Proceso de transferencia de energía en el sistema Plata – Terbio – Manganeso, en vidrios de Borato de Bario (BBO)

132 páginas. Maestría en Ciencias e Ingeniería de Materiales.En el presente trabajo se reporta el desarrollo de materiales luminiscentes (vidrios de borato de Bario (BBO y BBOC), sin dopar y dopados con iones Ag, Tb, Mn, Ag/Tb, Ag/Mn, Tb/Mn, Ag/Tb/Mn), así como el estudio de sus propiedades fotoluminiscentes. Se sintetizaron vidrios BBO (utilizando como precursores ácido bórico e hidróxido de Bario) y BBOC (utilizando como precursores carbonato de Bario y Boro vítreo), los cuales fueron preparados básicamente en dos etapas: la primera consistió en la síntesis de polvos de borato de Bario dopados con iones Plata, Terbio y Manganeso, para ello, se utilizó la técnica de evaporación de solventes, debido a que es una técnica económica y escalable; variando los porcentajes de los precursores utilizados como dopantes (Nitrato de Plata [AgNO3], óxido de Terbio [Tb2O3] y óxido de Manganeso [MgO]). La segunda etapa consistió en la preparación de los vidrios, mediante la técnica de fundición, elevando su temperatura hasta 1100°C. Las propiedades ópticas se midieron mediante la técnica de fotoluminiscencia; la longitud de onda utilizada para la excitación de los vidrios BBO:Ag, fue de 370 nm; para BBO:Mn, 350nm; BBO:Tb, 375nm, BBO:Ag,Mn, 230nm; BBO:Ag,Tb, 373nm; BBO:Tb,Mn, 373nm y finalmente para el vidrio tridopado (BBO:Ag,Tb,Mn), la longitud de onda de excitación fue de 370nm. Para el caso de Terbio como dopante en los vidrios BBO, a una concentración de 1.0 y 1.5%, se obtuvo una emisión óptica en color verde con una pureza de emisión de 38 y 39%, respectivamente, mientras que la emisión del vidrio con concentración de Terbio a 0.5%, resultó en una emisión en azul con una pureza de 52%; sin embargo, los vidrios BBOC:xTb [x=0.5, 1.0 y 1.5%], tuvieron una pureza de emisión de 95, 96 y 96.7%. Para los metales de transición como dopantes (Mn2+ y Ag+), resultó la emisión más eficiente en una longitud de onda correspondiente al azul-blanco, con una pureza de 69 y 85% respectivamente; en el caso de los vidrios BBO:Tb,Mn y BBO:Ag,Tb, más eficientes, se obtuvo una emisión de luz verde, con una pureza de emisión de 39 y 22%; sin embargo, el vidrio BBO:Ag,Mn, presentó una emisión en azul-blanco, con una pureza de 53%; por último el vidrio tridopado más eficiente (BBO:0.1Mn,1.0Tb,1.0Ag), presentó una emisión BBO:1.5Tb) tienen una temperatura de cristalización (Tc) muy similar, la cual está entre 795 – 820°C. Se realizó un análisis por ATD de los vidrios tridopados, en los cuales se observó que el vidrio BBO:0.1Mn,1.0Tb,0.5Ag tuvo un Tg de 322°C, siendo esta la menor temperatura en comparación con los otros dos sistemas analizados (BBO:0.1Mn,1.0Tb,1.0Ag y BBO:0.1Mn,1.0Tb,1.5Ag). Comparando las temperaturas Tx (temperatura de semi-cristalización) y Tc (temperatura de crsitalización), de los vidrios tridopados, resultaron ser muy similares, siendo las temperaturas máximas de 660 y 690°C, respectivamente. Finalmente se realizó microscopía de calefacción (MC), a los vidrios tridopados, este análisis indica el cambio en la forma y área del material conforme se aumenta la temperatura, obteniendo que la temperatura de fusión para los tres sistemas, es de 800°C aproximadamente. La temperatura de reblandecimiento de las muestras ronda por los 670°C. A partir de esta temperatura comienza un cambio notable en la forma de la probeta, siendo de esfera, posteriormente de semiesfera, hasta que finalmente el material pierde su forma completamente a los 800°C.Investigación realizada con el apoyo del Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (México). CONACYT

