Efeito da aplicação de plasma atmosférico não térmico na superfície dentinária e na adesão do material restaurador

Orientador: Marcelo GianniniTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de PiracicabaResumo: O objetivo neste estudo foi avaliar a influência da aplicação de plasma atmosférico não térmico na superfície dentinária, na interface dentina-resina e na resistência de união de um sistema adesivo universal, Scotchbond Universal (3M ESPE). Dois tempos de aplicação do plasma foram analisados: 10 e 30 segundos (seg), na técnica com condicionamento ácido prévio da dentina e na autocondicionante. No capítulo 1, a morfologia e a composição das superfícies tratadas com plasma foram determinadas com Microscopia de Força Atômica (n = 3) e Espectroscopia Confocal Raman (n = 5), respectivamente. A influência do plasma na atividade enzimática de metaloproteinases foi avaliada pelo método de Zimografia in situ (n = 3). Para determinação da resistência de união, utilizou-se o ensaio de microtração (n = 8) após o armazenamento dos espécimes por 24 horas e um ano. Dois métodos de envelhecimento in vitro foram utilizados: "exposição direta à água" e "pressão pulpar simulada", os quais produziram diferenças na efetividade de união e na distribuição dos padrões de fratura. Os espécimes armazenados por um ano na forma de "palitos" apresentaram maior prevalência de fratura coesiva em resina e queda da resistência de união apenas para os grupos tratados com plasma por 30-seg. Porém, os valores destes grupos não diferiram estatisticamente dos demais grupos avaliados após um ano. Quando as amostras foram armazenadas na forma de dentes restaurados, com câmara pulpar submetida à pressão de coluna d¿água, não houve diferença entre os resultados de resistência de união imediatos e após um ano. Os grupos controles apresentaram médias significativamente mais baixas que os grupos tratados por plasma, tanto no modo convencional quanto no autocondicionante, com predominância de falha adesiva. Os resultados do Capítulo 1 indicam que a exposição de dentina hígida e desmineralizada ao plasma não produziu modificações morfológicas quanto à rugosidade da superfície, nem alterações nos espectros de `carbonato¿ e `colágeno tipo I¿. Apenas o espectro do elemento `fosfato¿ apresentou queda após aplicação de plasma por 10-seg. Na técnica adesiva convencional, as imagens zimográficas da dentina não tratada com plasma apresentaram maior fluorescência verde, o que é indicativo de alta atividade enzimática, principalmente na região de camada híbrida. No Capítulo 2, os mesmos grupos foram restaurados e as amostras armazenadas por dois anos apresentaram queda de resistência de união à microtração (n = 8), na técnica autocondicionante. Porém, os grupos tratados com plasma mantiveram os valores de resistência de união imediatos. O tratamento com plasma também aumentou a hidrofilia da dentina e produziu maiores valores de nanodureza (n = 3) e módulo de elasticidade (n = 3) da camada híbrida, em comparação com os grupos controles. Pode-se concluir que a aplicação de plasma atmosférico não térmico em dentina produziu melhores resultados no tempo de 30-seg, sem significantes alterações físico-químicas da superfície dentinária e com aumento considerável da sua hidrofilia. A respeito da interface dente-restauração, o tratamento produziu maiores médias de nanodureza e módulo de elasticidade na camada híbrida, sem aparentemente aumentar a atividade enzimática nessa região. Esses efeitos parecem ter contribuído para a longevidade adesivaAbstract: This study aimed to evaluate the influence of non-thermal atmospheric plasma application onto the dentin surface, in the dentin-resin interface and in the bond strength of a universal adhesive system, Scotchbond Universal (3M ESPE). Two times of plasma application were analyzed: 10 and 30 seconds, in etch-and-rinse and self-etch adhesive techniques. In Chapter 1, the morphology and composition of plasma-treated surfaces were determined by Atomic Force Microscopy (n = 3) and Raman Confocal Spectroscopy (n = 5), respectively. Plasma influence in enzymatic activity of metalloproteinases was assessed by in situ Zimography. Microtensile test was used to determine the bond strength (n = 8) after specimen storage for 24 hours, one year and two years. Two aging methods were utilized: "direct water exposure" and "simulated pulpal pressure", which produced differences in bonding effectiveness and in failure pattern distribution. One-year stored specimens in "beam" shape showed prevalence of cohesive within resin failure and the bond strength decreased only for 30 s plasma-treated groups. Although these values did not statistically differ from the other groups after one year. When the samples were stored as restored teeth, with pulp chamber submitted to water column pressure, there was no difference among immediate and one-year bond strength, indicating bonding durability. Control groups showed statistically lower mean values, in etch-and-rinse and self-etch approaches, with predominant adhesive failure. The results from Chapter 1 indicate that plasma application on intact and demineralized dentin did not produce morphologic modifications related to surface roughness, neither alterations in `carbonate¿ and `type I collagen¿ spectrums. Only the `phosphate¿ spectrum decreased after plasma application for 10 s. In etch-and-rinse technique, zimography images of untreated dentin showed greater green fluorescence, which indicates high enzymatic activity, mainly in the hybrid layer. In Chapter 2, the same groups were restored and the samples stored for two years showed a decreased microtensile bond strength (n = 8), in self-etch technique. However, the groups that were plasma-treated kept the immediate bond strength values. Plasma treatment also increased the dentin hydrophilicity and produced higher nanohardness and Young¿s modulus means of the hybrid layer, when compared to control groups. In conclusion, the application of non-thermal atmospheric plasma onto dentin produced better results in the time of 30 s, without significant physical-chemical alterations of dentinal surface, increasing dentin hydrophilicity considerably. Regarding tooth-restoration interface, the treatment produced higher nanohardness (n = 3) and Young¿s modulus (n = 3) means in the hybrid layer, without apparently increase the enzymatic activity in this area. These effects seem to contribute to bonding longevityDoutoradoMateriais DentariosDoutora em Materiais Dentários2013/15952-7FAPES

