15 research outputs found

    Deep eutectic solvents for purification of waste cooking oil and crude biodiesel

    Get PDF
    The goal of this work was to explore the applicability of deep eutectic solvents in biodiesel production process. Biodiesel was produced from waste cooking oil via base-catalysed transesterification. The efficacy of two base catalysts KOH and NaOH on the conversion of triglycerides into biodiesel was tested. Eutectic mixtures DES 1 (K2CO3  : C2H6O2  = 1 : 10) and DES 2 (C5H14ClNO  : C2H6O2 = 1 : 2) were prepared. DES 1 was used for feedstock deacidification and DES 2 for biodiesel purification via extraction. Effects of DES 2 to biodiesel ratio and the extraction duration on free glycerol removal were tested. Samples were analysed using FTIR and 1H NMR spectroscopy. Synthesis of biodiesel was carried out for 3 h at 60 ° C with mass ratio KOH : methanol : oil = 1 : 40 : 100. DES 2 was effective for purification of biodiesel. Mass ratios 0.5:1 and 1:1 proved best and 45 minutes of extraction was enough to reduce free glycerol and increase the content of fatty acid methyl esters

    Deep eutectic solvents for purification of waste cooking oil and crude biodiesel

    Get PDF
    The goal of this work was to explore the applicability of deep eutectic solvents in biodiesel production process. Bi-odiesel was produced from waste cooking oil via base-catalysed transesterification. The efficacy of two base cata-lysts KOH and NaOH on the conversion of triglycerides into biodiesel was tested. Eutectic mixtures DES 1 (K2CO3 : C2H6O2 = 1 : 10) and DES 2 (C5H14ClNO : C2H6O2 = 1 : 2) were prepared. DES 1 was used for feedstock deacidification and DES 2 for biodiesel purification via extraction. Effects of DES 2 to biodiesel ratio and the extraction duration on free glycerol removal were tested. Samples were analysed using FTIR and 1H NMR spectroscopy. Synthesis of biodiesel was carried out for 3 h at 60 ° C with mass ratio KOH : methanol : oil = 1 : 40 : 100. DES 2 was effective for purification of biodiesel. Mass ratios 0.5:1 and 1:1 proved best and 45 minutes of extraction was enough to reduce free glycerol and increase the content of fatty acid methyl esters

    Validation of the Croatian version of the subjective vitality scale questionnaire (SVS ‒ HR)

    Get PDF
    Cilj ‒ utvrditi faktorsku strukturu i unutarnju pouzdanost hrvatske verzije Skale subjektivne vitalnosti i time omogućiti širenje istraživanja vitalnosti na hrvatskom jeziku. Metode ‒ Upitnik od 6 pitanja je prevela profesorica engleskog jezika uz konzultacije s dva kineziologa. Na uzorku od 415 sudionika koji su dobrovoljno ispunili hrvatsku verziju Skale subjektivne vitalnosti (engl., Subjective vitality scale ‒ SVS) provedena je konfirmacijska faktorska analiza za utvrđivanje konstruktne valjanosti te je pouzdanost skale utvrđena Cronbach alfa koeficijentom interne konzistentnosti. Rezultati ‒ Originalni model od 6 čestica u podlozi kojih leži jedan faktor pokazao je dobru prikladnost podacima, međutim, utvrđeno je kako čestica 2: „Trenutno se osjećam tako živim da samo želim puknuti.“ ima nisko zasićenje. Sukladno tome, specificiran je drugi model u kojemu je navedena čestica isključena. Model od 5 čestica također je pokazao zadovoljavajuću prikladnost podacima i pouzdanost, te je zadržan. Zaključak ‒ Metrijske karakteristike hrvatske verzije Skale subjektivne vitalnosti (SVS ‒ HR) statistički su zadovoljavajuće te je opravdana buduća primjena navedenog upitnika s ciljem istraživanja u području vitalnosti.Aim ‒ was to determine the factor structure and reliability of the Croatian version of the Subjective vitality scale questionnaire and ensure the spreading research of vitality in the Croatian language. Methods ‒ The 6-item questionnaire was translated by an English teacher in consultation with two kinesiologists. 415 respondents voluntarily completed the Croatian version of the Subjective vitality scale (SVS ‒ CRO). Confirmatory factor analysis was made to confirm construct validity, and the reliability of the scale was determined by the Cronbach alpha coefficient of internal consistency. Results ‒ using factor analysis with inspection of factor loading was noticed that variable 2: “Trenutno se osjećam tako živim da samo želim puknuti.” had lower loading than other variables as well as low correlation with other variables. Considering this, another model was specified in which this particle was excluded. This model also showed a satisfactory fit to the data and reliability and was retained. Conclusion ‒ The metric characteristics of the Croatian version of the Subjective vitality scale (SVS ‒ HR) are statistically satisfactory and the future application of the vitality research in the Croatian language using this questionnaire is justified

