A determinação do boro em plantas pelo método colorimétrico da curcumina

The determination of boron in vegetables by the curcumin colorimetric method is based on the formation of the rosocianin complex in acetic-sulphuric media. In this procedure the reaction takes place in solution at room temperature, needing not to control the temperature at 55 3°C, as with the common method in which the rubrocurcumin complex is formed. An aliquot of the vegetable extract is rendered alkiline by adding a solution of NaOH and then dried over a vapor bath. To the residue is added a 0,125% curcumin acetic solution and a (1 + 1) acetic-sulphuric solution. The reaction is completed in 15 minutes. In the application of the method to plant materials analysis, several aspects were studied: interferents and their elimination, the recovery of boron from the ashed samples, the contamination due to filtration through paper filter, and the precision and accuracy of the method. Among the normally found elements in vegetable aske, the one interfering were: Ca2+, Mg2+, Fe3+, Mn2+ and Co2+. They were separated by passing the extract through cation exchange resin. The method, as described, may be considered efficient for the boron determination in vegetables, since it showed good precision and accuracy, coupled with high sensitivity, allowing the determination of as low as 2 ppm of boron in vegetables, within the limits of the least erros.O presente trabalho relata os estudos desenvolvidos sobre a determinação do boro em plantas através do método da curcumina, que se fundamenta na formação do complexo rosocianina em meio acético- sulfúrico. Nesse método a reação de formação da rosocianina é desenvolvida em meio líquido e à temperatura ambiente, não necessitando, portanto, do controle da temperatura a 55±3°C, conforme é exigido pelo método comum, cujo complexo formado é principalmente rubrocurcumina. Uma alíquota do extrato do vegetal é tornada alcalina pela adição de solução de NaOH e sêca em banho-maria. Sobre o resíduo obtido adicionam-se a solução acética de curcumina a 0,125% e a solução de ácido sulfúrico -ácido acético ( 1 + 1 ). A reação completa-se em 15 minutos. No estudo da aplicação do método em plantas, diversos aspectos foram abordados, como: interferentes e sua eliminação, a solubilização do boro contido nas amostras incineradas, a contaminação do extrato de vegetal pelo papel de filtro, como conseqüência da filtração a que deve ser submetido, e a precisão e a exatidão do referido método. Os resultados obtidos permitiram concluir que, dentre os elementos normalmente encontrados nas cinzas vegetais, os que interferem no citado método sao o cálcio (Ca2+), o magnésio (Mg2+), o ferro (Fe3+), o manganês (Mn2+) e o cobalto (Co2+). Esses elementos foram eliminados do extrato de planta, passando-o através de resina catiônica. O método, conforme é preconizado, pode ser considerado eficiente na determinação do boro em plantas, pois, mostrou possuir precisão e exatidão satisfatórios, aliadas à sua alta sensibilidade, permitindo determinar desde 2 ppm de boro em plantas, dentro do seu intervalo de menor erro

Solubilidade de fosfatos naturais em solução de ácido fórmico a 2%

This paper relates the solubilities in 2% formic acid solution of various phosphate rocks used in Brazil, in function of the particle size and the relation of sample weight with extractor volume. The results were compared with 2% citric acid solution and wake possible the following conclusions: a) the classification in decreasing order of solubility for two extractors was bone degelatined flour, hyperphosphate (Africa phosphate), Florida phosphate, Olinda phosphate, Araxá phosphate and Alvorada phosphate; b) the Africa phosphate solubility is much higher in formic acid solution than in citric acid solution; c) the Florida and Araxá phosphates solubilities were similar for two extractors; d) the Olinda and Alvorada phosphates were slightly higher in citric acid solution than formic acid solution; e) the formic acid solution was more effective in the solubilization of bone degelatined flour than citric acid solution.No presente trabalho foram determinadas as solubilidades dos fosfatos naturais mais comumente usados no Brasil, em solição de ácido fórmico a 2%, sob diversos graus de finura e diversas relações entre a massa de material e o volume do extrator. Os resultados, comparados com a solubilidade dos mesmos materiais em solução de ácido cítrico a 2% e nas mesmas condições, permitiram as seguintes conclusões: a) a variação da solubilidade, em ordem decrescente, entre os materiais estudados foi a seguinte nos dois extratores: farinha de ossos degelatinados, hiperfosfato (fosfato da África), fosfato da Flórida, fosfato de Olinda, fosfato de Araxá e fosfato Alvorada; b) a solubilidade do hiperfosfato em solução de ácido fórmico a 2% é acentuadamente superior a sua solubilidade em solução de ácido cítrico a 2%; c) o fosfato de Araxá tem solubilidade semelhante nos referidos extratores; d) o fosfato da Flórida é um pouco menos solúvel em solução do ácido fórmico a 2% do que em solução de ácido cítrico a 2% até a relação 1/300, invertendo-se a situação em menores relações; e) as solubilidades do fosfato de Olinda e do fosfato Alvorada são ligeiramente maiores em solução de ácido cítrico a 2% do que em solução de ácido fórmico a 2%; f) a solução de ácido fórmico a 2% é mais eficiente na solubilização da farinha de ossos degelatinados do que a solução de ácido cítrico a 2%

