simplificación, automatización y miniaturización de esta etapa han sido tendencias clave que han marcado la evolución de esta disciplina en la última década. En este contexto, es necesario el desarrollo de nuevas fases extractantes más eficientes para que la reducción de dimensiones no afecte negativamente a las propiedades analíticas básicas [1, 2]. Los logros alcanzados en las técnicas de microextracción en fase sólida están en gran parte marcados por el empleo de nanopartículas y polímeros nanoestructurados [3-5]. Los sólidos monolíticos se han empleado con excelentes resultados como fases estacionarias en técnicas de separación debido a las excepcionales propiedades que les confiere su estructura continua, porosa y homogénea [6, 7]. Además, el proceso de fabricación es relativamente simple. En este contexto, la posibilidad de incorporar micro y nanomateriales permite combinar su elevada superficie específica con la alta porosidad y variabilidad funcional de los materiales monolíticos, favoreciendo la interacción con un determinado tipo de analitos [8].Teniendo en cuenta lo anteriormente expuesto, la Tesis Doctoral ha tenido como objetivo general la evaluación del potencial de los sólidos monolíticos modificados con nanoestructuras de carbono como material sorbente en técnicas de microextracción en fase sólida, culminando con el desarrollo de estructuras monolíticas formadas únicamente por nanopartículas. En concreto, se han llevado a cabo diferentes síntesis y estrategias para incorporar las nanopartículas en la matriz polimérica y, se han evaluado distintos formatos de microextracción para la resolución de problemas medioambientales, clínicos y/o de alimentos. Por último, se ha extendido el uso de estos materiales híbridos al ámbito de las separaciones cromatográficas. 2. Contenido de la investigación De acuerdo con el objetivo general, surgen diferentes objetivos específicos que se presentan a continuación: • Estudio bibliográfico como primera toma de contacto con el campo en el que se desarrolla la investigación. Esto se ha materializado en la publicación de una revisión crítica que constituye la Introducción de esta Tesis Doctoral. • Estudio de los procesos de inclusión de las nanopartículas en la matriz polimérica. Así, se estudiarán diferentes estrategias de introducción de las nanopartículas, tales como anclaje químico y fotoquímico a la superficie del polímero, así como atrapamiento de las nanopartículas en la estructura monolítica, que son ampliamente discutidas en el Bloque I. • Evaluación de diferentes formatos de microextracción, tal como se muestra en el Bloque II de esta Memoria. • Desarrollo de nuevas estrategias de síntesis que permitan obtener estructuras monolíticas formadas exclusivamente por nanopartículas de carbono. Esta investigación se recoge en el Bloque III. • Caracterización de los sólidos sintetizados mediante diversas técnicas instrumentales. Esto se ha llevado a cabo a lo largo de la Tesis Doctoral. • Aplicación de las unidades de extracción desarrolladas a la resolución de problemas medioambientales, clínicos y/o de alimentos, de manera transversal en el conjunto de publicaciones de esta Memoria. • Utilización de los sólidos sintetizados como fases estacionarias en separaciones cromatográficas, tal como se muestra en el Capítulo 2 de esta Memoria. 3. Conclusión El objetivo general y los objetivos específicos planteados en la presente Tesis Doctoral se han alcanzado con éxito. De este modo, se ha llevado a cabo la síntesis de nuevos materiales sorbentes que combinan polímeros monolíticos con nanopartículas de carbono, los cuales se han empleado como sorbentes en distintas técnicas de microextracción en fase sólida. Además, se ha realizado la caracterización de dichos materiales mediante técnicas tanto espectroscópicas como microscópicas. Las unidades de microextracción desarrolladas se han aplicado a la resolución de problemas en los ámbitos medioambientales, clínico y/o de alimentos

Molecularly Imprinted Polymer Micro- and Nano-Particles. A review

In recent years, molecularly imprinted polymers (MIPs) have become an excellent solution to the selective and sensitive determination of target molecules in complex matrices where other similar and relative structural compounds could coexist. Although MIPs show the inherent properties of the polymers, including stability, robustness, and easy/cheap synthesis, some of their characteristics can be enhanced, or new functionalities can be obtained when nanoparticles are incorporated in their polymeric structure. The great variety of nanoparticles available significantly increase the possibility of finding the adequate design of nanostructured MIP for each analytical problem. Moreover, different structures (i.e., monolithic solids or MIPs micro/nanoparticles) can be produced depending on the used synthesis approach. This review aims to summarize and describe the most recent and innovative strategies since 2015, based on the combination of MIPs with nanoparticles. The role of the nanoparticles in the polymerization, as well as in the imprinting and adsorption efficiency, is also discussed through the review