    Validation of the Croatian version of the subjective vitality scale questionnaire (SVS ‒ HR)

    Get PDF
    Cilj ‒ utvrditi faktorsku strukturu i unutarnju pouzdanost hrvatske verzije Skale subjektivne vitalnosti i time omogućiti širenje istraživanja vitalnosti na hrvatskom jeziku. Metode ‒ Upitnik od 6 pitanja je prevela profesorica engleskog jezika uz konzultacije s dva kineziologa. Na uzorku od 415 sudionika koji su dobrovoljno ispunili hrvatsku verziju Skale subjektivne vitalnosti (engl., Subjective vitality scale ‒ SVS) provedena je konfirmacijska faktorska analiza za utvrđivanje konstruktne valjanosti te je pouzdanost skale utvrđena Cronbach alfa koeficijentom interne konzistentnosti. Rezultati ‒ Originalni model od 6 čestica u podlozi kojih leži jedan faktor pokazao je dobru prikladnost podacima, međutim, utvrđeno je kako čestica 2: „Trenutno se osjećam tako živim da samo želim puknuti.“ ima nisko zasićenje. Sukladno tome, specificiran je drugi model u kojemu je navedena čestica isključena. Model od 5 čestica također je pokazao zadovoljavajuću prikladnost podacima i pouzdanost, te je zadržan. Zaključak ‒ Metrijske karakteristike hrvatske verzije Skale subjektivne vitalnosti (SVS ‒ HR) statistički su zadovoljavajuće te je opravdana buduća primjena navedenog upitnika s ciljem istraživanja u području vitalnosti.Aim ‒ was to determine the factor structure and reliability of the Croatian version of the Subjective vitality scale questionnaire and ensure the spreading research of vitality in the Croatian language. Methods ‒ The 6-item questionnaire was translated by an English teacher in consultation with two kinesiologists. 415 respondents voluntarily completed the Croatian version of the Subjective vitality scale (SVS ‒ CRO). Confirmatory factor analysis was made to confirm construct validity, and the reliability of the scale was determined by the Cronbach alpha coefficient of internal consistency. Results ‒ using factor analysis with inspection of factor loading was noticed that variable 2: “Trenutno se osjećam tako živim da samo želim puknuti.” had lower loading than other variables as well as low correlation with other variables. Considering this, another model was specified in which this particle was excluded. This model also showed a satisfactory fit to the data and reliability and was retained. Conclusion ‒ The metric characteristics of the Croatian version of the Subjective vitality scale (SVS ‒ HR) are statistically satisfactory and the future application of the vitality research in the Croatian language using this questionnaire is justified