Proceso de transferencia de energía en el sistema Plata-Terbio-Manganeso, en vidrios de borato de Bario

Vidrios de borato de Bario dopados con iones Ag+, Tb3+ y Mn2+, fueron preparados por la técnica de fundición y caracterizados por fotoluminiscencia, análisis térmico diferencial y microscopía de calefacción. Los vidrios dopados exhibieron una emisión verde a 550nm, asignado a transiciones 5D4 7F5. El fenómeno quenching en la emisión, se explica a partir de las relajaciones cruzadas. Se produce un proceso de transferencia de energía debido a la superposición espectral de la absorción de los metales de transición y la emisión del Tb3+, incrementando la intensidad de emisión de Tb3+. El comportamiento frente a la sinterización de los vidrios dopados se ha llevado a cabo mediante microscopía de calefacción, teniendo una temperatura de reblandecimiento a los 651°C. La estabilidad térmica de las muestras y el mecanismo de cristalización preferente se ha estudiado mediante análisis térmico diferencial, resultando una temperatura de cristalización a los 751°C.Ag+, Tb3+ and Mn2+-dope barium Borate glasses, were prepared by conventional melt quenching technique and characterized by photoluminescence, differential thermal analysis and hot stage microscopy. Doped glasses have exhibited a green emission at 550nm, assigned to 5D4 7F5 transitions. The quenching phenomenon in emission has been discussed from cross-relaxations. An energy transfer process taking place due to the significant spectral overlap of transition metals absorption and Tb3+ emission; increasing emission intensity of Tb3+. Sintering behaviour has been examined by hot stage microscopy, the glasses had a softening temperatura of 651°C. Thermal stability and crystallization mechanism have been studied by differential thermal análisis, the glasses had a crystallization temperatura of 751°C

Síntesis y caracterización del 12-molibdosilicato de 6-azepan-2-ona

Fue sintetizado el heteropolicompuesto (HPC), 12-molibdosilicato de 6-azepan-2-ona (C₆H₁₁NO)₆H₄ [SiMo₁₂O₄₀] (I). El HPC se caracterizó por: espectroscopía infrarroja con transformadas de Fourier, difracción de rayos X de cristal único y RMN. El compuesto I cristaliza en la estructura monoclínica, grupo espacial P2₁/n. Los parámetros de la celda elemental: a = 19.945(4) Å, b = 13.340(3) Å, c = 28.110(6) Å, β = 110.75 (3)°, ρcal. = 2.232 g/cm³, M = 2350.63, Z = 4, V=6994(3) ų. La presencia de una sola línea en el espectro de RMN ²⁹Si sugiere la existencia de una sola forma de heteropolianión en solución. En el espectro de RMN ¹H del compuesto I se observan las señales esperadas del fragmento orgánico.The heteropoly compound (HPC), 6-azepan-2-one 12-molybdosilicate (C₆H₁₁NO)₆H₄[SiMo₁₂O₄₀] (I) was synthesized. The HPC was characterized for: spectroscopy infrared with transformed of Fourier, diffraction of X-rays of the only crystal and RMN.Compound I crystallizes in the monoclinic structure, space group P2₁/n. The parameters of the elementary cell: a = 19.945(4) Å, b = 13.340(3) Å, c = 28.110(6) Å, β = 110.75 (3)°, ρcal. = 2.232 g/cm³, M = 2350.63, Z = 4, V=6994(3) ų. The presence of a single line in the ²⁹Si NMR spectrum suggests the existence of a single form of heteropolyanion in solution. In the NMR ¹H spectrum of the compound I the expected signal of the organic fragmented are observed