Avaliação da microdureza do esmalte bovino após técnicas de clareamento caseiro, de consultório e a associação das técnicas com agentes de alta e baixa concentração de peróxidos

Avaliação da microdureza do esmalte dental bovino após técnicas de clareamento caseiro, de consultório e a associação das técnicas com agentes de alta e baixa concentração de peróxidos. Objetivo: O objetivo desse estudo foi avaliar os efeitos das técnicas: 1 - cíareamento caseiro com peróxido de carbamida 16% (PC), 2 - clareamento de consultório com peróxido de hidrogênio 35% ou 37,5% (PH) ou 3 - da associação das técnicas de clareamento com PH e PC na microdureza de superfície do esmalte de dentes bovinos hígidos. Superfícies vestibulares de setenta incisivos bovinos foram preparadas para leitura de microdureza de superfície inicial e após seleção das amostras, estas foram divididas em 7 grupos (n=10). (1) Esmalte submetido ao tratamento clareador-pc 16% (Whitegold Home, Dentsply); (2) Esmalte submetido ao tratamento clareador - PH 35% (Whitegold Office, Dentsply); (3) Esmalte submetido ao tratamento clareador com a associação de PH 35% (Whitegold Office) + PC 16% (Whitegold home); (4) Esmalte submetido ao tratamento clareador - PC 16% (Pola Night 16%, SDI); (5) Esmalte submetido ao tratamento clareador - PH 37,5% (Pola Offico+, SDI); (6) Esmalte submetido ao tratamento clareador com associação de PH 37,5% (Pola Office+) + PC 16% (Pola Night 16%); (7) Esmalte sem tratamento clareador e armazenado em saliva artificial (controle). As amostras do grupo 7, o qual não recebeu tratamento clareador, permaneceram armazenadas em saliva artificial a 37° C, durante o mesmo período dos grupos clareados. As amostras dos demais grupos (1 ao 6) foram submetidas aos tratamentos clareadores da seguinte maneira: grupos 1 e 4 - 8h/dia durante 14 dias; grupos 2 e 5 - 3 sessões com intervalo de 4 dias entre cada sessão e 3 aplicações do produto por sessão com 12 minutos para cada aplicação; grupos 3 e 6 - 1 sessão de PH + 14 dias PC 16%. Após o término dos tratamentos, as amostras foram submetidas à análise de microdureza de superfície pós-tratamento clareador (final). Os dados obtidos foram submetidos à análise estatística para identificação das diferenças entre os grupos experimentais. Resultados: A comparação dos resultados de microdureza obtidos demonstrou diferenças estatisticamente significantes entre o tempo inicial e final quando foi utilizado a técnica de clareamento caseiro com o agente clareador Whitegold Home (Peróxido de Carbamida 16%) e com a associação de técnicas, utilizando Whitegold Home (Peróxido de Carbamida 16%) e Whitegold Office (Peróxido de Hidrogênio 35%). Para os demais grupos não foi observado diferença estatisticamente significante antes e após o tratamento clareador. Conclusão: As técnicas empregadas no tratamento clareador em consultorio e caseiro são eficazes. Elas requerem cautela uma vez que podem causar alterações na estrutura do esmalte, como mostrado no presente estudo em relação à microdureza de superfície quando avaliamos o Whitegold Home sozinho e a associação de Whitegold Home com Whitegold Office

Analysis of bond strenght and hard tissues adjacent to restorative systems with or without fluoride release after cariogenic challenge in vitro