    Kongenitalna malformacija dišnih putova

    Get PDF
    Kongenitalna malfomacija dišnih putova (CPAM) rijetka je i izazovna bolest, još uvijek nepoznatih patogenetskih mehanizama i etiologije. Predstavlja hamartomatoznu displastičnu razvojnu malformaciju pluća koja najčešće zahvaća jedan plućni režanj, dok je rjeđe zahvaćeno više režnjeva ili je tvorba bilateralna. Ne postoji spolna predispozicija za ovu malformaciju. CPAM je podijeljena u pet tipova od kojih je tip II najčešće udružen s drugim komorbiditetima. Klinički tijek bolesti je varijabilan, te uključuje asimptomatsku prezentaciju sve do životno ugrožavajućih stanja, poput fetalnog hidropsa ili zatajenja respiracije u novorođenčeta. Poznato je da tvorba može regredirati u zadnjem tromjesečju trudnoće, no regresija je obično nepotpuna. Djeca s CPAM-om rađaju se obično kao normotermna novorođenčad, uredne porođajne težine. Sumnja na ovu malformaciju postavlja se antenatalnim ultrazvučnim pregledom u drugom tromjesečju trudnoće (anomaly scan), a potvrđuje se postnatalno kompjuteriziranom tomografijom. Konačna dijagnoza potvrđuje se postoperativno patohistološkom analizom. Liječenje obuhvaća prenatalne i postnatalne postupke koji ponajprije ovise o kliničkom statusu fetusa i majke, simptomatologiji novorođenčeta ili starijeg djeteta, te o procjeni rizika za maligne bolesti. Najvažnija indikacija za antenatalnu intervenciju je hidrops fetusa ili rizik za njegov razvoj. Postnatalno liječenje može biti ekspektativno ili kirurško (hitno ili elektivno). Za simptomatsku djecu mišljenja su usuglašena u smjeru rane operacije, no još uvijek ne postoji algoritam profilaktičkog liječenja djece koja su asimptomatska. U svakom slučaju, dugotrajni rizik za infekcije i maligne alteracije nadmašuje kratkotrajni rizik od operacije, te je preporučena operacija takvih promjena u prvim godinama života, no međutim, točna dob nije definirana. Komplikacije svih postupaka javljaju se u nezanemarivom postotku, a smrtni je ishod rijedak

    Deep Eutectic Solvents for Purification of Waste Animal Fats and Crude Biodiesel

    Get PDF
    U ovom je radu istražena mogućnost primjene niskotemperaturnih eutektičkih otapala za ekstrakcijsku deacidifikaciju otpadnih životinjskih masti te uklanjanje glicerola i glicerida iz sirovog biodizela. Istraživanje je uključilo odabir povoljnog katalizatora te masenog omjera katalizatora, metanola i masti koji bi rezultirali najvećom konverzijom triglicerida u metilne estere masnih kiselina. Definirano je potrebno vrijeme pročišćavanja sirovog biodizela te optimalan maseni omjer otapala i sirovog biodizela. Ekstrakcijskom deacidifikacijom pomoću niskotemperaturnog eutektičkog otapala na bazi kalijeva karbonata uspješno je reducirana kiselost sirovine uz relativno mali utrošak otapala (maseni omjer otapala i masti: 0,25 : 1,00) i kratko vrijeme trajanja procesa (30 min). Kalijev hidroksid pokazao se kao učinkovitiji katalizator. Udio katalizatora u reakcijskoj smjesi utječe više na konverziju masti od udjela metanola. Udio glicerola i glicerida reduciran je ekstrakcijom pomoću niskotemperaturnog eutektičkog otapala na bazi kolin klorida na vrijednosti manje od standardom propisane vrijednosti (EN 14214:2019). Odabrano se otapalo pokazalo selektivnim zbog toga što nije došlo do redukcije udjela metilnih estera. Pri masenom omjeru otapala i biodizela 1 : 1 i 90 min trajanja ekstrakcije postignuti su najbolji rezultati. Pročišćeni biodizel također zadovoljava standard kvalitete s obzirom na udio estera, gustoću i viskoznost.Given the fact that biodiesel produced from oil used in the food industry is not competitive with fossil-based diesel, it is necessary to use cheaper raw materials for its production. Thereby, waste edible oil, by-products of the manufacturing process of edible oils, inedible oils, and waste animal fat are considered the economically acceptable raw materials. The goal of this work was to investigate the applicability of deep eutectic solvents for extractive deacidification of waste animal fats and removal of glycerol and glycerides from crude biodiesel. Extractive deacidification of waste animal fat was conducted using deep eutectic solvent potassium carbonate – ethylene glycol (1 : 10, mol.), and it was used in mass ratio 1 : 4 (solvent : fat), at 60 °C for 30 min. Total acid number was reduced from 26.63 to 1.1 mg KOH/g fat. After purification of the feedstock, biodiesel was synthesised with different catalysts (KOH and NaOH), and KOH exhibited better conversion; therefore it was chosen for further experiments. In order to define the optimal reaction conditions, the influence of mass ratio catalyst : methanol : fat on the conversion of triglycerides into fatty acid methyl esters was investigated. At all reaction conditions, high quality biodiesel was obtained, i.e., the ester content was above the EN 14214 limit (96.5 %). The influence of catalyst load was greater than of methanol. At the highest concentration of catalyst, neutralisation of free fatty acids occurred. Biodiesel synthesised at 1 : 40 : 100 (KOH : methanol : fat) was chosen as the best, and was used for further experiments – extraction of glycerol and glycerides from crude biodiesel. For that purpose, deep eutectic solvent choline chloride – ethylene glycol (1 : 2.5, mol.) was used. The influence of mass ratio solvent : biodiesel and extraction duration was investigated. Increase in mass ratio and extraction duration resulted in a slight increase in ester content. To confirm the removal of glycerol and unreacted glycerides, samples of biodiesel before and after extraction were analysed by gas chromatography. Three samples after extraction were chosen – one at the lowest and one at the highest mass ratio of solvent to biodiesel, and one at the highest duration of extraction. Crude biodiesel contained too high concentrations of free and total glycerol. After extraction for 90 min, a significant reduction was observed – the extraction efficiencies for free glycerol, diglycerides, triglycerides, and total glycerol were: 90.77 %, 13.19 %, 10.43 %, and 21.59 %, respectively. The content of glycerol and glycerides after extraction was well below the EN 14214 limit. Density and viscosity of biodiesel were within the range defined by the European standard EN 14214