Caracterização de fertilizantes simples contendo zinco

Materials containing zinc can erroneously be considered fertilizer materials due to the inadequate official procedure adopted to evaluate zinc content. The purpose of this paper was to develop an analytical procedure that permits to recognize zinc fertilizer materials. The following extractor solutions were used: ammonium chloride 2M, 1,5M and 1M, ammonium citrate of d = 1.09 and pH = 7.0, that is, the same solution used to evaluate phosphorus in fertilizers, in the original concentration and in the dilutions (1 + 1), (1 + 3), (1 + 9), and citric acid 2%. The extraction technique involved agitation or boiling of sample with extractor solutions. Results showed that ammonium citrate solution in the (1 + 9) dilution was the best to characterize water insoluble zinc in the fertilizer materials. Products not considered fertilizers with insoluble zinc presented relatively high percentage of total copper, lead and cadmium.Materiais contendo zinco podem ser erroneamente considerados fertilizantes simples, devido ao inadequado procedimento oficialmente adotado para avaliar o teor de zinco nos fertilizantes. O objetivo do presente trabalho foi estabelecer um procedimento analítico, viável de utilização em rotina, que permita reconhecer se um material contendo zinco pode ser considerado fertilizante simples. O estudo baseou-se no uso das soluções extratoras: cloreto de amônio 2M, 1,5M e 1M, citrato de amônio de densidade 1,09 e pH = 7,0, isto é, a mesma solução usada na avaliação do fósforo, na concentração original e nas diluições (1 + 1), (1 + 3) e (1 + 9) e solução de ácido cítrico a 2%. As técnicas de extração foram agitação ou fervura da amostra com as soluções extratoras. Os resultados mostraram que a fervura da amostra com a solução de citrato de amônio na diluição (1 + 9) foi a que melhor caracterizou os fertilizantes simples contendo zinco insolúvel em água. Os produtos não fertilizantes contendo zinco insolúvel em água existentes no mercado apresentaram teores totais relativamente elevados de cobre, chumbo e cádmio

Avaliação de materiais orgânicos empregados como fertilizantes

Discutiram-se os critérios de avaliação de materiais orgânicos empregados como fertilizantes adotados na legislação brasileira atual. Trabalhando com amostras de compostos, estéreos, resíduos industriais e turfa, discutiu-se a determinação de carbono orgânico através de oxidação pelo íon dicromato. Sugeriu-se que o atual método de determinação de matéria orgânica total por combustão tenha sua utilização restrita ou desaconselhada, devido aos erros grosseiros que proporciona. Como forma de se avaliar a qualidade de materiais orgânicos, discutiu-se a determinação da capacidade de retenção de cátions (CTC) em fertilizantes e materiais orgânicos em geral. O grau de maturação ou estabilidade de compostos orgânicos pôde ser convenientemente expresso através da relação entre CTC (meq/l00g) e o teor de carbono orgânico expresso em porcentagem.The present paper aimed to study the determination of organic carbon and the cation exchange capacity (CEC) of organic materials which can be used as fertilizers. Analytical procedures recommended by Brazilian official methods of fertilizer analysis include the determination of total organic matter by incineration. The errors of this method are not taken into account in spite of the great variability of the organic materials. This paper suggests that the organic characteristics of organic fertilizers must be expressed by the organic carbon content as determined by wet oxidation with dichromate ion and sulfuric acid. There is a great demand for practical indexes for determining the state of composting since the incorporation into the soil of immature organic material can cause severe damage to crops. In order to evaluate the maturity of organic products as manures, compost industrial wastes and peat, the determination of CEC was discussed. It seems possible to define the chemical stabilization of organic materials on the basis of the relationship between CEC and organic carbon content. The analytical procedures employed proved to be suitable for routine analysis