Monolithic Solid Based on Single-Walled Carbon Nanohorns: Preparation, Characterization, and Practical Evaluation as a Sorbent

A monolithic solid based solely on single walled carbon nanohorns (SWNHs) was prepared without the need of radical initiators or gelators. The procedure involves the preparation of a wet jelly-like system of pristine SWNHs followed by slow drying (48 h) at 25 C. As a result, a robust and stable porous network was formed due to the interaction between SWNHs not only via - and van der Waals interactions, but also via the formation of carbon bonds similar to those observed within dahlia aggregates. Pristine SWNHs and the SWNH monolith were characterized by several techniques, including scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), confocal laser scanning microscopy, Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and nitrogen intrusion porosimetry. Taking into account the efficiency of carbon nanoparticles in sorption processes, the potential applicability of the SWNH-monolith in this research field was explored using toluene; m-, p-, and o-xylene; ethylbenzene; and styrene, as target analytes. Detection limits were 0.01 g L�����1 in all cases and the inter-day precision was in the interval 7.4–15.7%. The sorbent performance of the nanostructured monolithic solid was evaluated by extracting the selected compounds from different water samples with recovery values between 81.5% and 116.4%

Implementation of personal response systems in subjects of the Degrees of Chemistry and Biochemistry

La enseñanza en la Universidad pretende desarrollar capacidades de autoaprendizaje, de iniciativa y capacidad de visualización de los problemas planteados en cualquiera de sus ámbitos profesionales, así como la habilidad de adoptar soluciones que permitan resolver los problemas que la sociedad les plantee. Por otra parte, la innovación es un concepto que debe ir incorporándose transversalmente a la docencia, es por ello que cada vez más habitualmente se están usando herramientas que estimulan la participación activa de los alumnos. Por ello, los Personal Response Systems (PRS) permiten al alumno establecer un feedback con el docente mediante un dispositivo electrónico donde se realiza una serie de preguntas y los resultados se obtienen e interpretan en tiempo real. Se ha pretendido con este artículo de innovación docente disponer de una herramienta que permita conocer en tiempo real y de una forma simple si el alumno es capaz de responder a cuestiones sencillas, con un marcado carácter aplicado para evaluar el grado de comprensión de la materia. Este artículo se ha basado en la realización de una serie de actividades englobadas en una actividad central basada en el estudio de casos reales relacionados con diferentes temáticas El cuestionario se aplicó en asignaturas del Grado de Química y Bioquímica en las preguntas se realizaron sobre aspectos teóricos y prácticos de las mismas, así como sobre exposiciones preparadas por los alumnos. También se introdujo el idioma en el que se impartían (castellano e inglés) como variable adicional para la evaluación de los resultados obtenidos en los diferentes grupos de docencia.Nowadays the teaching context is undergoing changes in the teaching-learning binomial that require a more active participation by the students for a better assimilation of knowledge, skills and competences. On the other hand, it is also necessary that the student knows how to apply this knowledge to practical cases, for which it is necessary to adapt the conventional methodologies so that custom work by students is encouraged. It is intended with this teaching innovation investigation to use Personal Response Systems (PRS) as a tool that allows to know in real time and in a simple way if the students are able to answer simple questions, with a marked applied character, to evaluate the degree of understanding of the subject. In this sense, the use of new technologies, specifically the mobile applications, seems to be a friendly environment for the students that will predispose them favorably to the development of this activity. Since it is also a question of facilitating the teaching initiation of the four young teachers who make up this proposal, they will be in charge of the design of this teaching material and its subsequent evaluation supervised by the tutors of the group. The introduction of PRS in a subject can imply a new approach with very positive connotations for both the students and the teachers. The teaching innovation work will be applied in the subjects Instrumental Analysis I, Bioanalytical Chemistry and Bioorganic Chemistry, of the degrees of Chemistry and Biochemistry

Lo mas básico tiene su Química

Mención especial del Concurso de Carteles "La Química de la vida cotidiana", celebrado con motivo del Año Internacional de la Química 2011