    Endoscopic treatment of primary vesicoureteral reflux at Zagreb Children’s Hospital

    Get PDF
    Cilj ovog članka je dati pregledni prikaz endoskopskog liječenja primarnog vezikoureteralnog refluksa u djece, u razdoblju od 2012.do 2013. godine, koja su liječena u Klinici za dječju kirurgiju Klinike za dječje bolesti Zagreb.Metode: Kratkom presječnom retrospektivnom analizom obradili smo ukupno 66-ero bolesnika koji su endoskopski liječeni na Klinici zbog primarnog VUR-a. Rezultat se smatrao zadovoljavajućim ako su dijagnostički nalazi upućivali na odsutnost VUR-a ili ako je od posljednjeg zahvata prošlo više od dvije godine bez recidiva.Rezultati: Od ukupnog broja uretera 96,5% je uspješno izliječeno endoskopskim načinom liječenja, 3,5% nije bilo izliječeno. Nakon prvog endoskopskog zahvata izliječeno je 50,9%, nakon drugog postotak raste na 75,4%, a nakon trećeg zahvata na 92,1%, a postotakod 96,5% postignut je četvrtim zahvatom kod probranih bolesnika. Kod 3,5% uretera učinjena je otvorena antirefluksna plastika prema Lich-Gregoiru. Zaključci: Endoskopski način liječenja zbog svog visokog postotka učinkovitosti, brzog oporavka i kratkog boravka u bolnici, ima prednost pred ostalim metodama liječenja, pa je zato postao novi zlatni standard u liječenju VUR-a.Objective: The aim of this paper is to give a preview of primary vesicoureteral reflux (VUR) endoscopic treatment at Department ofPaediatric Surgery, Zagreb Children’s Hospital, in 2012 and 2013.Methods: Sixty-six patients having undergone endoscopic procedure for primary VUR were retrospectively analysed in this shortcross-sectional study. The outcome was deemed satisfactory in the absence of VUR as indicated by diagnostic methods or 2-yearpostprocedural relapse-free period.Results: Endoscopic procedure proved successful in 96.5% and unsuccessful in 3.5% of cases; 50.9% of all patients were successfullytreated in the first procedure, and this percentage increased to 75.4%,92.1% and 96.5% after the second, third and fourth procedurein selected patients, respectively; an open surgical procedure was required in 3.5% of cases. Our procedure of choice is Lich-Gregoirtechnique.Conclusion: Advantages of endoscopic treatment in comparison to other modalities are high-percentage success, faster recovery,and shorter hospital stay, therefore it has become the new gold standard of VUR treatment