Orientador: Marcelo GianniniDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de PiracicabaResumo: O objetivo desse estudo foi avaliar a resistência de união à dentina de sistemas restauradores contendo ou não fluoretos em sua composição e o comportamento do esmalte e da dentina adjacentes às restaurações, quando submetidos ao desafio cariogênico in vitro. Adicionalmente, durante o desafio cariogênio foi mensurada a liberação de fluoreto dos adesivos. Para o estudo foram utilizados 64 dentes terceiros molares humanos e quatro sistemas restauradores: FL-Bond II/Beautifil II, Bond Force/Estelite Sigma, GC Fuji II LC e Adper Easy Bond/Filtek Z350 XT. No estudo de resistência da união à dentina, utilizou-se a dentina coronária, onde foram aplicados os materiais restauradores (n=8). Os dentes foram seccionados para obtenção dos espécimes e o teste de microtração foi realizado em dois tempos: imediato e após um ano de armazenamento em saliva artificial. Para o estudo da microdureza longitudinal, foram confeccionadas cavidades na região cervical, as quais foram restauradas com os quatro sistemas propostos, de acordo com as recomendações dos fabricantes (n=8). Os dentes restaurados foram submetidos à ciclagem térmica (3.000 ciclos) e, posteriormente, à ciclagem de pH durante oito dias. A mensuração da microdureza subsuperficial foi realizada em esmalte e em dentina, em três distâncias da parede cavitária e em seis profundidades em relação à superfície submetida à ciclagem de pH. As soluções desmineralizantes e remineralizantes utilizadas nessa ciclagem foram utilizadas para análise de concentração catiônica de flúor. A análise estatística de resistência de união dentinária mostrou que os valores médios não foram afetados após um ano de armazenamento em saliva artificial para nenhum dos sistemas restauradores. Os resultados de microdureza longitudinal em esmalte apresentaram diferença estatística significativa apenas para a distância 50 ?m. Mas os valores médios de microdureza Knoop em esmalte foram semelhantes para os quatro sistemas restauradores quando avaliados nas mesmas distâncias e profundidades. O mesmo padrão de resultado foi encontrado na dentina, mas os valores médios de microdureza não apresentaram diferença estatística entre as distâncias da restauração. A análise catiônica de flúor detectou liberação de fluoreto nos espécimes restaurados com GC Fuji LC II e FL-Bond II/Beautifil II. A partir dos resultados desse estudo in vitro é possível afirmar que os sistemas restauradores avaliados apresentaram estabilidade da união por um ano, porém apresentaram pouca capacidade de inibição de cárie secundária em esmalte e em dentina, independentemente da liberação ou não de fluoretosAbstract: The aim of this study was to evaluate the bond strength to dentin of restorative systems containing or not fluoride in their compositions and the performance of enamel and dentin around the restorations, when submitted to cariogenic challenge in vitro. Additionally, the fluoride released was measured during the pH cycling. This study used 64 third molars human teeth and four restorative systems were selected: FL-Bond II/Beautifil II, Bond Force/Estelite Sigma, GC Fuji II LC and Adper Easy Bond/Filtek Z350 XT. For the bond strength evaluation, it was used oclusal dentin in which the restorative materials were applied (n=8). The "restored" teeth were sectioned for obtaining bonded beam specimens and the microtensile test was performed in two times: imediate and after one year of storage in artificial saliva. For the cross-sectional microhardness test, cervical cavities were prepared and filled with the restorative systems according to the manufacturer's instructions (n=8). The restored teeth were submitted to thermo cycling (3.000 cycles) and subsequent pH-cycling during eight days. The cross-sectional microhardness analysis was performed in enamel and dentin, at three distances from cavity wall and at six depths regarding the surface submitted to pH-cycling. The desmineralizing and remineralizing solutions of this pH-cycling regimen was used for fluor cationic concentration analysis. The statistical analysis of bond strength to dentin showed that means were not reduced after one year of storage in artificial saliva for no restorative systems. The results of cross-sectional microhardness measurements in enamel presented significant statistical difference only at the distance of 50 ?m. However, means of Knoop microhardness measurements were similar for the four restorative systems when compared to the same distances and depths. The same pattern of results was found in dentin, but the means of microhardness measurements showed no significant statistical differences between the distances from the restorations. Fluor cationic concentration analysis detected fluoride releasing by the specimens restored GC Fuji LC II and FL-Bond II/Beautifil II. The results of this in vitro study suggest that the restorative products tested presented bond stability after one year, but showed little ability to inhibit secondary caries around restoration, independently on fluoride releasing or notMestradoDentísticaMestra em Clínica Odontológic