A determinação da uréia em fertilizantes, pelo método volumétrico da urease

The urease method for urea determination in fertilizers is studied. The procedure consists in the transformation of the urea in ammonis, which is neutralized by an excess of sulfuric acid. The excess of sulfuric acid is titrated and the concentration of urea calculated. The fessibility of the method in the determination of urea in four different mixtures of fertilizers (containing nitric nitrogen, ammoniacal nitrogen, superphosphate and different amounts of urea) was tested. The proposed method showed to have good precision and accuracy besides beeing faster than others commonly used methods.A presença de uréia nas misturas de fertilizantes é, atualmente, muito comum em virtude do citado material apresentar elevado teor de nitrogênio (46% de N, aproximadamente), ao lado de outras características físico-químicas desejáveis. O presente trabalho relata a determinação da uréia em mistura de fertilizantes pelo método da urease. A uréia do extrato aquoso do fertilizante é convertida em amônia através da urease. A amônia é neutralizada por uma quantidade conhecida e em excesso de ácido sulfúrico. O excesso de ácido sulfúrico é determinado e a quantidade de uréia é calculada através do conhecimento do numero de equivalentes de ácido sulfúrico neutralizado pela amônia. A aplicação do método da urease em 4 misturas de fertilizantes contendo nitrogênio amoniacal, nitrogênio nítrico, superfosfato e quantidades variáveis de uréia, evidenciou que o método em aprêço apresenta precisão e exatidão razoáveis, além de ser muito mais rápido do que os demais métodos

Solubilidade de calcários em extratores químicos

The solubility of four limestones (sedimentar and methamorfic) separated in four granulometric fractions were studied using two chemical extractants (solutions of hydrochloric and acetic acids), under different conditions, with the objective of evaluating the efficiency of these materials by means of that criterion. The results, compared with others obtained by incubation with soils, showed that the chemical extractants can not be used to evaluate the agricultural limestones because there was no correlation between solubility, expressed in terms of equivalent of CaCO3, and the efficiency showed in the soil incubation study.A solubilidade de quatro calcários agrícolas, dois sedimentares e dois metamórficos, divididos em quatro frações granulométricas, foi estudada em dois extratores químicos (soluções de ácido clorídrico e de ácido acético), em variadas condições, com o objetivo de avaliar a eficiência desses materiais através desse critério. Os resultados obtidos, comparados com os ensaios de incubação com solos, mostraram que para a pretendida avaliação, os extratores não se prestam para avaliar os calcários agrícolas, visto que não há correlação entre a solubilidade, expressa em equivalente de CaCO3, e a eficiência mostrada nos ensaios de incubação com solos

Reatividade de calcários agrícolas e a relação entre os teores de cálcio e magnésio

A reatividade da fração retida entre as peneiras nºs 50-60 (ABNT) de quatro calcários, com teores relativos de óxidos de cálcio decrescentes e de óxidos de magnésio crescentes, foi avaliada incubando-os , durante 100 dias, com três solos diferentes. O delineamento foi o de blocos casualizados com 6 tratamentos e 4 repetições. A avaliação, feita através das variações periódicas do pH e dos teores de alumínio, cálcio e magnésio trocáveis, mostrou que a relação entre os teores de cálcio e magnésio nos calcários não influi na sua reatividade, tanto quanto à correção da acidez dos solos como ao fornecimento de cálcio e de magnésio.The reactivity of four limestones with increasing CaO and decreasing MgO contents was evaluated by incubating the limestones with three different soils. The results showed that the reactivity of the limestones in neutralizing soil acidity was not influenced by its carbonate forms, that is, calcium or magnesium

A determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, de molibdênio do solo