    Niskotemperaturna eutektička otapala u proizvodnji biodizela iz održivih sirovina

    No full text
    This research aimed to develop and implement alternative purification solutions into the production of biodiesel from sustainable feedstocks. The goal was to use deep eutectic solvents (DESs) for extractive deacidification of waste acidic feedstocks and extractive purification of crude biodiesel. Feedstocks included in the work ranged from slightly acidic, such as waste coffee ground oils (WCGO) and waste cooking oils (WCO), to very acidic like waste animal fats of Category 1 and 2 (WAF1) and Category 3 (WAF2), according to the animal by-product categorisation. Biodiesel was produced via base-catalysed transesterification, which required feedstock purification before the reaction. The study started with eight DESs of various properties - ranging from acidic to basic, from slightly to highly viscous. Six were choline chloride-based, and two were based on potassium carbonate. DESs were used for the removal of free fatty acids (FFA) from feedstocks via extractive deacidification. The results demonstrated that purification efficiency depended on the solvent's pH value, with two basic, potassium carbonate-based DESs exhibiting the highest efficacy. This conclusion raised the question of whether the efficiency was due to extraction or neutralisation. Further experiments revealed that it depended on the DES to feedstock mass ratio. The extraction was occurring at low mass ratios, while neutralisation was observed only at high mass ratios. Potassium carbonate : ethylene glycol (1:10, mol.) DES was chosen as the most suitable for deacidification, at DES to feedstock mass ratios 0.1:1 and 0.25:1, depending on the initial FFA content. The research into feedstock purification was extended to metals and trace elements (Na, K, Ca, Mg, P, B and Fe) purification, and four DESs were used for that purpose. Two were based on choline chloride, and two on potassium carbonate, with ethylene glycol and glycerol as hydrogen bond donors. DESs were compared against two commercial adsorbents and proved more efficient for removing most of the investigated impurities. The initial feedstock impurities composition highly influenced the purification efficiency - with a lower driving force, the mass transfer was slower for all tested purification methods. Upon identifying the best feedstock purification solvent, the investigation proceeded to biodiesel synthesis and crude biodiesel purification. Transesterification was conducted with methanol in the presence of KOH or NaOH. KOH proved slightly better. The ratio of methanol and catalyst to oil was also varied, and their influence was almost negligible in the investigated range. Crude biodiesels were then purified with choline chloride : ethylene glycol (1:2.5 mol.) DES. The experiments were conducted to determine the optimal extraction duration and DES/biodiesel mass ratio. Results showed that the chosen DES was very effective for removal of free and total glycerol. Long extraction time or high mass ratios resulted in a slight decrease in fatty acid methyl ester (FAME) content, except in WAF1, leading to the conclusion that unsaturated FAME slightly dissolved in the DES, while saturated ones present in fat did not. Purification of WCGO biodiesel was also conducted in a continuous Karr column. Stabilisation was achieved after 15 minutes, and purified biodiesel satisfied the criteria for FAME, free glycerol and total glycerol