Bond strength of self-adhesive resin cements to dry and moist dentin

This study evaluated the effects of humidity conditions and evaluation times on the dentin bond strength (DBS) of two self-adhesive resin cements (RC). The RC used were: RelyX Unicem (3M ESPE) and Clearfil SA Cement (Kuraray Med.). One hundred and twenty coronal portions of bovine incisors (n = 10) were used. Buccal surfaces were abraded in order to expose a flat dentinal surface (180-grit SiC) and to standardize the smear layer formation (600-grit SiC). The humidity conditions tested were: dry (air-dried for 10 s), slightly moist (water application with disposable applicator on dried dentin and water excess removed with absorbent paper), and moist (same application without water removal). The RC were used according to the manufacturers' recommendations and were applied to prepolymerized resin discs (2 mm thick; Sinfony, 3M ESPE), which were subsequently bonded to the dentin surfaces. After 24 h, half of the teeth were prepared for the microtensile bond strength test, while the other half were stored in water for 6 months and tested in tension (0.5 mm/min) until failure. A 3-way analysis of variance and the Tukey test were performed (preset alpha of 0.05). No RC showed any reduction of DBS after 6 months, and no significant difference was observed between them. The moist dentin increased the bond strength of Clearfil SA Cement for both periods of time. Humidity conditions can change the DBS; however, the study's results were product-dependent

Self-etch Adhesive Systems: A Literature Review.

This paper presents the state of the art of self-etch adhesive systems. Four topics are shown in this review and included: the historic of this category of bonding agents, bonding mechanism, characteristics/properties and the formation of acid-base resistant zone at enamel/dentin-adhesive interfaces. Also, advantages regarding etch-and-rinse systems and classifications of self-etch adhesive systems according to the number of steps and acidity are addressed. Finally, issues like the potential durability and clinical importance are discussed. Self-etch adhesive systems are promising materials because they are easy to use, bond chemically to tooth structure and maintain the dentin hydroxyapatite, which is important for the durability of the bonding.263-1

Bond strength of composite resin containing biomaterial S-PRG to eroded dentin

evaluate the bond strength of composite resin containing or not biomaterial (S-PRG) to sound/eroded dentine. Methods: Occlusal dentin of 30 human molars (n=15) had half of its surface kept uneroded, while on the other half an erosive lesion was produced by cycling in citric acid (pH 2.3) and supersaturated solution (pH 7.0). On both eroded (ED) and non-eroded (SD) substrates, two restorative systems (containing or not S-PRG) were tested. Composite resin cylinders were built and, after storage in water (24h), were submitted to bond strength test. The analysis of the fracture pattern was performed under an optical microscope (40x). The obtained values of bond strength (MPa) were submitted to ANOVA (two factors) and Tukey multiple comparisons tests (p<0.05). Results: According to the results, there was difference between substrates (<0.001) and restorative materials (p=0.002) evaluated. For the microtensile bond strength, the values obtained were: SDNB (47.6±12.2 MPa), SDWB (34.1±15.8 MPa), EDNB (31.1±8.3 MPa) and EDWB (15.5±13.6 MPa), revealing a statistically significant difference in the evaluated substrates and restorative materials. Conclusion: Bond strength of eroded substrate is inferior to the sound substrate and the restorative system containing S-PRG biomaterial influences negatively the results of bonding to sound/eroded dentin

Long-term adhesion study of self-etching systems to plasma-treated dentin

To determine the influence of atmospheric pressure plasma (APP) treatment on the microtensile dentin bond strength of two self-etching adhesive systems after one year of water storage as well as observe the contact angle changes of dentin treated with plasma and the micromorphology of resin/dentin interfaces using SEM. For contact angle measurements, 6 human molars were sectioned to remove the occlusal enamel surface, embedded in PMMA resin, and ground to expose a flat dentin surface. Teeth were divided into two groups: 1) argon APP treatment for 30 s, and 2) blown air (control). For the microtensile test, 28 human third molars were used and prepared similarly to contact angle measurements. Teeth were randomly divided into 4 groups (n = 7) according to two self-etching adhesives and APP treatment (with/without). After making the composite resin buildup, teeth were sectioned perpendicular to the bonded interface to obtain beam specimens. The specimens were tested after 24 h and one year of water storage until failure. Bond strength data were analyzed by three-way ANOVA and Tukey's post-hoc test (a = 0.05%). Three beam specimens per group that were not used in the bond strength test were prepared for interfacial SEM analysis. APP application decreased the contact angle, but increased the bond strength only for one adhesive tested. SEM evaluation found signs of degradation within interfacial structures following 1-year aging in water. APP increased the dentin surface energy, but the effects of APP and 1-year water storage on dentin bond strength were product dependent. APP increased the dentin surface energy. It also increased the bond strength for Scotchbond Universal, but storage for one year negated the positive effect of APP treatment17322723