The determination of total and extractable molybdenum in soils by acid ammonium oxalate solution (Tamm's solution), by 0.1 N sulfuric acid solution, by 0,03 N ammonium fluoride in 0.1 N sulfuric acid, solution and by 0.1 N oxalic acid solution are described. The extraction of soil molybdenum by the 0.03 N ammonium fluoride in 0.1 N sulfuric acid solution seems to be indi cated for routine determinations of "soluble" molybdenum since the method is simple and rapid. in 0.1 N sulfuric acid, solution and by 0.1 N oxalic acid solution are described. The extraction of soil molybdenum by the 0.03 N ammonium fluoride in 0.1 N sulfuric acid solution seems to be indi cated for routine determinations of "soluble11 molybdenum since the method is simple and rapid.O presente trabalho relata os métodos e técnicas de determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, do molibdênio do solo. O extrato do solo para a determinação do teor total de molibdênio foi preparado atacando-se as amostras com água régia, ácido sulfúrico (1 + 1) e ácido perclórico (1 + 1), Em seguida o molibdênio foi determinado pelo método colorimétrico do tiocianato. A extração do teor solúvel de molibdênio do solo, com diversas soluções extratoras, mostrou que talvez uma solução 0,03 N de NH4F em H2SO4 0,1 N, possa ser usada em análises de rotina para extração do molibdênio do solo, em substituição aos extratores e às técnicas mais morosas, utilizadas para se avaliar o teor de molibdenio solúvel

A determinação da água livre em substâncias puras

This paper reports the study of the free water determination in CaSO4. 2H2O, Ca(H2PO4). H2O, CaHPO4.2H2O, (NH4)2HPO4, NaCl and in urea by the classical method of ovendryxng at 100-105°C and by the vacuumdessication method at 50°C in oven under vacuum of 20 inches. The vacuum-dessication method gave best results than the oven-drying (100-105ºC) method when the hydrated salts were analysed.O presente trabalho relata os dados obtidos sôbre a determinação da água livre em diversas substâncias puras pelo método baseado no uso da estufa comum a 100-105ºC (método clássico) e pelo método que usa 20 polegadas (ou 50 mm de mercúrio) de vácuo a 50°C. As substâncias empregadas foram cloreto de sódio, sulfato de cálcio dihidratado, ortofosfato monocálcico monohidratado, ortofosfato bicálcico dihidratado, ortofosfato monácido de amônio e uréia cristalizada. Os resultados obtidos permitem concluir que o método que usa estufa a vácuo a 50°C apresenta uma tendência de retirar apenas a água livre das substâncias estudadas. Por outro lado, o método clássico que emprega estufa comum a 100-105°C, além da água livre, retira também uma fração variável da água de hidratação ou de cristalização das substâncias que a contém

A adsorção de molibdênio pelo solo

The adsorption of molybdenum (molybdate) by twenty soil samples increased with the equilibrium aqueous phase molibdate concentration at constant pH and decreased with pll, at constant molybdate concentration of the equilibrium solution. The data obtained showed to fit to the exponential Freundlich equation x/m = kc n and the relationships between log x/m and log c and or pH were linear.São apresentados os resultados obtidos sôbre o estudo da adsorção de molibdênio, na forma do iônio molibdato, por amostras dos horizontes Ap e A12 de solo Podzólico Vermelho -Amarelo var. Piracicaba e horizontes Ap e de solo Latosolico Vermelho Escuro-orto, do Estado de São Paulo. As mencionadas amostras foram tratadas com carbonato de cálcio, a fim de se obter uma variação mais ou menos ampla do pH. Procurou-se avaliar a capacidade de adsorção de molib dênio dessas amostras de solos, mediante a agitação de dois gramas de material com 5 ml de soluções padrão contendo quantidades crescentes de molibdênio. Após um repouso durante 16 horas, procedeu-se à determinação do teor de molibdênio de equilíbrio. Calculou-se a quantidade de molibdênio adsorvido por diferença entre a originalmente existente e a determinada na solução de equilíbrio, após a agitação e repouso. Os dados obtidos evidenciaram que a quantidade de molibdênio adsorvido pelas amostras de solos estudadas aumenta com a concentração de molibdênio da solução de equilíbrio e decresce à medida que se eleva o pH