content.Svrha ovog istraživanja je razvoj nove alternativne metode pročišćavanja te njena primjena u procesu proizvodnje biodizela. Cilj rada je primjena niskotemperaturnih eutektičkih otapala (engl. deep eutectic solvents, DES) za uklanjanje nečistoća iz kiselih sirovina te ekstrakciju glicerola i glicerida iz sirovog biodizela. U radu su korištene sirovine niske kiselosti poput ulja od otpadnog taloga kave (engl. waste coffee ground oil, WCGO) i otpadnog jestivog ulja (engl. waste cooking oil, WCO), te visoke kiselosti, poput tehničke masti kategorije 1 i 2 (engl. waste animal fat 1, WAF1) te otpadne masti kategorije 3 (engl. waste animal fat 2, WAF2), prema kategorizaciji životinjskih nus-proizvoda. Sirovinama je titracijom određen kiselinski broj i sve su sadržavale iznad 1 % slobodnih masnih kiselina, zbog čega ih je bilo nužno pročistiti. Kiseline su uklonjene ekstrakcijom pomoću DES-ova kako bi se izbjegla moguća saponifikacija prilikom proizvodnje biodizela procesom lužnato katalizirane transesterifikacije. Metanol je korišten kao reaktant, a kalijev hidroksid ili natrijev hidroksid (KOH ili NaOH) kao katalizatori. Istraživanje je započelo pripremom osam različitih DES-ova, odabranih tako da pokrivaju širok raspon različitih svojstava, poput pH-vrijednosti, viskoznosti, gustoće i ionske vodljivosti. Šest otapala pripravljeno je s kolin-kloridom, a preostala dva s kalijevim karbonatom. Otapala su karakterizirana u temperaturnom rasponu od 20 do 60 °C (s korakom od 10 °C). Određeni su pH, viskoznost, indeks loma i ionska vodljivost. Molarni volumeni izračunati su na temelju literaturnih podataka o gustoći. Polarnost otapala mjerena je pri sobnoj temperaturi. DES-ovi su korišteni za pročišćavanje sirovina različite početne kiselosti – WAF1, WAF2 te WCGO. Cilj je bio odrediti postoji li veza između svojstava otapala i ekstrakcijske učinkovitosti, kako bi se olakšalo pretraživanje otapala za slične primjene. Eksperimenti su provedeni na magnetskoj miješalici s grijanjem, pri 60 °C, 500 o/min, u trajanju od 3 sata uz maseni omjer otapala i sirovine 1:1. Po završetku eksperimenta, kiselinski broj uzoraka određen je titracijom, a uzorci su analizirani primjenom infracrvene spektroskopije s Fourierovim transformacijama (engl. Fourier transformation infrared spectroscopy, FTIR) te protonske nuklearne magnetske spektroskopije (engl. proton nuclear magnetic resonance spectroscopy, 1H NMR). Rezultati su pokazali da učinkovitost ekstrakcije najviše ovisi o pH-vrijednosti otapala, pri čemu su najučinkovitija bila dva lužnata DESa bazirana na kalijevu karbonatu. Unatoč početnim očekivanjima, viskoznost i ionska vodljivost otapala nisu imali znatnu ulogu u procesu ekstrakcije. Ti zaključci nametnuli su pitanje o mehanizmu deacidifikacije - događa li se u procesu ekstrakcija ili neutralizacija kiselina lužnatim otapalom? S ciljem pronalaženja odgovora na to pitanje, provedeni su dodatni eksperimenti s najučinkovitijim DES-om (DES H: kalij-karbonat : etilen-glikol, 1:10 mol.) i najkiselijom sirovinom (WAF1), pri različitim omjerima otapala i masti. Otkriveno je da pri visokim masenim omjerima otapala i sirovine dolazi do otapanja otapala u masti te neutralizacije, dok se pri nižim omjerima (0,1:1 te 0,25:1) deacidifikacija odvija ekstrakcijom. U zasebnom eksperimentu s uljem iz kave (WCGO) otkriveno je da do neutralizacije ne dolazi pri 25 °C, čak i pri omjeru 1:1. Zaključeno je da je DES H optimalno otapalo za deacidifikaciju zbog visoke učinkovitosti i male viskoznosti te da su najučinkovitiji manji maseni omjeri, 0,1:1 ili 0,25:1, ovisno o početnoj kiselosti sirovine. U nastavku istraživanja pročišćavanja sirovine, fokus je proširen na uklanjanje metala i elemenata u tragovima (Na, K, Ca, Mg, P, B, Fe) iz WAF1, WAF2 i WCO. Četiri DES-a su korištena za tu svrhu, dva na bazi kolin-klorida i preostala dva na bazi kalijeva karbonata, u kombinaciji s etilen-glikolom i glicerolom. Za usporedbu, eksperimenti su provedeni i s dva komercijalna adsorbensa. Različite kombinacije eksperimenata provedene su za tri sirovine različitog početnog sastava nečistoća - provedeni su procesi adsorpcije i ekstrakcije, a zatim višestupnjeviti procesi poput ekstrakcije praćene adsorpcijom, dvostupnjevite ekstrakcije s dva različita otapala te trostupnjevite ekstrakcije. Eksperimenti su provedeni pri 60 °C, u trajanju od 3 h, pri 500 o/min. Udio adsorbensa bio je 5 % i 1 %, a maseni omjer otapala i sirovine 1:1, te u kasnijim eksperimentima s lužnatim DESom 0,1:1. Ispitan je i utjecaj masenog omjera otapala i sirovine na učinkovitost ekstrakcije. Maseni omjeri bili su 1:1, 2:1 te 3:1, a ekstrakcija je provedena u tri stupnja. Uzorci su karakterizirani optičkom emisijskom spektrometrijom induktivno spregnute plazme (engl. inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES), uz prethodnu pripremu mikrovalnom razgradnjom, te FTIR i 1H NMR spektroskopijom. Učinkovitost ekstrakcije metala i elemenata u tragovima iz sirovine najviše ovisi o početnom sadržaju nečistoća u sirovini - učinkovitost je znatno veća kod sirovine s najvećim udjelom nečistoća zbog veće pokretačke sile. Općenito, ekstrakcija se pokazala znatno učinkovitijom od adsorpcije. Sva ispitana otapala pokazala su veliku djelotvornost, uz iznimku otapala s kalijevim karbonatom koja su se djelomično otapala u sirovini i time povećavala udio kalija u uzorku. Pri udjelu od 5 %, adsorbensi su se otapali u masti i povećavali udio Mg i Ca, što se eliminiralo smanjenjem udjela na 1 %. Ukupna djelotvornost adsorpcije time je bila nešto niža, ali nije dolazilo do otapanja adsorbensa. Zatim je ispitan utjecaj kiselosti sirovine na učinkovitost adsorpcije, zbog čega je prvo provedena ekstrakcija-deacifikacija s DESom na bazi kalijeva karbonata pri omjeru 1:1, praćena adsorpcijom s 1 % adsorbensa. Pokazalo se da adsorbensi dobro uklanjaju zaostali kalij. Temeljem tih spoznaja, provedena je dvostupnjevita ekstrakcija s dva otapala - prvo s otapalom na bazi kalijeva karbonata pri nižem masenom omjeru (0,1:1), a zatim i s otapalom na bazi kolin-klorida kako bi se uklonio višak kalija koji zaostaje za prvim otaplom. Učinkovitost ekstrakcije DES-om s kalijevim karbonatom pri omjeru 0,1:1 niža je nego pri omjeru 1:1, ali se znatno smanjuje i količina zaostalog kalija. Učinkovitost DES-a s kolin-kloridom u drugom stupnju znatno je niža nego kod jednostupnjevitog procesa, zbog manje pokretačke sile. Najveću djelotvornost pokazao je DES kolin-klorid : etilen-glikol (1:2,5 mol.). Povećanjem masenog omjera s 1:1 na 2:1 i 3:1, kao i provođenjem ekstrakcije u tri stupnja, ta djelotvornost je neznatno povećana. Sljedeći korak istraživanja bio je sintetiziranje i pročišćavanje biodizela. Biodizel je sintetiziran iz prethodno pročišćenih WCGO, WAF1 i WCO, u reaktoru pri 60 °C. Prilikom sinteze istražen je utjecaj vrste katalizatora na čistoću dobivenog biodizela. KOH se pokazao učinkovitijim od NaOH. Potom je istražen utjecaj masenog omjera katalizatora prema metanolu i sirovini, u omjerima 0,1:40:100, 0,5:40:100 i 1:40:100. Pokazalo se kako najmanji udio katalizatora ne daje zadovoljavajuće rezultate, odnosno da ne nastaje biodizel zadovoljavajuće koncentracije metilnih estera masnih kiselina (eng. fatty acid methyl esters, FAME). Također, prilikom sinteze biodizela iz WAF1 pokazalo se da uz najveću količinu katalizatora dolazi do neutralizacije i nastanka soli. Nakon toga, s fiksnom količinom katalizatora ispitan je utjecaj masenog omjera metanola prema sirovini, i to u omjerima 30:100, 40:100 i 50:100. Sva tri omjera davala su biodizel zadovoljavajuće čistoće i nije primijećen veći rast udjela FAME s porastom količine metanola. Prema tome, optimalnim su se pokazali omjeri 0,5:40:100 i 1:40:100. Nakon sinteze, uzorci sirovih biodizela pročišćeni su kapljevinskom ekstrakcijom pomoću DES-a kolin-klorid : etilen-glikol, molarnoga omjera 1:2,5. Istražen je utjecaj masenog omjera DES-a i biodizela, te vremena trajanja ekstrakcije. Sve ekstrakcije provedene su pri 25 °C, na magnetskoj miješalici pri 500 o/min. Za biodizele iz ulja WCGO i WCO pokazalo se da produljenjem trajanja ekstrakcije dolazi do smanjenja udjela FAME u konačnom biodizelu, što navodi na zaključak da su nezasićene FAME koje su prisutne u uljima djelomično topljive u odabranom otapalu. Unatoč tome, sadržaj FAME u pročišćenim biodizelima ispunjavao je minimalne zahtjeve, odnosno bio je iznad 96,5 %. Kod biodizela iz masti WAF1 pokazao se suprotan trend, odnosno ispostavilo se da su zasićene FAME manje topljive u DES-u nego nezasićene. DES je također uspješno ekstrahirao skoro sav slobodni glicerol te je smanjio sadržaj ukupnog glicerola u biodizelu. S povećanjem omjera DES-a i biodizela dolazi do poboljšanja učinkovitosti ekstrakcije, s time da je i pri najmanjem ispitanom omjeru DES izuzetno učinkovit. Po završetku šaržnih eksprimenata ekstrakcije, biodizel iz WCGO pripremljen je u većoj količini i pročišćen u koloni s pulsirajućim pliticama. Uzorci su uzimani svakih 5 minuta tijekom ekstrakcije i karakterizirani snimanjem 1H NMR spektara. Promatrajući udio FAME u pravilnim vremenskim periodima, zaključeno je da do stabilizacije dolazi nakon 15 minuta ekstrakcije. Pročišćeni biodizel je karakteriziran i zadovoljavao je zahtjeve norme HRN EN 14214 prema svim ispitanim svojstvima, uključujući i udio FAME te sadržaj glicerola i glicerida. Ispitani DES pokazao se kao izuzetno djelotvoran za pročišćavanje biodizela u šaržnim i kontinuiranim eksperimentima. U ovom radu uspješno je provedeno pročišćavanje otpadnih održivih sirovina za proizvodnju biodizela DES-ovima. Slobodne masne kiseline najuspješnije su uklonjene ekstrakcijom pomoću DES-a kalijev karbonat : etilen-glikol (1:10), a metali i elementi u tragovima pomoću DES-a kolin-klorid : etilen-glikol (1:2,5). Potonji se pokazao izuzetno učinkovit i za pročišćavanje biodizela, ukanjajući skoro sav slobodni glicerol. U sklopu rada, DES na bazi kalijeva karbonata prvi je put upotrijebljen za ekstrakcijsku deacidifikaciju, a i sama ekstrakcijska deacidifikacija prvi je put provedena na otpadnim životinjskim mastima, otpadnom jestivom ulju te otpadnom ulju od kave. Također, DES-ovi su prvi put primijenjeni za pročišćavanje metala i elemenata u tragovima iz otpadnih sirovina i pokazali su izuzetnu učinkovitost za tu primjenu. Iz pročišćenih sirovina proizveden je biodizel koji je nakon pročišćavanja zadovoljavao standarde kvalitete, dokazujući još jednom učinkovitost DES-ova u procesu proizvodnje biodizela
    corecore